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    重庆时时彩资金被冻结: 一种油溶性纳米氧化锌的制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 油溶性 纳米 氧化锌 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610929086.5

    申请日:

    2016.10.31

    公开号:

    CN106517307A

    公开日:

    2017.03.22

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 9/03申请日:20161031|||公开
    IPC分类号: C01G9/03; C01G23/053; C10M163/00; C10M125/10; C10M177/00; C10N30/04(2006.01)N; C10N30/06(2006.01)N 主分类号: C01G9/03
    申请人: 苏州宇希新材料科技有限公司
    发明人: 杨阳
    地址: 215400 江苏省苏州市太仓经济开发区北京西路6号1幢苏州宇希新材料科技有限公司
    优先权:
    专利代理机构: 常州市权航专利代理有限公司 32280 代理人: 袁兴隆
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610929086.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.12.01|||2017.04.19|||2017.03.22

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种油溶性纳米氧化锌的制备方法。该方法包括制备步骤如下:1)将醋酸锌溶于无水乙醇中,搅拌均匀,制得混合溶液,水浴蒸干,干燥,高温焙烧,制得氧化锌粉体;2)将制得的氧化锌粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环己烷混合球磨,制得纳米氧化锌;3)将制得的纳米氧化锌、无水乙醇和冰醋酸混合,控制pH值,继续加入钛酸丁酯进行水解,水浴蒸干后进行干燥处理即得。本发明通过对纳米氧化锌进行二氧化钛表面改性后,在实际使用过程中亲油性好,大大改善润滑油的抗磨减磨性能,增强热稳定性。

    权利要求书

    1.一种油溶性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:包括制备步骤如下:
    步骤1):将醋酸锌溶于无水乙醇中,搅拌均匀,制得混合溶液,对混合溶液进行水浴蒸
    干,然后放于烘箱中进行干燥,再放入马弗炉中进行高温焙烧,制得氧化锌粉体;
    步骤2):将步骤1)制得的氧化锌粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环己烷混合球磨1~3小
    时,制得纳米氧化锌;
    步骤3):将步骤2)制得的纳米氧化锌、无水乙醇和冰醋酸混合,控制pH值为6或7,继续
    加入钛酸丁酯进行水解,水浴蒸干后进行干燥处理,即得油溶性纳米氧化锌。
    2.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:步骤1)中,
    所述的醋酸锌与无水乙醇的质量体积比1g:8mL。
    3.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:步骤2)中,
    所述的氧化锌粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环乙烷的质量比为1g:(0.5~0.8)g:(0.05~
    0.1)g:(5~10)mL。
    4.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:步骤3)中,
    所述的纳米氧化锌、无水乙醇、冰醋酸、钛酸丁酯的质量体积比为1g:(8~10)mL:(0.2~
    0.5)g:(0.5~1)g。
    5.根据权利要求1~4任一项所述的一种油溶性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:
    将制得的油溶性纳米氧化锌应用于生物润滑油中。
    6.根据权利要求5所述的一种油溶性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:该生物润滑
    油按质量份数计,纳米氧化锌1~5份、生物基础油70~80份、单硬脂酸甘油酯4~8份、硅烷
    偶联剂1~3份、硫化脂肪酸酯3~7份、纳米二硫化钼4~8份、硫代乙酰胺5~9份、二烷基二
    硫代磷酸锌1~3份、防锈复合油5~10份、石油醚1~5份。
    7.根据权利要求6所述的一种油溶性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:所述生物基
    础油选自蓖麻油、环氧大豆油、菜籽油中的一种或几种。
    8.根据权利要求6所述的一种油溶性纳米氧化锌的制备方法,其特征在于:所述防锈复
    合油为羊毛脂镁皂与石油磺酸钡的混合物,其质量比为1:2。

    说明书

    一种油溶性纳米氧化锌的制备方法

    技术领域

    本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种油溶性纳米氧化锌的制备方法。

    背景技术

    纳米氧化锌是一种性能优异的无机紫外线屏蔽剂,广泛应用于防晒化妆品、纳米
    功能纺织品、功能塑料以及涂料等领域。然而,纳米氧化锌是一种无机氧化物,其尺寸小、表
    面能高、与有机成分很难相容,极易产生严重的团聚现象。因此有必要对纳米氧化锌的表面
    进行改性。

    发明内容

    本发明的目的是:本发明为了解决现有技术中的不足,提供一种分散性好、亲油性
    佳的纳米氧化锌材料的制备方法。

    为了实现本发明的目的,本发明采用的技术方案如下:

    一种油溶性纳米氧化锌的制备方法,其包括制备步骤如下:

    步骤1):将醋酸锌溶于无水乙醇中,搅拌均匀,制得混合溶液,对混合溶液进行水浴蒸
    干,然后放于烘箱中进行干燥,再放入马弗炉中进行高温焙烧,制得氧化锌粉体;

    步骤2):将步骤1)制得的氧化锌粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环己烷混合球磨1~3小
    时,制得纳米氧化锌;

    步骤3):将步骤2)制得的纳米氧化锌、无水乙醇和冰醋酸混合,控制pH值为6或7,继续
    加入钛酸丁酯进行水解,水浴蒸干后进行干燥处理,即得油溶性纳米氧化锌。

    优选地,步骤1)中,所述的醋酸锌与无水乙醇的质量体积比1g:8mL。

    优选地,步骤2)中,所述的氧化锌粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环乙烷的质量比
    为1g:(0.5~0.8)g:(0.05~0.1)g:(5~10)mL。

    优选地,步骤3)中,所述的纳米氧化锌、无水乙醇、冰醋酸、钛酸丁酯的质量体积比
    为1g:(8~10)mL:(0.2~0.5)g:(0.5~1)g。

    进一步优选地,将制得的油溶性纳米氧化锌应用于生物润滑油中。

    作为本发明的优选方案:该生物润滑油按质量份数计,纳米氧化锌1~5份、生物基
    础油70~80份、单硬脂酸甘油酯4~8份、硅烷偶联剂1~3份、硫化脂肪酸酯3~7份、纳米二
    硫化钼4~8份、硫代乙酰胺5~9份、二烷基二硫代磷酸锌1~3份、防锈复合油5~10份、石油
    醚1~5份。

    优选地,所述生物基础油选自蓖麻油、环氧大豆油、菜籽油中的一种或几种。

    优选地,所述防锈复合油为羊毛脂镁皂与石油磺酸钡的混合物,其质量比为1:2。

    与现有技术相比,本发明技术方案的有益技术效果是:

    1、本发明对纳米氧化锌进行二氧化钛表面改性后,在实际使用过程中亲油性好,大大
    改善润滑油的抗磨减磨性能,增强热稳定性。

    2、本发明将纳米氧化锌应用于生物基础油中,使得润滑油具有优良的极压抗磨性
    能,因为植物油极性分子在金属表面形成?;つ?。采用本发明的润滑油,更环保,防锈、抗磨
    减摩能力好,提高摩擦副承载能力,延长设备的使用寿命。

    3、采用本发明的制备方法使二氧化钛包覆于纳米氧化锌表面,改善了纳米氧化锌
    的表面性能,提高了纳米氧化锌的分散性能。

    4、本发明的原料易得,成本低。

    具体实施方式

    下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

    一种油溶性纳米氧化锌的制备方法,其包括制备步骤如下:

    步骤1):将醋酸锌溶于无水乙醇中,搅拌均匀,制得混合溶液,对混合溶液进行水浴蒸
    干,然后放于烘箱中进行干燥,再放入马弗炉中进行高温焙烧,制得氧化锌粉体;

    步骤2):将步骤1)制得的氧化锌粉体与硬脂酸、羧甲基纤维素、环己烷混合球磨1~3小
    时,制得纳米氧化锌;

    步骤3):将步骤2)制得的纳米氧化锌、无水乙醇和冰醋酸混合,控制pH值为6或7,继续
    加入钛酸丁酯进行水解,水浴蒸干后进行干燥处理,即得油溶性纳米氧化锌。

    实施例1

    1)称取10g醋酸锌溶于80mL无水乙醇中,搅拌均匀,制得混合溶液,水浴蒸干,然后放于
    烘箱中进行干燥,再放入马弗炉中进行高温焙烧,制得氧化锌粉体。

    2)称取5g步骤1)制得氧化锌粉体,与3g硬脂酸、0.04g羧甲基纤维素、40mL环乙烷
    混合球磨2小时,制得纳米氧化锌。

    3)称取5g步骤2)制得纳米氧化锌,与45mL无水乙醇和1.5g冰醋酸混合,控制pH值
    为6,继续加入4g钛酸丁酯进行水解,水浴蒸干后进行干燥处理,即可。

    实施例2

    1)称取10g醋酸锌溶于80mL无水乙醇中,搅拌均匀,制得混合溶液,水浴蒸干,然后放于
    烘箱中进行干燥,再放入马弗炉中进行高温焙烧,制得氧化锌粉体。

    2)称取5g步骤1)制得氧化锌粉体,与2.5g硬脂酸、0.25g羧甲基纤维素、25mL环乙
    烷混合球磨1小时,制得纳米氧化锌。

    3)称取5g步骤2)制得纳米氧化锌,与40mL无水乙醇和1g冰醋酸混合,控制pH值为
    7,继续加入2.5g钛酸丁酯进行水解,水浴蒸干后进行干燥处理,即可。

    实施例3

    1)称取10g醋酸锌溶于80mL无水乙醇中,搅拌均匀,制得混合溶液,水浴蒸干,然后放于
    烘箱中进行干燥,再放入马弗炉中进行高温焙烧,制得氧化锌粉体。

    2)称取5g步骤1)制得氧化锌粉体,与4g硬脂酸、0.5g羧甲基纤维素、50mL环乙烷混
    合球磨1小时,制得纳米氧化锌。

    3)称取5g步骤2)制得纳米氧化锌,与50mL无水乙醇和2.5g冰醋酸混合,控制pH值
    为7,继续加入5g钛酸丁酯进行水解,水浴蒸干后进行干燥处理,即可。

    实施例4

    1)称取各原料:蓖麻油75份、单硬脂酸甘油酯6份、硅烷偶联剂1.5份、硫化脂肪酸酯5
    份、纳米二硫化钼6份、硫代乙酰胺7份、二烷基二硫代磷酸锌2.5份、防锈复合油7份、石油醚
    2份、纳米氧化锌2份。

    2)在反应釜中加入所称取的蓖麻油、单硬脂酸甘油酯、硅烷偶联剂、硫化脂肪酸
    酯、硫代乙酰胺,搅拌混合均匀,再依次加入纳米二硫化钼、二烷基二硫代磷酸锌、防锈复合
    油,继续搅拌30min,最后加入石油醚、实施例1制得的纳米氧化锌继续搅拌50min,得到所需
    生物润滑油。

    实施例5

    1)称取各原料:环氧大豆油70份、单硬脂酸甘油酯8份、硅烷偶联剂1份、硫化脂肪酸酯3
    份、纳米二硫化钼4份、硫代乙酰胺9份、二烷基二硫代磷酸锌1份、防锈复合油5份、石油醚1
    份、纳米氧化锌1份。

    2)在反应釜中加入所称取的环氧大豆油、单硬脂酸甘油酯、硅烷偶联剂、硫化脂肪
    酸酯、硫代乙酰胺,搅拌混合均匀,再依次加入纳米二硫化钼、二烷基二硫代磷酸锌、防锈复
    合油,继续搅拌30min,最后加入石油醚、实施例2制得的纳米氧化锌继续搅拌50min,得到所
    需生物润滑油。

    实施例6

    1)称取各原料:菜籽油80份、单硬脂酸甘油酯6份、硅烷偶联剂1.5份、硫化脂肪酸酯5
    份、纳米二硫化钼6份、硫代乙酰胺7份、二烷基二硫代磷酸锌2.5份、防锈复合油7份、石油醚
    2份、纳米氧化锌2份。

    2)在反应釜中加入所称取的菜籽油、单硬脂酸甘油酯、硅烷偶联剂、硫化脂肪酸酯、硫
    代乙酰胺,搅拌混合均匀,再依次加入纳米二硫化钼、二烷基二硫代磷酸锌、防锈复合油,继
    续搅拌30min,最后加入石油醚、实施例3制得的纳米氧化锌继续搅拌50min,得到所需生物
    润滑油。

    实施例7

    1)称取各原料:蓖麻油70份、环氧大豆油10份、单硬脂酸甘油酯76份、硅烷偶联剂2份、
    硫化脂肪酸酯4份、纳米二硫化钼7份、硫代乙酰胺6份、二烷基二硫代磷酸锌2份、防锈复合
    油6份、石油醚3份、纳米氧化锌3份。

    2)在反应釜中加入所称取的蓖麻油、环氧大豆油、单硬脂酸甘油酯、硅烷偶联剂、硫化
    脂肪酸酯、硫代乙酰胺,搅拌混合均匀,再依次加入纳米二硫化钼、二烷基二硫代磷酸锌、防
    锈复合油,继续搅拌30min,最后加入石油醚、实施例2制得的纳米氧化锌继续搅拌50min,得
    到所需生物润滑油。

    实施例8

    1)称取各原料:蓖麻油72份、菜籽油8份、单硬脂酸甘油酯5份、硅烷偶联剂1份、硫化脂
    肪酸酯6份、纳米二硫化钼5份、硫代乙酰胺8份、二烷基二硫代磷酸锌3份、防锈复合油8份、
    石油醚1份、纳米氧化锌1份。

    2)在反应釜中加入所称取的蓖麻油、菜籽油、单硬脂酸甘油酯、硅烷偶联剂、硫化脂肪
    酸酯、硫代乙酰胺,搅拌混合均匀,再依次加入纳米二硫化钼、二烷基二硫代磷酸锌、防锈复
    合油,继续搅拌30min,最后加入石油醚、实施例1制得的纳米氧化锌继续搅拌50min,得到所
    需生物润滑油。

    本发明实施例4~8中,所述的防锈复合油为羊毛脂镁皂与石油磺酸钡的混合物,
    其质量比为1:2。

    需要说明的是,虽然本发明制得氧化锌的方法简单,易于实现,但其关键在于各原
    料的选取及其用量关系。虽然纳米氧化锌有市售产品,但不同厂商生产的纳米氧化锌表面
    性质不同,本发明的纳米氧化锌通过二氧化钛表面改性后,在实际使用过程中亲油性好,大
    大改善润滑油的抗磨减磨性能,增强热稳定性。

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