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    重庆时时彩官网下载: 一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201710158098.7

    申请日:

    2017.03.16

    公开号:

    CN106802295A

    公开日:

    2017.06.06

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/64申请日:20170316|||公开
    IPC分类号: G01N21/64 主分类号: G01N21/64
    申请人: 合肥学院
    发明人: 席小倩; 高大明; 漆天瑶; 周杨群; 孙虹; 朱德春; 陈红; 王晓晨; 刘安求; 张慧; 张凌云
    地址: 230601 安徽省合肥市经济开发区锦绣大道99号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201710158098.7

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2017.06.30|||2017.06.06

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方法,所述荧光探针的制备过程包括如下三个步骤:首先,用HClO4氧化石墨制得氧化石墨烯,其次,用缓冲溶液调节pH值,用强还原剂将上述制得的氧化石墨烯还原为石墨烯,最后,还原的石墨烯置于聚四氟乙烯反应釜中的有机溶剂里,密闭,升温至120℃,反应2h,进一步处理,制备出对TNT具有选择性、灵敏性探测的石墨烯量子点荧光探针,荧光探针表面富电子与TNT目标分析物分子上3个缺电子硝基基团在空间上相互接近时,能够相互作用,发生荧光共振能量转移,石墨烯量子点荧光探针的荧光被目标分析物TNT分子吸收,致使荧光淬灭,实现对痕量爆炸物TNT目标分子的探测。

    权利要求书

    1.一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方法,包括对蓝色和绿色
    石墨烯量子点(Graphene Quantum Dots,GQDs)的制备,其特征在于:所述石墨烯量子点荧
    光探针表面富电子,目标分析物TNT分子的三个缺电子硝基是吸电子基团,空间上相互接近
    时,发生荧光共振能量转移,通过石墨烯量子点荧光探针的荧光强度的改变,实现对痕量
    TNT的检测,所述石墨烯量子点荧光探针的制备过程包括如下三个步骤:
    1.1第一步是氧化石墨烯的制备:首先,量取20mL的HClO4加入100mL三口圆底烧瓶中,将
    上述烧瓶置于水浴槽中,用冰块调节水温,保持在0~5℃左右,然后,用精度为万分之一的电
    子天平称取0.9845g的石墨,加入到上述烧瓶中,以500rpm转速搅拌反应30min后,再称取
    2.9756g的K2Cr2O7,1h内连续缓慢地加入上述烧瓶中,再继续搅拌反应1h,将水浴温度升温
    至35℃,继续搅拌30min后,再向上述烧瓶中缓慢加入10mL去离子水,用硅油液封此水浴槽
    液面,将三口圆底烧瓶接回流装置,再升温至90℃左右,最后,再加入15mL的H2O2以除去多余
    的K2Cr2O7,反应15min后,冷却至室温,均分在两只50mL离心管内,以8000rpm转速进行离心,
    去除上层清液后,先用甲酸溶液超声分散和离心清洗三次,再用去离子水超声分散和离心
    清洗三次,去除上层清液后,将离心分离后所得到的固体产物转移至表面皿内,放置于50℃
    真空干燥箱内干燥6h,得到氧化石墨烯;
    1.2第二步是还原石墨烯的制备:称取上述制得的氧化石墨烯25mg置于250mL圆底烧瓶
    中,再向此烧瓶中加入100mL去离子水,超声30min,使其完全分散,取50mL上述超声后的氧
    化石墨烯悬浮液置于另一只250mL圆底烧瓶中,然后加入50mL强还原剂,再加入缓冲溶液将
    此混合溶液pH值调节至12,搅拌5min,使溶液混合均匀,再将上述混合溶液的烧瓶置于硅油
    液封的水浴槽中,接上回流装置,在90℃水浴中反应1h,反应过程中溶液颜色由棕褐色慢慢
    变为黑色,待反应后的混合溶液冷却至室温时,用纳米滤膜进行抽滤,将滤得的沉淀物放置
    于真空干燥箱内,在50℃下干燥7h,得到还原石墨烯;
    1.3第三步是蓝色和绿色石墨烯量子点的制备:取上述所得还原石墨烯10mg作为前驱
    体,将其置于盛有50mL有机溶剂的100mL烧瓶中,超声分散15min,使其形成均一的悬浮液,
    然后将上述悬浮液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,密闭后放置于烘箱内,升温至120
    ℃,反应2h,冷却至室温,得到棕色透明悬浮液和黑色沉淀物,离心去除黑色沉淀物,再旋转
    蒸发去除溶剂,将上述所得的石墨烯量子点,进行两步的梯度柱层析分离,固定相为硅胶,
    第一相展开剂为二氯甲烷与乙醇混合液,其体积比为1:1,第二相展开剂为去离子水,洗脱
    后可得到对TNT检测具有绿色荧光的石墨烯量子点荧光探针;类似的方法,通过控制反应时
    间得到发蓝色荧光的石墨烯量子点荧光探针。
    2.根据权利要求1所述的一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方
    法,其特征是:所述石墨烯量子点荧光探针与TNT结合,主要是目标分子TNT通过π-π堆积作
    用和静电力作用吸附在石墨烯量子点表面。
    3.根据权利要求1所述的一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方
    法,其特征是:所述石墨烯量子点荧光探针制备中所用强还原剂为对硝基苯肼。
    4.根据权利要求1所述的一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方
    法,其特征是:所述石墨烯量子点荧光探针制备中所用缓冲溶液为磷酸钠溶液。
    5.根据权利要求1所述的一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方
    法,其特征是:所述石墨烯量子点荧光探针制备中所用有机溶剂为六甲基磷酰三胺。
    6.根据权利要求1所述的一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方
    法,其特征是:所述石墨烯量子点荧光探针对TNT检测是通过荧光探针荧光强度的改变实现
    检测。
    7.根据权利要求1所述的一种对痕量TNT检测的石墨烯量子点荧光探针的化学制备方
    法,其特征是:所述石墨烯量子点荧光探针对目标分子TNT的痕量检测是基于荧光共振能量
    转移原理。

    关 键 词:
    一种 痕量 TNT 检测 石墨 量子 荧光 探针 化学 制备 方法
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