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    重庆时时彩好的预测: 一种PA6?5X共聚物的连续聚合工艺及PA6?5X共聚物.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201611033979.8

    申请日:

    2016.11.15

    公开号:

    CN106519219A

    公开日:

    2017.03.22

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 著录事项变更IPC(主分类):C08G 69/36变更事项:申请人变更前:中国纺织科学研究院变更后:中国纺织科学研究院有限公司变更事项:地址变更前:100025 北京市朝阳区延静里中街3号变更后:100025 北京市朝阳区延静里中街3号变更事项:申请人变更前:中纺院(天津)科技发展有限公司变更后:中纺院(天津)科技发展有限公司|||专利申请权的转移IPC(主分类):C08G 69/36登记生效日:20170605变更事项:申请人变更前权利人:中国纺织科学研究院变更后权利人:中国纺织科学研究院变更事项:地址变更前权利人:100025 北京市朝阳区延静里中街3号变更后权利人:100025 北京市朝阳区延静里中街3号变更事项:申请人变更后权利人:中纺院(天津)科技发展有限公司|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 69/36申请日:20161115|||公开
    IPC分类号: C08G69/36; C08G69/04 主分类号: C08G69/36
    申请人: 中国纺织科学研究院
    发明人: 姜锋; 李杰; 曲希明; 李鑫; 何志强; 邢俨鹏; 段泰轲; 谢和平; 李春林; 王颖
    地址: 100025 北京市朝阳区延静里中街3号
    优先权:
    专利代理机构: 北京华沛德权律师事务所 11302 代理人: 杜亚静
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611033979.8

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2018.06.29|||2017.06.23|||2017.04.19|||2017.03.22

    法律状态类型:

    著录事项变更|||专利申请权、专利权的转移|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种PA6?5X共聚物的连续聚合工艺及PA6?5X共聚物,属于尼龙技术领域。在PA6?5X共聚物中,PA5X盐的质量百分含量最高可达60%,共聚物熔点在165℃?219℃之间,相对粘度在2.4?3.6之间。采用三段式连续聚合制备PA6?5X共聚物,其特征在于采用固体尼龙5X盐和尼龙5X盐水溶液结合的添加方式,使己内酰胺与5X盐在反应前混合均匀,经过聚合得到高度无规的共聚物,应用该制备方法制备PA6?5X共聚物时,工艺可操作性强。制得的PA6?5X共聚物具有低的熔点、更宽的加工窗口,适合挤出、吹塑薄膜以及热熔胶等应用。

    权利要求书

    1.一种PA6-5X共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,
    采用三段式聚合,使用己内酰胺(CPL)和尼龙5X盐在反应前即混合然后进入高温高压
    反应器来生产PA6-5X共聚物,包括以下步骤:
    1)使用己内酰胺和固体尼龙5X盐在混液罐内混合得到混合物I,将混合物I、尼龙5X盐
    水溶液在管道混合器内混合;
    2)将步骤1)混合的物料送至第一反应器聚合形成预聚物;
    3)第一反应器后的物料送至第一酰胺交换器,第一酰胺交换器后的物料送至第二反应
    器;
    4)将步骤3)得到的物料送至第二酰胺交换器,第二酰胺交换器后的物料送至第三反应
    器;
    5)将步骤4)得到的PA6-5X共聚物熔体经过切?;星辛?,然后再经过萃取、干燥后
    得到PA6-5X共聚物切片成品。
    2.根据权利要求1所述的PA6-5X共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,原料由下述重量
    份的各组分组成:质量含量为70-99.8%的己内酰胺、质量含量为0.2-30%的5X盐、质量含
    量为0.02-0.5%的助剂。
    3.根据权利要求1所述的PA6-5X共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,原料由下述重量
    份的各组分组成:质量含量为40-70%的己内酰胺、质量含量为30-60%的5X盐、质量含量为
    0.02-0.5%的助剂。
    4.根据权利要求1所述的PA6-5X共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述己内酰胺为
    新鲜己内酰胺或新鲜己内酰胺与经过回收的己内酰胺的混合物。
    5.根据权利要求4所述的PA6-5X共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述新鲜己内酰
    胺与经过回收的己内酰胺的混合物中新鲜己内酰胺的质量含量不低于50%。
    6.根据权利要求1所述的PA6-5X共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述尼龙5X盐为
    尼龙56盐或尼龙54盐。
    7.根据权利要求1所述的PA6-5X共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述固体尼龙5X
    盐的量基于单体的总量计为0.2-30%。
    8.根据权利要求1所述的PA6-5X共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述混合物I的
    制备方法为在纯度大于99.999%氮气气氛下,采用物理的剪切分散或搅拌或混合分配或研
    磨的方法获得粒径小于1μm的悬浮液或溶液,所述温度80-190℃,时间30s-2h。
    9.根据权利要求1所述的PA6-5X共聚物的连续聚合工艺,其特征在于,所述尼龙5X盐水
    溶液质量浓度在62%-80%;
    作为优选,所述尼龙5X盐水溶液质量浓度在62%-75%;
    作为优选,所述尼龙5X盐水溶液中5X盐的量基于单体的总量计为0-30%;
    作为优选,所述第一反应器压力8-50bar,温度245-285℃,停留时间1-4h;
    作为优选,所述第一反应器压力15-38bar,温度260-280℃,停留时间2-3h;
    作为优选,所述步骤1)添加或不加酰胺交换反应的催化剂;
    作为优选,所述催化剂为式I和/或式II所示
    R1-SO3-R2 I
    其中R1代表含有1至16个碳原子的烷基基团,或者苯基或甲基苯基;R2代表H、Li、Na或K;
    R3-COO-M II
    其中R3代表H或含有1至7个碳原子的烷基基团;M代表Zn、Mg或Sn;
    作为优选,所述催化剂为对甲苯磺酸、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钾、十二烷基磺酸钠、
    乙酸锌、乙酸镁、辛酸亚锡中的一种或几种;
    作为优选,在第一反应器内尼龙5X盐的转化率在90-98%;
    作为优选,包含三个非管道式的反应器,且在第一与第二及第二与第三反应器之间使
    用长径比大于1万的酰胺交换器以强化酰胺交换反应;
    作为优选,所述第一酰胺交换器温度控制在245-285℃,物料在第一酰胺交换器内的停
    留时间为0.5-2h,压力从8-50bar降至3-6bar;
    作为优选,所述第二反应器温度控制在255-275℃,压力控制在3-6bar,物料的停留时
    间为2-3h;
    作为优选,所述第三反应器温度控制在240-255℃,压力控制在-50mbar~50mbar,物料
    的停留时间为10-12h,将氮气引至第三反应器上部的物料中,所述氮气的消耗量为0.1-
    1.5m3/吨切片;
    作为优选,在第二及第三反应器两个反应器顶部同时使用分离塔,或者其他类型的工
    艺在该反应器顶部分离水分;
    作为优选,所述的PA6-5X共聚物产品熔点在165℃-219℃之间,相对粘度在2.4-3.6之
    间。
    10.采用权利要求1~9中任一所述的连续聚合工艺制得的PA6-5X共聚物,其特征在于,
    所述PA6-5X共聚物的相对粘度的取值范围为2.4-3.6;
    所述PA6-5X共聚物的熔点的取值范围为165℃-219℃。

    关 键 词:
    一种 PA6 共聚物 连续 聚合 工艺
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