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    重庆时时彩龙虎合app: 一种具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极及其应用.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510837533.X

    申请日:

    2015.11.26

    公开号:

    CN106803571A

    公开日:

    2017.06.06

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):H01M 4/133申请日:20151126|||公开
    IPC分类号: H01M4/133(2010.01)I; H01M4/1393(2010.01)I; H01M4/04; H01M10/05(2010.01)I; H01M10/0525(2010.01)I; H01G11/32(2013.01)I; H01G11/50(2013.01)I; H01G11/86(2013.01)I; H01G11/04(2013.01)I; H01G11/06(2013.01)I 主分类号: H01M4/133
    申请人: 中国科学院金属研究所
    发明人: 李峰; 单旭意; 王宇作; 王大伟; 成会明
    地址: 110016 辽宁省沈阳市沈河区文化路72号
    优先权:
    专利代理机构: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 许宗富;周秀梅
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510837533.X

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.30|||2017.06.06

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极及其应用,属于电化学能量储存技术领域。本发明通过电化学预包覆方法来有效实现对碳电极材料的?;?,从而获得了高容量,高倍率,长循环寿命的碳正极材料。本发明可有效用于碱金属、碱土金属(锂,钠,钾,镁,钙等)离子电池和碱金属、碱土金属离子(锂,钠,钾,镁,钙等)电容器作为正极,可获得兼具高能量,高功率,长循环寿命等特性的能量储存器件。同时本发明具有工艺过程简单并且与现有工艺兼容,并且对于提高器件性能效果显著,因此具有极大的应用前景。

    权利要求书

    1.一种具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极,其特征在于:所述高容量、
    高倍率和长寿命的碳电极的制备过程包括如下步骤:
    (1)碳电极的组装:将碳电极作为工作电极,锂片作为对电极和参比电极,
    碳电极、锂片和隔膜组装为三明治结构,同时加入包含添加剂的电解液,该电解
    液中添加剂的含量为0.01~10wt.%;
    (2)碳电极的电化学预包覆处理:对经步骤(1)组装后的碳电极在正极区
    间4.5V-0.8V(vs.Li/Li+)进行恒流放电,放电时间5min~50h后,即获得所述高
    容量、高倍率和长寿命的碳电极。
    2.根据权利要求1所述的具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极,其特征在
    于:步骤(1)中,所述三明治结构是指碳电极、隔膜和锂片依次排列组装所形成
    的结构。
    3.根据权利要求1所述的具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极,其特征在
    于:所述包含添加剂的电解液中,所述添加剂为草酸二氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、
    碳酸丙烯、四氯乙烯、丙烯磺酸甲酯、碳酸甲炔、烯丙基甲基碳酸酯、烯丙基甲
    基磺酸、碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、亚硫酸丁烯、丁烷磺内酯、丙磺内酯、
    苯基环硫酸酯、4-甲基-1,3,2-二噁唑噻吩-2,2-二氧化物和4-乙基-1,3,2-二噁唑噻吩
    -2,2-二氧化物中的一种或几种。
    4.根据权利要求1或3所述的具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极,其特
    征在于:所述包含添加剂的电解液中,电解液为有机电解液或各种离子液体;所
    述有机电解液是指高氯酸盐、四氟硼酸盐、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、六氟磷酸盐
    或三氟甲基磺酸盐溶解在有机溶剂中形成的溶液,所述有机溶剂为碳酸酯类、醚
    类、砜类、磷酸盐基溶剂和腈类中的一种或几种,其中:碳酸酯类为丙烯碳酸脂、
    碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯
    中的一种或几种,醚类为1,3-二氧戊环或乙二醇二甲醚,砜类为甲基磺酸乙酯或
    环丁砜,磷酸盐基溶剂为甲基膦酸二甲酯,腈类为乙腈、丙二腈和己二腈中的一
    种或几种。
    5.根据权利要求1所述的具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极,其特征在
    于:所述碳正极中活性电极材料(碳材料)为活性炭、模板多孔炭、活性炭纤维、
    碳气溶胶、碳纳米管、石墨烯、裂解炭、石墨、聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺、聚对
    苯和聚并苯中的一种或几种的复合材料。
    6.根据权利要求1或5所述的具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极,其特
    征在于:步骤(1)中,组装前的碳正极的制作工艺为:将活性电极材料(碳材料)、
    粘结剂和导电剂进行配料、涂布、压片和切片得到。
    7.根据权利要求1所述的具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极,其特征在
    于:步骤(2)中,在恒流放电过程中,电解液中的添加剂在电位0.8-4.5V时分
    解,并在碳电极表面形成均匀覆盖的薄层?;つ?,实现对碳电极的?;?;在碳电
    极表面形成的薄层?;つの谢酆衔?,厚度为0.5nm-100nm。
    8.一种如权利要求1所述的具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极的应用,
    其特征在于:该具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极应用于碱金属离子电池、
    碱土金属离子电池、碱金属离子电容器或碱土金属离子电容器作为正极,从而获
    得兼具高能量、高功率和长循环寿命的电化学能量储存器件。
    9.根据权利要求8所述的具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极的应用,其
    特征在于:该具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极的应用方法为:将具有高能
    量、高倍率和长寿命的碳正极、隔膜和负极依次进行叠片组装,在电解液注入后
    进行封装;经过老化、去气和二次封装即获得具有高能量、高功率和长循环寿命
    的能量储存器件。

    说明书

    一种具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极及其应用

    技术领域

    本发明涉及电化学能量储存的技术领域,具体涉及一种具有高能量、高倍率
    和长寿命的碳正极及其应用。

    背景技术

    太阳能、风能等清洁能源的有效存储,电动汽车以及便携式电子产品的快速
    发展都对电化学储能器件提出了越来越高的要求。而其中锂离子电池仍然是目前
    使用的主流器件。然而随着锂电池的大规模应用,锂资源的问题将日益严重。以
    钠、钾、镁、钙为代表的碱金属、碱土金属离子电池和碱金属、碱土金属离子电
    容器将成为未来发展的方向。然而,和锂离子电池相同,碱金属、碱土金属离子
    电池和碱金属、碱土金属离子电容器都面临着同样的问题:正极材料的低容量、
    低倍率以及差循环稳定性。正极材料的发展极大的制约着电化学储能器件的向前
    推进。相比于嵌入型的正极材料,碳材料自身结构的多样性和丰富的官能团,为
    材料设计及改性来提供高的容量提供了有利条件,同时其具有的高电导和离子扩
    散特性,可以提供优异的倍率性能。因而碳材料被认为未来最有前景的正极材料
    之一。

    但由于碳材料本身具有较高活性,用在正极时,在高电压电位区间不稳定,
    易于和电解液发生反应,会造成循环过程中的性能衰减,极大的限制了其在碱金
    属、碱土金属离子电池和碱金属、碱土金属离子电容器中的进一步应用。因此如
    何在保证碳材料正极高容量、高倍率的前提下,来提高其在正极高电压区间的循
    环稳定性是目前急需解决的问题。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极及其应
    用,通过电化学预包覆方法来实现对碳电极的?;?,可实现其在电化学过程中抑
    制电解液分解,获得了高容量、高倍率和长循环寿命的碳电极。该电极可有效用
    于碱金属、碱土金属(锂,钠,钾,镁,钙等)离子电池和碱金属、碱土金属离
    子(锂,钠,钾,镁,钙等)电容器作为正极,从而获得兼具高能量,高功率,
    长循环寿命等特性的电化学能量储存器件。

    为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:

    一种具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极,按照如下步骤进行制备:

    (1)碳电极的组装:将碳电极作为工作电极,锂片作为对电极和参比电极,
    碳电极、锂片和隔膜组装为三明治结构,同时加入包含添加剂的电解液,该电解
    液中添加剂的含量为0.01~10wt.%;

    (2)碳电极的电化学预包覆处理:对经步骤(1)组装后的碳电极在正极区
    间(4.5V~0.8V vs.Li/Li+)进行恒流放电,通过控制电解液中的添加剂用量和恒流
    放电时间来进行电化学预包覆效果的调整。当电解液中的添加剂含量为
    0.01-10wt.%以及放电时间为5min~50h时,电解液中的添加剂在电位0.8-4.5V分
    解,并在碳电极表面形成均匀覆盖的薄层?;つ?,该?;つつ茏瓒系缃庖捍犹疾?br />料表面获得电子而发生分解反应的路径,能够实现对碳电极的?;?;从而获得所
    述高容量、高倍率和长寿命的碳电极。

    上述步骤(1)中,所述三明治结构是指碳电极、隔膜和锂片依次排列组装所
    形成的结构;经步骤(2)电化学预包覆处理后,在碳电极表面形成有机聚合物保
    护膜,厚度为0.5nm-100nm。

    上述步骤(1)中,所述添加剂为草酸二氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、碳酸丙烯、
    四氯乙烯、丙烯磺酸甲酯、碳酸甲炔、烯丙基甲基碳酸酯、烯丙基甲基磺酸、碳
    酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、亚硫酸丁烯、丁烷磺内酯、丙磺内酯、苯基环硫酸
    酯、4-甲基-1,3,2-二噁唑噻吩-2,2-二氧化物和4-乙基-1,3,2-二噁唑噻吩-2,2-二氧化
    物中的一种或几种。

    所述电解液可以为有机电解液或各种离子液体;所述有机电解液是指高氯酸
    盐、四氟硼酸盐、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、六氟磷酸盐或三氟甲基磺酸盐等在有
    机溶剂中形成的溶液;所述有机溶剂可以为碳酸酯类、醚类、砜类、磷酸盐基溶
    剂和腈类中的一种或几种;其中碳酸酯类为丙烯碳酸脂、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯
    酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的一种或几种;醚类
    为1,3-二氧戊环或乙二醇二甲醚等;砜类为甲基磺酸乙酯或环丁砜等;磷酸盐基
    溶剂为甲基膦酸二甲酯等;腈类为乙腈、丙二腈和己二腈等中的一种或几种。

    所述碳正极中活性电极材料(碳材料)为活性炭、模板炭、活性炭纤维、碳
    气溶胶、碳纳米管、石墨烯、裂解炭、石墨以及含碳的聚合物(包括聚吡咯、聚
    噻吩、聚苯胺、聚对苯、聚并苯等)中的一种或几种的复合材料。

    上述步骤(1)中,组装前的碳正极的制作为常规工艺,即将活性电极材料(碳
    材料)、粘结剂和导电剂进行配料、涂布、压片和切片得到。

    本发明所的制备的具有高能量、高倍率和长寿命的碳正极应用于碱金属、碱
    土金属(锂,钠,钾,镁,钙等)离子电池和碱金属、碱土金属离子(锂,钠,
    钾,镁,钙等)电容器作为正极,从而获得兼具高能量、高功率和长循环寿命等
    特性的电化学能量储存器件。具体应用方法为:将具有高能量、高倍率和长寿命
    的碳正极、隔膜和负极依次进行叠片组装,在电解液注入后进行封装;经过老化、
    去气和二次封装即获得具有高能量、高功率和长循环寿命等特性的能量储存器件。

    本发明设计原理如下:

    本发明首先将采用常规工艺制备的碳电极、锂电极和隔膜组装为三明治结构,
    并注入含有一定量添加剂的电解液后,采用电化学预包覆在碳电极表面形成薄层
    的有机聚合物?;つ?,从而有效实现对碳电极的?;?,避免电解液与碳表面的直
    接接触,而在电化学循环充放电过程中发生反应导致分解。从而获得高容量、高
    倍率和长循环寿命的碳电极。该电极可有效用于碱金属、碱土金属(锂,钠,钾,
    镁,钙等)离子电池和碱金属、碱土金属离子(锂,钠,钾,镁,钙等)电容器
    作为正极,获得兼具高能量,高功率,长循环寿命等特性的能量储存器件。

    本发明在电化学预包覆过程中,通过控制电解液中的添加剂含量以及恒流放
    电时间,使所述添加剂可以在正极区间(4.5V-0.8V vs.Li/Li+)内分解,并在碳电
    极表面进行成膜。在此期间,添加剂部分或者完全发生分解生成?;つ?。在添加
    剂发生分解的区间内,放电时间越长,成膜厚度越大。同时恒流放电电流越小,
    成膜质量越高,越容易对电极材料进行充分?;?。

    相比于现有技术,本发明取得了如下优点及有益效果:

    1、本发明提出的电化学预包覆过程方法可有效对碳正极进行?;?,从而获得
    高容量,高倍率,长循环寿命的碳正极。

    2、本发明提出的电化学预包覆过程方法具有广泛性,可用于上述各种碳材料
    及有机电解液。

    3、本发明制备的碳电极,可用于碱金属、碱土金属离子电池和碱金属、碱土
    金属离子电容器作为正极材料,可以极大提高相关储能器件的,能量密度、功率
    特性,特别是循环稳定性,拓宽其应用领域。

    4、本发明提出的高容量、高倍率、长寿命特点的碳正极制备工艺简单,不同
    批次可重复性强,易于大规模放大生产。

    附图说明

    图1为电化学预包覆过程示意图;图中:虚线所示平台区域为草酸二氟硼酸
    锂分解,横坐标对应电化学预包覆过程所需时间。

    图2为电化学预包覆过程处理碳电极的示意图;图中:(a)初始碳正极;(b)
    电化学预包覆过程处理碳正极;(c)循环后的碳正极,由于其高活性,电解液在
    电极表面持续发生分解,副产物在电极表面持续堆积造成电极失活。电解液和电
    极间离子传输阻力增大,电极倍率性能及循环稳定性都降低;(d)循环后的电化
    学预包覆过程处理碳正极,表面包覆?;つ?,由于?;つさ拇嬖?,电极结构稳定,
    倍率性能和循环稳定性优异。

    图3为不同草酸二氟硼酸锂添加剂量处理石墨烯电极用于锂离子电池的电化
    学性能;图中:(a)不同草酸二氟硼酸锂添加量的电化学预包覆过程;(b)不同草
    酸二氟硼酸锂添加量的电化学预包覆过程处理石墨烯电极用于锂离子电池正极的
    倍率性能;(c,d)不同草酸二氟硼酸锂添加量的电化学预包覆过程处理石墨烯电
    极用于锂离子电池正极的循环稳定性。

    图4为电化学预包覆过程处理石墨烯正极用于锂离子电容器的电化学性能;
    图中:(a)倍率性能对比;(b)循环性能对比。

    图5为采用电化学预包覆过程处理石墨烯正极的锂离子电容器与现有报道的
    高性能锂离子电容器的性能对比;图中:(a)能量密度-功率密度图;(b)1000次
    循环性能对比。

    具体实施方式

    下面结合实施例对本发明加以说明。以下实施例中的电化学预包覆过程如图
    1所示;将对应的碳电极作为工作电极,锂片作为对电极和参比电极,同时采用
    添加一定量草酸二氟硼酸锂的酯类电解液来进行半电池组装;所述酯类电解液为
    六氟磷酸锂溶解于碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯中形成,其中六氟磷酸锂的浓度为
    1mol/L。然后对其进行低电流的恒流放电至1.1V。草酸二氟硼酸锂在1.7V vs.
    Li/Li+的分解会在碳电极表面形成均匀覆盖、薄层的有机聚合物?;つ?。

    图2为电化学预包覆过程处理碳电极的示意图,初始碳正极(图2(a))经
    循环后,由于其高活性,电解液在电极表面持续发生分解,副产物在电极表面持
    续堆积造成电极失活,电解液和电极间离子传输阻力增大,电极倍率性能及循环
    稳定性都降低(图2(c));而初始碳正极(图2(a))先经本发明电化学预包覆
    过程处理,表面包覆?;つ?图2(b)),再进行循环,由于?;つさ拇嬖?,电极
    结构稳定,倍率性能和循环稳定性优异(图2(d))。

    实施例1

    以石墨烯电极作为工作电极(80%石墨烯,10%粘结剂,10%的导电添加剂
    混合均匀后涂覆不锈钢网集流体),锂片作为对电极和参比电极,同时采用0.5wt%
    的草酸二氟硼酸锂作为添加剂的酯类电解液(1M六氟磷酸锂/碳酸乙烯酯+碳酸二
    甲酯)作为电解液对石墨烯电极进行电化学预包覆过程处理。将得到的石墨烯正
    极命名为A-G-0.5。具体示意图如图1所示:对石墨烯电极进行小电流的恒流放
    电至1.1V。草酸二氟硼酸锂在1.7V vs.Li/Li+的分解会在石墨烯电极表面形成均匀
    覆盖、薄层的?;つ?。图3(a)中显示了该电化学预包覆过程处理过程对应的恒流
    放电曲线。1.7V vs.Li/Li+的平台区域对应于电化学预包覆过程的作用区域。图3(b)
    是锂离子电池性能测试。相对于石墨烯电极(G),预包覆的A-G-0.5用于锂离子电
    池正极展现出更加优异的倍率性能及更高的比容量。同时相对于石墨烯电极(G),
    A-G-0.5的400次循环稳定性得到了一定提高,从48.8%提高到54.7%。

    实施例2

    以石墨烯电极作为工作电极(80%石墨烯,10%粘结剂,10%的导电添加剂
    混合均匀后涂覆不锈钢网集流体),锂片作为对电极和参比电极,同时采用1wt%
    的草酸二氟硼酸锂作为添加剂的酯类电解液(1M六氟磷酸锂/碳酸乙烯酯+碳酸二
    甲酯)作为电解液对石墨烯电极进行电化学预包覆过程处理。将得到的石墨烯正
    极命名为A-G-1。具体示意图如图1所示:对石墨烯电极进行小电流的恒流放电
    至1.1V。草酸二氟硼酸锂在1.7V vs.Li/Li+的分解会在石墨烯电极表面形成均匀覆
    盖、薄层的?;つ?。图3(a)中显示了该电化学预包覆过程处理过程对应的恒流放
    电曲线。1.7V vs.Li/Li+的平台区域对应于电化学预包覆过程的作用区域。图3(b)
    是锂离子电池性能测试。相对于石墨烯电极(G),预包覆的A-G-1用于锂离子电池
    正极展现出更加优异的倍率性能及更高的比容量。同时相对于石墨烯电极(G),
    A-G-1的400次循环稳定性得到了一定提高,从48.8%提高到73.7%。

    实施例3

    以石墨烯电极作为工作电极(80%石墨烯,10%粘结剂,10%的导电添加剂
    混合均匀后涂覆不锈钢网集流体),锂片作为对电极和参比电极,同时采用2wt%
    的草酸二氟硼酸锂作为添加剂的酯类电解液(1M六氟磷酸锂/碳酸乙烯酯+碳酸二
    甲酯)作为电解液对石墨烯电极进行电化学预包覆过程处理。将得到的石墨烯正
    极命名为A-G-2。具体示意图如图1所示:对石墨烯电极进行小电流的恒流放电
    至1.1V。草酸二氟硼酸锂在1.7V vs.Li/Li+的分解会在石墨烯电极表面形成均匀覆
    盖、薄层的?;つ?。图3(a)中显示了该电化学预包覆过程处理过程对应的恒流放
    电曲线。1.7V vs.Li/Li+的平台区域对应于电化学预包覆过程的作用区域。图3(b)
    是锂离子电池性能测试。相对于石墨烯电极(G),预包覆的A-G-2用于锂离子电池
    正极展现出更加优异的倍率性能及更高的比容量。同时相对于石墨烯电极(G),
    A-G-2的400次循环稳定性得到了一定提高,从48.8%提高到98.3%。

    实施例4

    以石墨烯电极作为工作电极(80%石墨烯,10%粘结剂,10%的导电添加剂
    混合均匀后涂覆不锈钢网集流体),锂片作为对电极和参比电极,同时采用5wt%
    的草酸二氟硼酸锂作为添加剂的酯类电解液(1M六氟磷酸锂/碳酸乙烯酯+碳酸二
    甲酯)作为电解液对石墨烯电极进行电化学预包覆过程处理。将得到的石墨烯正
    极命名为A-G-5。具体示意图如图1所示:对石墨烯电极进行小电流的恒流放电
    至1.1V。草酸二氟硼酸锂在1.7V vs.Li/Li+的分解会在石墨烯电极表面形成均匀覆
    盖、薄层的?;つ?。图3(a)中显示了该电化学预包覆过程处理过程对应的恒流放
    电曲线。1.7V vs.Li/Li+的平台区域对应于电化学预包覆过程的作用区域。图3(b)
    是锂离子电池性能测试。相对于石墨烯电极(G),预包覆的A-G-5用于锂离子电池
    正极展现出更加优异的倍率性能及更高的比容量。同时相对于石墨烯电极(G),
    A-G-5的400次循环稳定性得到了一定提高,从48.8%提高到76.6%。

    实施例5

    电化学预包覆过程处理石墨烯电极(A-G-2)用于锂离子电容器正极使得器
    件展现出优异的高能量密度(160Wh/kg)和高功率密度(20kW/kg)。显著高于
    采用石墨烯正极(G)的锂离子电容器。同时也是目前报道的最好性能之一,具有
    极大的应用前景。如图4(a)为两种锂离子电容器的倍率性能对比;图4(b)为两种
    锂离子电容器1000次循环稳定性对比。

    而且,采用电化学预包覆过程处理石墨烯正极(A-G-2)的锂离子电容器展现
    出极佳的循环稳定性,每循环衰减量仅为0.011%。同样是目前报道的高性能锂离
    子电容器中稳定性最高的。如图5所示。

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    一种 具有 高能量 倍率 寿命 正极 及其 应用
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