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    重庆时时彩走势预测: 废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法.pdf

    关 键 词:
    汽车尾气 催化剂 中铂钯铑 含量 测定 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201611069175.3

    申请日:

    2016.11.29

    公开号:

    CN106770200A

    公开日:

    2017.05.31

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/73申请日:20161129|||公开
    IPC分类号: G01N21/73; G01N1/38; G01N1/44 主分类号: G01N21/73
    申请人: 格林美(武汉)城市矿产循环产业园开发有限公司; 荆门市格林美新材料有限公司; 格林美股份有限公司
    发明人: 许开华; 周继锋
    地址: 431400 湖北省武汉市新洲区仓埠街毕铺村、马鞍村
    优先权:
    专利代理机构: 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 代理人: 黄君军
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611069175.3

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.23|||2017.05.31

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法,包括(1)试剂准备;(2)熔融富集铂钯铑金属;(3)标准工作曲线的绘制;(4)样品溶解测定;(5)试样中铂钯铑含量的计算。该方法能有效避免催化剂中基体干扰,测定结果准确度高、重现性好。

    权利要求书

    1.一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
    (1)试剂准备:
    称取助溶剂:氧化亚铜、四硼酸钠、碳酸钠、海砂、酒石酸氢钾,其中,所述氧化亚铜为试
    样重量的3~4倍,四硼酸钠为试样重量的3~4倍,碳酸钠为试样重量的7~8倍,海砂为试样
    重量的1~2倍,酒石酸氢钾2.2~2.7g;
    (2)熔融富集铂钯铑金属:
    将试样和助溶剂置于坩埚中,放入990~1010℃的试金炉中,加热,逐渐升温至1140~
    1160℃至完全熔融,取出,冷却至室温,从坩埚中取出得到铜扣,铜扣的质量为16~23g;
    (3)标准工作曲线的绘制:
    按逐级稀释的方法,配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt:0.00μg/mL,2.50μg/mL,7.50μg/
    mL,15.00μg/mL,25.00μg/mL;Pd:0.00μg/mL,1.25μg/mL,3.75μg/mL,7.50μg/mL,15.00μg/
    mL;Rh:0.00μg/mL,0.25μg/mL,0.50μg/mL,1.25μg/mL,2.50μg/mL的混合标准;配制铜基体
    溶液:称取5.00g的99.8%铜粉用15mL浓硝酸和60mL浓盐酸溶解,移入100mL容量瓶中加水
    定容,混匀;配制体积为200mL的混合标准溶液,其中介质为80mL铜基体溶液、2mL浓度为
    1.000g/L的YNO3溶液,并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液,仪器自动绘制工
    作曲线;
    (4)样品溶解测定:
    将步骤(2)中制备得到的铜扣放入100~110mL的水中,并加入浓硝酸和浓盐酸,在130
    ~150℃的温度下加热溶解4~5小时,冷却后过滤,将滤液过滤至1000mL容量瓶中,加入
    10mL浓度为1.000g/L的YNO3溶液,并加水定容,混匀;
    将定容后的试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定,通过标准工作曲线,
    仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度ρx;
    (5)试样中铂钯铑含量的计算:
    <mrow> <msub> <mi>W</mi> <mi>x</mi> </msub> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mn>1000</mn> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>&rho;</mi> <mi>x</mi> </msub> </mrow> <msub> <mi>m</mi> <mn>0</mn> </msub> </mfrac> </mrow>
    其中:Wx—铂、钯、铑的质量浓度,mg/kg;
    ρx—铂、钯、铑用ICP测试所得浓度,μg/mL;
    m0—试样的质量,g。
    2.如权利要求1所述的废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法,其特征在于:所述
    步骤(2)中,助溶剂放入试金炉中加热,在30~35min内升温至1140~1160℃,再恒温加热30
    ~40min。
    3.如权利要求1所述的废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法,其特征在于:所述
    步骤(4)中,所述浓硝酸的体积为60~70mL,所述浓盐酸的体积为220~230mL。

    说明书

    废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法

    技术领域

    本发明涉及一种废汽车催化剂中贵金属测试分析技术领域,更具体地,涉及一种
    废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法。

    背景技术

    大多数的仪器分析都是溶液进样,在进行贵金属含量测定之前都需要将样品进行
    一定的前处理并制备成溶液。对于废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的测定之前,需从催
    化剂中分离出铂、钯、铑再进行测定,分离富集贵金属的方法有火试金方法、酸溶法等;由于
    汽车使用过程中产生高温,会使汽车尾气催化剂中的贵金属形成贵金属氧化物,同时也使
    氧化铝发生变性,采用酸溶法浸出催化剂中铂、钯、铑,浸出效果不佳;然而,火试金法可以
    很好的克服此类缺陷,它借助固体试剂与样品混合,在坩埚中加热熔融,生成的熔融状金
    属、合金或锍在高温时萃取样品中的贵金属,形成含有贵金属的合金(即试金扣),可以捕集
    各种形态的贵金属,从而满足高精度捕集贵金属的需要。目前,现有技术中较常见的是采用
    铅试金或硫化镍试金富集铂钯铑贵金属,然而,铅试金由于催化剂中大量硅铝的存在,在富
    集铂钯铑时需加入金或银作为?;ぜ列纬山鸹蛞辖鹩氪罅抗杪练掷?,处理过程复杂、成
    本较高;硫化镍试金在溶扣时,由于硫化镍扣中含有大量金属硫化物,需用盐酸进一步溶解
    分离,贱金属进入溶液,贵金属大部分不被溶解,留在残渣中,而有少量的贵金属进入溶液,
    造成贵金属的损失,测定结果准确度不高。

    发明内容

    针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种废汽车尾气催化剂中铂
    钯铑含量的测定方法,该方法能有效避免催化剂中基体干扰,测定结果准确度高。

    为实现上述目的,本发明的技术方案为:一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的
    测定方法,包括以下步骤:

    (1)试剂准备:

    称取助溶剂:氧化亚铜、四硼酸钠、碳酸钠、海砂、酒石酸氢钾,其中,所述氧化亚铜
    为试样重量的3~4倍,四硼酸钠为试样重量的3~4倍,碳酸钠为试样重量的7~8倍,海砂为
    试样重量的1~2倍,酒石酸氢钾2.2~2.7g;

    (2)熔融富集铂钯铑金属:

    将试样和助溶剂置于坩埚中,放入990~1010℃的试金炉中,加热,逐渐升温至
    1140~1160℃至完全熔融,取出,冷却至室温,从坩埚中取出得到铜扣,铜扣的质量为16~
    23g;

    (3)标准工作曲线的绘制:

    按逐级稀释的方法,配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt:0.00μg/mL,2.50μg/mL,7.50μ
    g/mL,15.00μg/mL,25.00μg/mL;Pd:0.00μg/mL,1.25μg/mL,3.75μg/mL,7.50μg/mL,15.00μ
    g/mL;Rh:0.00μg/mL,0.25μg/mL,0.50μg/mL,1.25μg/mL,2.50μg/mL的混合标准;配制铜基
    体溶液:称取5.00g的99.8%铜粉用15mL浓硝酸和60mL浓盐酸溶解,移入100mL容量瓶中加
    水定容,混匀;配制体积为200mL的混合标准溶液,其中介质为80mL铜基体溶液、2mL浓度为
    1.000g/L的YNO3溶液,并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液,仪器自动绘制工
    作曲线;

    (4)样品溶解测定:

    将步骤(2)中制备得到的铜扣放入100~110mL的水中,并加入浓硝酸和浓盐酸,在
    130~150℃的温度下加热溶解4~5小时,冷却后过滤,将滤液过滤至1000mL容量瓶中,加入
    10mL浓度为1.000g/L的YNO3溶液,并加水定容,混匀;

    将定容后的试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定,通过标准工作曲
    线,仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度ρx;

    (5)试样中铂钯铑含量的计算:


    其中:Wx—铂、钯、铑的质量浓度,mg/kg;

    ρx—铂、钯、铑用ICP测试所得浓度,μg/mL;

    m0—试样的质量,g。

    与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明通过火试金富集法,能直接除去
    硅铝和其他贱金属,有效避免催化剂中基体干扰,富集方法简单,成本低,含杂质少,纯度
    高,测定准确度高、重现性好和线性范围宽。

    具体实施方式

    下面结合具体实施例对本发明进行详细描述,本部分的描述仅是示范性和解释
    性,不应对本发明的?;し段в腥魏蔚南拗谱饔?。

    本发明的一种废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法,包括以下步骤:

    (1)试剂准备:

    称取助溶剂:氧化亚铜、四硼酸钠、碳酸钠、海砂、酒石酸氢钾,其中,所述氧化亚铜
    为试样重量的3~4倍,四硼酸钠为试样重量的3~4倍,碳酸钠为试样重量的7~8倍,海砂为
    试样重量的1~2倍,酒石酸氢钾2.2~2.7g;

    将助溶剂按比例在广口瓶中配料;准确称取试样于广口瓶内,盖好后充分混匀,转
    入黏土坩埚中,震荡坩埚使其铺平;

    (2)熔融富集铂钯铑金属:

    将置于坩埚中的试样和助溶剂,放入990~1010℃的试金炉中,加热,逐渐升温至
    1140~1160℃至完全熔融,取出,冷却至室温,用铁锤从坩埚中砸出得到铜扣,并锤成适当
    方体,选取质量在16~23g内的铜扣,此质量范围内的铜扣测得的铂钯铑含量较为准确;

    (3)标准工作曲线的绘制:

    按逐级稀释的方法,配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt:0.00μg/mL,2.50μg/mL,7.50μ
    g/mL,15.00μg/mL,25.00μg/mL;Pd:0.00μg/mL,1.25μg/mL,3.75μg/mL,7.50μg/mL,15.00μ
    g/mL;Rh:0.00μg/mL,0.25μg/mL,0.50μg/mL,1.25μg/mL,2.50μg/mL的混合标准;配制铜基
    体溶液:称取5.00g的99.8%铜粉用15mL浓硝酸和60mL浓盐酸溶解,移入100mL容量瓶中加
    水定容,混匀;配制体积为200mL的混合标准溶液,其中介质为80mL铜基体溶液、2mL浓度为
    1.000g/L的YNO3溶液,并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液,仪器自动绘制工
    作曲线;

    (4)样品溶解测定:

    将步骤(2)中制备得到的铜扣放入100~110mL的水中,并加入浓硝酸和浓盐酸,在
    130~150℃的温度下加热溶解4~5小时,冷却后过滤,将滤液过滤至1000mL容量瓶中,加入
    10mL浓度为1.000g/L的YNO3溶液,并加水定容,混匀;

    将定容后的试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定,通过标准工作曲
    线,仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度ρx;

    (5)试样中铂钯铑含量的计算:


    其中:Wx—铂、钯、铑的质量浓度,mg/kg;

    ρx—铂、钯、铑用ICP测试所得浓度,μg/mL;

    m0—试样的质量,g。

    上述技术方案中,所述步骤(2)中,助溶剂放入试金炉中加热,在30~35min内升温
    至1140~1160℃,再恒温加热30~40min。

    上述技术方案中,所述步骤(4)中,所述浓硝酸的体积为60~70mL,所述浓盐酸的
    体积为220~230mL。

    实施例1

    1、试剂和仪器

    所用试剂均为分析纯。

    1.1试剂:无水氧化亚铜;无水四硼酸钠;无水碳酸钠;无水海砂;无水酒石酸氢钾;
    浓硝酸(65%HNO3);浓盐酸(37%HCl);1.000g/LYNO3溶液;铜基体溶液:称取5.00g 99.8%
    铜粉用15mL浓硝酸、60mL浓盐酸溶解,移入100mL容量瓶中,以超纯水稀释至刻度,混匀;铂
    钯铑标准溶液(100μg/mL):分别移取10mL铂标准溶液(1000μg/mL)、钯标准溶液(1000μg/
    mL)和铑标准溶液(1000μg/mL)于一组100mL容量瓶中,加入10mL HNO3,以水稀释至刻度,混
    匀。

    1.2仪器:广口瓶(500mL);黏土坩埚;试金炉;天平(万分之一);沙浴锅;不锈钢板
    及铁锤。

    2、试验方法

    2.1配料:

    助溶剂:

    按照如下比例在广口瓶中配料:

    氧化亚铜:试料量的4倍;

    四硼酸钠:试料量的3倍;

    碳酸钠:试料量的8倍;

    海砂:试料量的2倍;

    酒石酸氢钾:2.2g;

    准确称取试样5.0001g于广口瓶内,盖好后充分混匀,转入黏土坩埚中,震荡坩埚
    使其铺平。

    2.2熔融:

    将黏土坩埚置于1000℃的试金炉内,在30min的时间内升温至1150℃,继续保持
    40min后,取出,冷却至室温,用铁锤将铜扣砸出,并锤成适当方体,此时铜扣质量应为20g。

    2.3工作曲线的绘制:

    按逐级稀释的方法,配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt:0.00μg/mL,2.50μg/mL,7.50μ
    g/mL,15.00μg/mL,25.00μg/mL;Pd:0.00μg/mL,1.25μg/mL,3.75μg/mL,7.50μg/mL,15.00μ
    g/mL;Rh:0.00μg/mL,0.25μg/mL,0.50μg/mL,1.25μg/mL,2.50μg/mL的混合标准。配制体积
    为200mL的混合标准溶液,其中介质为80mL铜基体溶液(称取5.00g 99.8%铜粉用15mL浓硝
    酸,60mL浓盐酸溶解,移入100mL容量瓶中,以超纯水稀释至刻度,混匀),2mL Y标溶液(即
    1.000g/L YNO3溶液),并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液,仪器自动绘制工
    作曲线。

    2.4样品溶解测定:

    2.4.1将铜扣置于600mL烧杯中,加入100mL超纯水、60mL浓硝酸和230mL浓盐酸,在
    沙浴锅上中温130℃溶解5小时后取下,冷却后,过滤至1000mL容量瓶中,并加入10mL Y标溶
    液(1.000g/L YNO3溶液),以水稀释混匀。

    2.4.2在仪器推荐的工作条件下,将试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上测
    试强度,通过标准工作曲线,仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度,测定结果分别为
    ρPt=9.306μg/mL,ρPd=2.432μg/mL,ρRh=0.4715μg/mL。

    3、结果计算:

    铂、钯、铑含量按下式计算,数值以mg/kg表示。

    WPt=(1000×ρPt)/m0=1000×9.306/5.0001=1861

    WPd=(1000×ρPd)/m0=1000×2.432/5.0001=486.4

    WRh=(1000×ρRh)/m0=1000×0.4715/5.0001=94.30

    4、铂钯铑回收率计算:

    4.1准确称取质控样品(SRM-2557)5.0000g于广口瓶内,盖好后充分混匀,转入黏
    土坩埚中,震荡坩埚使其铺平。

    4.2以下按2.2-2.4.1步骤操作,在ICP测试溶液强度,通过工作曲线仪器自动计算
    出Pt、Pd、Rh的质量浓度分别为ρPt=5.605μg/mL,ρPd=1.132μg/mL,ρRh=0.6635μg/mL。

    铂、钯、铑含量按下式计算,数值以mg/kg表示。

    WPt=(1000×ρPt)/m0=1000×5.605/5.0000=1121

    WPd=(1000×ρPd)/m0=1000×1.132/5.0000=226.4

    WRh=(1000×ρRh)/m0=1000×0.6635/5.0000=132.7

    4.3铂、钯、铑回收率P计算:

    质控样品(SRM-2557)中铂、钯、铑的含量分别为wPt=1131mg/kg,wPd=233.2mg/
    kg,wRh=135.1mg/kg

    回收率:

    PPt=WPt/wPt×100%=1121/1131×100%=99.12%

    PPd=WPd/wPd×100%=226.4/233.2×100%=97.08%

    PRh=WRh/wRh×100%=132.7/135.1×100%=98.22%

    实施例2:

    1、试剂和仪器

    所用试剂均为分析纯。

    1.1试剂:无水氧化亚铜;无水四硼酸钠;无水碳酸钠;无水海砂;无水酒石酸氢钾;
    浓硝酸(65%HNO3);浓盐酸(37%HCl);1.000g/LYNO3溶液;铜基体溶液:称取5.00g 99.8%
    铜粉用15mL浓硝酸、60mL浓盐酸溶解,移入100mL容量瓶中,以超纯水稀释至刻度,混匀;铂
    钯铑标准溶液(100μg/mL):分别移取10mL铂标准溶液(1000μg/mL)、钯标准溶液(1000μg/
    mL)和铑标准溶液(1000μg/mL)于一组100mL容量瓶中,加入10mL HNO3,以水稀释至刻度,混
    匀。

    1.2仪器:广口瓶(500mL);黏土坩埚;试金炉;天平(万分之一);沙浴锅;不锈钢板
    及铁锤。

    2、试验方法

    2.1配料:

    助溶剂:

    按照如下比例在广口瓶中配料:

    氧化亚铜:试料量的3倍;

    四硼酸钠:试料量的4倍;

    碳酸钠:试料量的7倍;

    海砂:试料量的1倍;

    酒石酸氢钾:2.7g;

    准确称取试样5.0006g于广口瓶内,盖好后充分混匀,转入黏土坩埚中,震荡坩埚
    使其铺平。

    2.2熔融:

    将黏土坩埚置于1010℃的试金炉内,在34min的时间内升温至1160℃,继续保持
    40min后,取出,冷却至室温,用铁锤将铜扣砸出,并锤成适当方体,此时铜扣质量应为16g。

    2.3工作曲线的绘制:

    按逐级稀释的方法,配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt:0.00μg/mL,2.50μg/mL,7.50μ
    g/mL,15.00μg/mL,25.00μg/mL;Pd:0.00μg/mL,1.25μg/mL,3.75μg/mL,7.50μg/mL,15.00μ
    g/mL;Rh:0.00μg/mL,0.25μg/mL,0.50μg/mL,1.25μg/mL,2.50μg/mL的混合标准。配制体积
    为200mL的混合标准溶液,其中介质为80mL铜基体溶液(称取5.00g 99.8%铜粉用15mL浓硝
    酸,60mL浓盐酸溶解,移入100mL容量瓶中,以超纯水稀释至刻度,混匀),2mL Y标溶液(即
    1.000g/L YNO3溶液),并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液,仪器自动绘制工
    作曲线。

    2.4样品溶解测定:

    2.4.1将铜扣置于600mL烧杯中,加入110mL超纯水、70mL浓硝酸和220mL浓盐酸,在
    沙浴锅上中温150℃溶解4小时后取下,冷却后,过滤至1000mL容量瓶中,并加入10mL Y标溶
    液(1.000g/L YNO3溶液),以水稀释混匀。

    2.4.2在仪器推荐的工作条件下,将试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上测
    试强度,通过标准工作曲线,仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度,测定结果分别为
    ρPt=8.227μg/mL,ρPd=3.736μg/mL,ρRh=0.5950μg/mL。

    3、结果计算

    铂、钯、铑含量按下式计算,数值以mg/kg表示。

    WPt=(1000×ρPt)/m0=1000×8.227/5.0006=1645

    WPd=(1000×ρPd)/m0=1000×3.736/5.0006=747.1

    WRh=(1000×ρRh)/m0=1000×0.5950/5.0006=119.0

    4、铂钯铑回收率计算:

    4.1准确称取质控样品(SRM-2557)5.0002g于广口瓶内,盖好后充分混匀,转入黏
    土坩埚中,震荡坩埚使其铺平。

    4.2以下按2.2-2.4.1步骤操作,在ICP测试溶液强度,通过工作曲线仪器自动计算
    出Pt、Pd、Rh的质量浓度分别为ρPt=5.595μg/mL,ρPd=1.138μg/mL,ρRh=0.6715μg/mL。

    铂、钯、铑含量按下式计算,数值以mg/kg表示。

    WPt=(1000×ρPt)/m0=1000×5.595/5.0002=1119

    WPd=(1000×ρPd)/m0=1000×1.138/5.0002=227.6

    WRh=(1000×ρRh)/m0=1000×0.6715/5.0002=134.3

    4.3铂、钯、铑回收率P计算:

    质控样品(SRM-2557)中铂、钯、铑的含量分别为wPt=1131mg/kg,wPd=233.2mg/
    kg,wRh=135.1mg/kg

    回收率:

    PPt=WPt/wPt×100%=1119/1131×100%=98.94%

    PPd=WPd/wPd×100%=227.6/233.2×100%=97.60%

    PRh=WRh/wRh×100%=134.3/135.1×100%=99.41%

    实施例3:

    1、试剂和仪器

    所用试剂均为分析纯。

    1.1试剂:无水氧化亚铜;无水四硼酸钠;无水碳酸钠;无水海砂;无水酒石酸氢钾;
    浓硝酸(65%HNO3);浓盐酸(37%HCl);1.000g/L YNO3溶液;铜基体溶液:称取5.00g 99.8%
    铜粉用15mL浓硝酸、60mL浓盐酸溶解,移入100mL容量瓶中,以超纯水稀释至刻度,混匀;铂
    钯铑标准溶液(100μg/mL):分别移取10mL铂标准溶液(1000μg/mL)、钯标准溶液(1000μg/
    mL)和铑标准溶液(1000μg/mL)于一组100mL容量瓶中,加入10mL HNO3,以水稀释至刻度,混
    匀。

    1.2仪器:广口瓶(500mL);黏土坩埚;试金炉;天平(万分之一);沙浴锅;不锈钢板
    及铁锤。

    2、试验方法

    2.1配料:

    助溶剂:

    按照如下比例在广口瓶中配料:

    氧化亚铜:试料量的3倍;

    四硼酸钠:试料量的3.5倍;

    碳酸钠:试料量的7倍;

    海砂:试料量的1.5倍;

    酒石酸氢钾:2.7g;

    准确称取试样4.9992g于广口瓶内,盖好后充分混匀,转入黏土坩埚中,震荡坩埚
    使其铺平。

    2.2熔融:

    将黏土坩埚置于1005℃的试金炉内,在35min的时间内升温至1152℃,继续保持
    35min后,取出,冷却至室温,用铁锤将铜扣砸出,并锤成适当方体,此时铜扣质量应为23g。

    2.3工作曲线的绘制:

    按逐级稀释的方法,配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt:0.00μg/mL,2.50μg/mL,7.50μ
    g/mL,15.00μg/mL,25.00μg/mL;Pd:0.00μg/mL,1.25μg/mL,3.75μg/mL,7.50μg/mL,15.00μ
    g/mL;Rh:0.00μg/mL,0.25μg/mL,0.50μg/mL,1.25μg/mL,2.50μg/mL的混合标准。配制体积
    为200mL的混合标准溶液,其中介质为80mL铜基体溶液(称取5.00g 99.8%铜粉用15mL浓硝
    酸,60mL浓盐酸溶解,移入100mL容量瓶中,以超纯水稀释至刻度,混匀),2mL Y标溶液(即
    1.000g/L YNO3溶液),并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液,仪器自动绘制工
    作曲线。

    2.4样品溶解测定:

    2.4.1将铜扣置于600mL烧杯中,加入110mL超纯水、65mL浓硝酸和230mL浓盐酸,在
    沙浴锅上中温140℃溶解5小时后取下,冷却后,过滤至1000mL容量瓶中,并加入10mL Y标溶
    液(1.000g/L YNO3溶液),以水稀释混匀。

    2.4.2在仪器推荐的工作条件下,将试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上测
    试强度,通过标准工作曲线,仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度,测定结果分别为
    ρPt=7.088μg/mL,ρPd=3.396μg/mL,ρRh=0.6857μg/mL。

    3、结果计算

    铂、钯、铑含量按下式计算,数值以mg/kg表示。

    WPt=(1000×ρPt)/m0=1000×7.088/4.9992=1418

    WPd=(1000×ρPd)/m0=1000×3.396/4.9992=679.3

    WRh=(1000×ρRh)/m0=1000×0.6857/4.9992=137.2

    4、铂钯铑回收率计算:

    4.1准确称取质控样品(SRM-2557)4.9999g于广口瓶内,盖好后充分混匀,转入黏
    土坩埚中,震荡坩埚使其铺平。

    4.2以下按2.2-2.4.1步骤操作,在ICP测试溶液强度,通过工作曲线仪器自动计算
    出Pt、Pd、Rh的质量浓度分别为ρPt=5.586μg/mL,ρPd=1.134μg/mL,ρRh=0.6651μg/mL。

    铂、钯、铑含量按下式计算,数值以mg/kg表示。

    WPt=(1000×ρPt)/m0=1000×5.586/4.9999=1117

    WPd=(1000×ρPd)/m0=1000×1.134/4.9999=226.8

    WRh=(1000×ρRh)/m0=1000×0.6651/4.9999=133.0

    4.3铂、钯、铑回收率P计算:

    质控样品(SRM-2557)中铂、钯、铑的含量分别为wPt=1131mg/kg,wPd=233.2mg/
    kg,wRh=135.1mg/kg

    回收率:

    PPt=WPt/wPt×100%=1117/1131×100%=98.76%

    PPd=WPd/wPd×100%=226.8/233.2×100%=97.26%

    PRh=WRh/wRh×100%=133.0/135.1×100%=98.45%

    实施例4

    1、试剂和仪器

    所用试剂均为分析纯。

    1.1试剂:无水氧化亚铜;无水四硼酸钠;无水碳酸钠;无水海砂;无水酒石酸氢钾;
    浓硝酸(65%HNO3);浓盐酸(37%HCl);1.000g/L YNO3溶液;铜基体溶液:称取5.00g 99.8%
    铜粉用15mL浓硝酸、60mL浓盐酸溶解,移入100mL容量瓶中,以超纯水稀释至刻度,混匀;铂
    钯铑标准溶液(100μg/mL):分别移取10mL铂标准溶液(1000μg/mL)、钯标准溶液(1000μg/
    mL)和铑标准溶液(1000μg/mL)于一组100mL容量瓶中,加入10mL HNO3,以水稀释至刻度,混
    匀。

    1.2仪器:广口瓶(500mL);黏土坩埚;试金炉;天平(万分之一);沙浴锅;不锈钢板
    及铁锤。

    2、试验方法

    2.1配料:

    助溶剂:

    按照如下比例在广口瓶中配料:

    氧化亚铜:试料量的3.5倍;

    四硼酸钠:试料量的4倍;

    碳酸钠:试料量的7.5倍;

    海砂:试料量2倍;

    酒石酸氢钾:2.5g;

    准确称取试样4.9993g于广口瓶内,盖好后充分混匀,转入黏土坩埚中,震荡坩埚
    使其铺平。

    2.2熔融:

    将黏土坩埚置于990℃的试金炉内,在30min的时间内升温至1140℃,继续保温
    30min后,取出,冷却至室温,用铁锤将铜扣砸出,并锤成适当方体,此时铜扣质量应19g。

    2.3工作曲线的绘制:

    按逐级稀释的方法,配制铂、钯、铑的浓度分别为Pt:0.00μg/mL,2.50μg/mL,7.50μ
    g/mL,15.00μg/mL,25.00μg/mL;Pd:0.00μg/mL,1.25μg/mL,3.75μg/mL,7.50μg/mL,15.00μ
    g/mL;Rh:0.00μg/mL,0.25μg/mL,0.50μg/mL,1.25μg/mL,2.50μg/mL的混合标准。配制体积
    为200mL的混合标准溶液,其中介质为80mL铜基体溶液(称取5.00g 99.8%铜粉用15mL浓硝
    酸,60mL浓盐酸溶解,移入100mL容量瓶中,以超纯水稀释至刻度,混匀),2mL Y标溶液(即
    1.000g/L YNO3溶液),并于电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液,仪器自动绘制工
    作曲线。

    2.4样品溶解测定:

    2.4.1将铜扣置于600mL烧杯中,加入105mL超纯水、65mL浓硝酸和225mL浓盐酸,在
    沙浴锅上中温140℃溶解4.5小时后取下,冷却后,过滤至1000mL容量瓶中,并加入10mL Y标
    溶液(1.000g/L YNO3溶液),以水稀释混匀。

    2.4.2在仪器推荐的工作条件下,将试液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上测
    试强度,通过标准工作曲线,仪器自动计算出溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度,测定结果分别为
    ρPt=5.814μg/mL,ρPd=4.881μg/mL,ρRh=1.049μg/mL。

    3、结果计算

    铂、钯、铑含量按下式计算,数值以mg/kg表示。

    WPt=(1000×ρPt)/m0=1000×5.814/4.9993=1163

    WPd=(1000×ρPd)/m0=1000×4.881/4.9993=976.3

    WRh=(1000×ρRh)/m0=1000×1.049/4.9993=209.8

    4、铂钯铑回收率计算:

    4.1准确称取质控样品(SRM-2557)5.0000g于广口瓶内,盖好后充分混匀,转入黏
    土坩埚中,震荡坩埚使其铺平。

    4.2以下按2.2-2.4.1步骤操作,在ICP测试溶液强度,通过工作曲线仪器自动计算
    出Pt、Pd、Rh的质量浓度分别为ρPt=5.545μg/mL,ρPd=1.140μg/mL,ρRh=0.6700μg/mL。

    铂、钯、铑含量按下式计算,数值以mg/kg表示。

    WPt=(1000×ρPt)/m0=1000×5.545/5.0000=1109

    WPd=(1000×ρPd)/m0=1000×1.140/5.0000=228.0

    WRh=(1000×ρRh)/m0=1000×0.6700/5.0000=134.0

    4.3铂、钯、铑回收率P计算:

    质控样品(SRM-2557)中铂、钯、铑的含量分别为wPt=1131mg/kg,wPd=233.2mg/
    kg,wRh=135.1mg/kg

    回收率:

    PPt=WPt/wPt×100%=1109/1131×100%=98.05%

    PPd=WPd/wPd×100%=228.0/233.2×100%=97.77%

    PRh=WRh/wRh×100%=134.0/135.1×100%=99.19%

    通过实施例1~4回收率结果计算可以看出该测定方法的铂、钯、铑的回收率较高,
    测定结果准确度高。

    以下对本发明的铂钯铑含量测定方法进行精密度、重现性试验。

    1、精密度试验:

    按实施例1中测定方法,将溶解后的样品于电感耦合等离子体发射光谱仪上连续
    测定溶液中Pt、Pd、Rh的质量浓度6次,测得铂钯铑含量的相对标准偏差RSD值分别为
    0.65%、0.48%、0.43%,结果表明仪器分析的精密度良好。

    2、重现性试验:

    取6份相同含量的试样样品,按实施例1中测定方法对铂钯铑含量进行测定,测得
    铂钯铑含量的相对标准偏差RSD值分别为1.65%、2.01%、1.90%,结果表明此测定方法重
    现性良好。

    以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明的技术范围作出任何限制,故
    凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰,均仍属
    于本发明的技术方案范围内。

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    本文标题:废汽车尾气催化剂中铂钯铑含量的测定方法.pdf
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