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    彩博士重庆时时彩全能王软件: 原油族组分分析用漏斗及原油族中沥青质的分离方法.pdf

    关 键 词:
    原油 组分 分析 漏斗 沥青 分离 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201611026053.6

    申请日:

    2016.11.18

    公开号:

    CN106526139A

    公开日:

    2017.03.22

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 33/28申请日:20161118|||公开
    IPC分类号: G01N33/28; G01N5/04 主分类号: G01N33/28
    申请人: 中国石油大学(北京)
    发明人: 万云洋; 李磊
    地址: 102249 北京市昌平区府学路18号
    优先权:
    专利代理机构: 北京三友知识产权代理有限公司 11127 代理人: 赵燕力
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201611026053.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.02.22|||2017.04.19|||2017.03.22

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提出的原油族组分分析用漏斗及原油族中沥青质的分离方法,涉及原油族组分分析用实验领域,漏斗包括上斗体、导管和用于放置脱脂棉的脱脂棉室,上斗体、脱脂棉室和导管由上至下顺序密封连接并均具有上下贯通的内腔,上斗体为中空的倒锥台体,脱脂棉室为中空的柱状体,导管的内径小于脱脂棉室的内径,脱脂棉室由上室体和下室体密封连接组成,所述上室体和所述下室体能拆卸地连接。

    权利要求书

    1.一种原油族组分分析用漏斗,其特征在于,所述漏斗包括上斗体、导管和用于放置脱
    脂棉的脱脂棉室,所述上斗体、所述脱脂棉室和所述导管由上至下顺序密封连接并均具有
    上下贯通的内腔,所述上斗体为中空的倒锥台体,所述脱脂棉室为中空的柱状体,所述导管
    的内径小于所述脱脂棉室的内径,所述脱脂棉室由上室体和下室体密封连接组成,所述上
    室体和所述下室体能拆卸地连接。
    2.如权利要求1所述的原油族组分分析用漏斗,其特征在于,所述上室体和所述下室体
    均为中空的圆柱体,所述上室体的顶端固接在所述上斗体的底端,所述下室体的底端固接
    在所述导管的顶端,所述上室体的外壁上设有外螺纹,所述下室体的内壁设有内螺纹,所述
    外螺纹和所述内螺纹相互啮合。
    3.如权利要求2所述的原油族组分分析用漏斗,其特征在于,所述外螺纹的表面和所述
    内螺纹的表面均为磨砂面。
    4.如权利要求1至3中任意一项所述的原油族组分分析用漏斗,其特征在于,所述上室
    体的顶端和/或所述下室体的底端设有滤头。
    5.如权利要求4所述的原油族组分分析用漏斗,其特征在于,所述滤头的厚度为2mm,所
    述滤头的孔径为0.18mm。
    6.如权利要求1所述的原油族组分分析用漏斗,其特征在于,所述脱脂棉室的内容积为
    796mm3。
    7.如权利要求1所述的原油族组分分析用漏斗,其特征在于,所述导管包括由上至下顺
    序设置的第一缩径部、导管本体、第二缩径部和细径出口部,所述第一缩径部其顶端的内径
    与所述下室体的内径相同,所述第一缩径部的内壁面和所述第二缩径部的内壁面均为由上
    至下渐缩的锥面,所述导管本体的内壁面和所述细径出口部的内壁面均为柱面。
    8.一种原油族中沥青质的分离方法,其特征在于,所述分离方法使用如权利要求1至5
    中任意一项所述的原油族组分分析用漏斗,所述分离方法包括:
    步骤A,使用称样瓶称取原油,并将所述原油用正己烷完全溶解形成混悬液;
    步骤B,将脱脂棉塞入所述漏斗的所述上室体内;
    步骤C,连接所述漏斗的所述上室体和所述下室体,组装所述漏斗;
    步骤D,取步骤A中的所述混悬液,将其加入所述漏斗的所述上斗体中,所述混悬液经所
    述上斗体到达所述脱脂棉室,经所述脱脂棉过滤后形成第一滤液,所述第一滤液经所述导
    管流出;
    步骤E,用三角瓶承接所述第一滤液,用正己烷反复洗涤所述称样瓶和所述脱脂棉至所
    述第一滤液无色为止;
    步骤F,用氯仿洗涤和溶解所述称样瓶、所述漏斗和所述脱脂棉上的沥青质并形成第二
    滤液,并反复用氯仿洗涤所述称样瓶、所述漏斗和所述脱脂棉直至所述第二滤液无色为止,
    并用已经恒重的称量瓶承接所述第二滤液;
    步骤G,在不高于60℃的条件下挥发所述称量瓶至干并称重,计算所述沥青质含量。
    9.如权利要求8所述的原油族中沥青质的分离方法,其特征在于,在步骤B中,所述脱脂
    棉的重量为0.4g至0.5g。
    10.如权利要求8所述的原油族中沥青质的分离方法,其特征在于,在步骤B中,所述脱
    脂棉部分塞入所述上室体中,滞留在所述上室体外的所述脱脂棉的体积为所述上室体的体
    积的1/5至1/4。

    说明书

    原油族组分分析用漏斗及原油族中沥青质的分离方法

    技术领域

    本发明涉及原油族组分分析用实验领域,特别涉及针对沥青质分离的原油族组分
    分析用漏斗和原油族沥青质分离方法。

    背景技术

    目前对原油族组分进行分析,主要依据现行分离标准《SY/T5119—2008岩石中可
    溶有机物及原油族组分分析》中层析柱法进行具体操作。

    应用标准《SY/T5119—2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析》中柱层析法对
    原油进行族组分分离,分成饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质四种族组分。

    其中,沥青质与其余三种族组分分离的原理是沥青质不溶于正己烷,主要依靠脱
    脂棉的物理过滤将沥青质微颗粒截留,然后用氯仿将沥青质从脱脂棉中洗出,进行称量。为
    避免族组分在漏斗内壁的粘附损失,减少有机溶剂用量,漏斗颈一般不宜长。

    沥青质的分离过程如下:首先使用正己烷充分溶解除水除杂原油,再用人工填塞
    脱脂棉的漏斗对上述混合物进行过滤,混合物中的沥青质因为不溶于正己烷而被分离,之
    后用氯仿洗涤脱脂棉,沥青质因溶于氯仿而被获得,最后收集滤液并使用层析柱对其余三
    种族组分进行分离。

    在应用漏斗和脱脂棉分离沥青质的过程中,需人工手动将脱脂棉填塞至漏斗中,
    在每次填塞脱脂棉的操作过程中脱脂棉的紧实程度难免存在差异,容易因人工填塞脱脂棉
    的紧实程度差异而需要进行多次过滤,从而造成正己烷用量增大、挥发时间增长,以及造成
    因多次过滤操作所引起的原油族组分质量损失;此外,由于是人工手动填塞,填塞脱脂棉过
    程还容易因实验者的差异而引入较大的系统误差,进而影响实验结果的可靠性和准确性。

    由此可以看出,上述原油族中沥青质的分离方法存在很多缺陷,因此,有必要对上
    述原油族中沥青质的分离方法和所用实验工具进行进一步的完善和改进。

    发明内容

    本发明的目的是提供一种原油族组分分析用漏斗,能够将一定量的脱脂棉压缩至
    固定体积,从而保证有机物和原油族组分的过滤效果。

    本发明的另一目的是提出一种原油族中沥青质的分离方法,能够保证沥青质的过
    滤效果,并减小系统误差。

    为达到上述目的,本发明提出一种原油族组分分析用漏斗,其中,所述漏斗包括上
    斗体、导管和用于放置脱脂棉的脱脂棉室,所述上斗体、所述脱脂棉室和所述导管由上至下
    顺序密封连接并均具有上下贯通的内腔,所述上斗体为中空的倒锥台体,所述脱脂棉室为
    中空的柱状体,所述导管的内径小于所述脱脂棉室的内径,所述脱脂棉室由上室体和下室
    体密封连接组成,所述上室体和所述下室体能拆卸地连接。

    如上所述的原油族组分分析用漏斗,其中,所述上室体和所述下室体均为中空的
    圆柱体,所述上室体的顶端固接在所述上斗体的底端,所述下室体的底端固接在所述导管
    的顶端,所述上室体的外壁上设有外螺纹,所述下室体的内壁设有内螺纹,所述外螺纹和所
    述内螺纹相互啮合。

    如上所述的原油族组分分析用漏斗,其中,所述外螺纹的表面和所述内螺纹的表
    面均为磨砂面。如上所述的原油族组分分析用漏斗,其中,所述上室体的顶端和/或所述下
    室体的底端设有滤头。

    如上所述的原油族组分分析用漏斗,其中,所述滤头的厚度为2mm,所述滤头的孔
    径为0.18mm。

    如上所述的原油族组分分析用漏斗,其中,所述脱脂棉室的内容积为796mm。

    如上所述的原油族组分分析用漏斗,其中,所述导管包括由上至下顺序设置的第
    一缩径部、导管本体、第二缩径部和细径出口部,所述第一缩径部其顶端的内径与所述下室
    体的内径相同,所述第一缩径部的内壁面和所述第二缩径部的内壁面均为由上至下渐缩的
    锥面,所述导管本体的内壁面和所述细径出口部的内壁面均为柱面。

    本发明还提出一种原油族中沥青质的分离方法,其中,所述分离方法使用如上所
    述的原油族组分分析用漏斗,所述分离方法包括:

    步骤A,使用称样瓶称取原油,并将所述原油用正己烷完全溶解形成混悬液;

    步骤B,将脱脂棉塞入所述漏斗的所述上室体内;

    步骤C,连接所述漏斗的所述上室体和所述下室体,组装所述漏斗;

    步骤D,取步骤A中的所述混悬液,将其加入所述漏斗的所述上斗体中,所述混悬液
    经所述上斗体到达所述脱脂棉室,经所述脱脂棉过滤后形成第一滤液,所述第一滤液经所
    述导管流出;

    步骤E,用三角瓶承接所述第一滤液,用正己烷反复洗涤所述称样瓶和所述脱脂棉
    至所述第一滤液无色为止;

    步骤F,用氯仿洗涤和溶解所述称样瓶、所述漏斗和所述脱脂棉上的沥青质并形成
    第二滤液,并反复用氯仿洗涤所述称样瓶、所述漏斗和所述脱脂棉直至所述第二滤液无色
    为止,并用已经恒重的称量瓶承接所述第二滤液;

    步骤G,在不高于60℃的条件下挥发所述称量瓶至干并称重,计算所述沥青质含
    量。

    如上所述的原油族中沥青质的分离方法,其中,在步骤B中,所述脱脂棉的重量为
    0.4g至0.5g。

    如上所述的原油族中沥青质的分离方法,其中,在步骤B中,所述脱脂棉部分塞入
    所述上室体中,滞留在所述上室体外的所述脱脂棉的体积为所述上室体的体积的1/5至1/
    4。

    与现有技术相比,本发明具有以下特点和优点:

    本发明提出的原油族组分分析用漏斗和原油族沥青质分离方法,在传统漏斗的基
    础上增加了脱脂棉室,能够将一定质量的脱脂棉在脱脂棉室中压缩至固定体积,减少了因
    人工填塞而引起的脱脂棉的紧实程度差异,保证了沥青质的过滤效果。

    本发明提出的原油族组分分析用漏斗和原油族沥青质分离方法,在传统漏斗的基
    础上增加了脱脂棉室,能够将一定质量的脱脂棉在脱脂棉室中压缩至固定体积,在保证每
    次实验的脱脂棉用量相同的情况下,则能避免人工填塞脱脂棉过程中可能引入的实验误
    差,减少系统误差,提高实验结果的准确性。

    本发明提出的原油族组分分析用漏斗和原油族沥青质分离方法,在传统漏斗的基
    础上增加了脱脂棉室,能够将一定质量的脱脂棉在脱脂棉室中压缩至固定体积,减少了因
    人工填塞而引起的脱脂棉的紧实程度差异,减少了操作次数和正己烷的用量,进而也减少
    了原油族其他组分的质量损失。

    附图说明

    在此描述的附图仅用于解释目的,而不意图以任何方式来限制本发明公开的范
    围。另外,图中的各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的,用于帮助对本发明的理解,并
    不是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸。本领域的技术人员在本发明的教导下,可
    以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。

    图1为本发明提出的原油族组分分析用漏斗一实施例的结构示意图;

    图2为本发明提出的原油族组分分析用漏斗另一实施例的结构示意图;

    图3为图2中原油族组分分析用漏斗的组装示意。

    附图标记说明:

    100 漏斗; 110 上斗体;

    120 脱脂棉室; 121 上室体;

    122 下室体; 123 滤头;

    130 导管; 131 第一缩径部;

    132 导管本体; 133 第二缩径部;

    134 细径出口部。

    具体实施方式

    结合附图和本发明具体实施方式的描述,能够更加清楚地了解本发明的细节。但
    是,在此描述的本发明的具体实施方式,仅用于解释本发明的目的,而不能以任何方式理解
    成是对本发明的限制。在本发明的教导下,技术人员可以构想基于本发明的任意可能的变
    形,这些都应被视为属于本发明的范围。

    请参考图1至图3,其中,图1为本发明提出的原油族组分分析用漏斗一实施例的结
    构示意图;图2为本发明提出的原油族组分分析用漏斗另一实施例的结构示意图;图3为图2
    中原油族组分分析用漏斗的组装示意。如图1、图2所示,本发明提出的原油族组分分析用漏
    斗100包括上斗体110、导管130和用于放置脱脂棉的脱脂棉室120,上斗体110、脱脂棉室120
    和导管130由上至下顺序连接并均具有上下贯通的内腔,上斗体110为中空的倒锥台体,脱
    脂棉室120为中空的柱状体,导管130的内径小于脱脂棉室120的内径,脱脂棉室120由上室
    体121和下室体122密封连接组成,上室体121和下室体122能拆卸地连接。

    本发明提出的原油族组分分析用漏斗100,主要用于过滤分离沥青质,该漏斗100
    在传统漏斗的基础上增加了脱脂棉室120并采用组装式连接,脱脂棉室120由上室体121和
    下室体122组装而成,能够将一定量的脱脂棉在脱脂棉室120中压缩至固定体积,减少了因
    人工填塞而引起的脱脂棉的紧实程度差异,保证了沥青质的过滤效果;同时也减少了操作
    次数和正己烷的用量,进而也减少了原油族其他组分的质量损失;另外,由于能够将一定质
    量的脱脂棉在脱脂棉室120中压缩至固定体积,在保证每次实验的脱脂棉用量相同的情况
    下,则可以减小系统误差,提高实验结果的准确性。

    在本发明一个可选的例子中,如图2、图3所示,上室体121和下室体122均为中空的
    圆柱体,上室体121的顶端固接在上斗体110的底端,下室体122的底端固接在导管130的顶
    端,上室体121的外壁上设有外螺纹,下室体122的内壁设有内螺纹,外螺纹和内螺纹相互啮
    合。本发明提出的原油族组分分析用漏斗100在使用前需先进行组装,首先将脱脂棉塞入脱
    脂棉室120的上室体121内的空腔中,之后,将上室体121旋入到下室体122中,上室体121的
    外螺纹和下室体122的内螺纹相互啮合,上室体121和下室体122共同组成脱脂棉室120,螺
    纹旋紧后即完成了对原油族组分分析用漏斗100的组装。通过上室体121和下室体122之间
    的螺纹连接,不但可以实现本发明提出的原油族组分分析用漏斗100的能够灵活地组装和
    拆卸,还能对脱脂棉室120中的脱脂棉的进行一定的压缩;既实现了对脱脂棉室120的密封,
    又增加了原油族组分分析用漏斗100整体的强度。

    在本发明一个可选的例子中,外螺纹的表面和内螺纹的表面均为磨砂面(外螺纹
    的表面和内螺纹的表面均具有磨砂结构层),螺纹处的磨砂处理进一步保证了密封效果。

    在本发明一个可选的例子中,如图1至图3所示,上室体121的顶端和/或下室体122
    的底端设有滤头123,其中,可以在上室体121的顶端和下室体122的底端(也是脱脂棉室120
    的顶端和底端)均设置有滤头123,也可以仅在上室体121的顶端或下室体122的底端设置滤
    头123。滤头123也称为(砂芯)滤板,滤头123的外侧壁与其所在的上室体121的内壁面或下
    室体122的内壁面面接触,滤头123的外侧壁与上室体121的内壁面或下室体122的内壁面密
    封固定连接。滤头123可以为玻璃砂滤头,具有一定机械强度可以压缩脱脂棉。滤头123不限
    制可溶性族组分的通过,虽然滤头123也基本不限制沥青质微颗粒的通过,但由于滤头123
    的设置能减慢液体的流速,其事实上也起到了辅助截留沥青质的作用。

    在一个可选的例子中,滤头123的厚度为2mm,以保证滤头123具有足够的强度能够
    对脱脂棉进行压合和限制,滤头123的孔径为0.18mm(80目),这样,滤头123的孔径尺寸较
    大,能够进一步保证其不限制可溶性族组分的通过,同时还可以辅助截留不溶的沥青质颗
    粒。

    在本发明的一个可选的例子中,脱脂棉室120的内容积为796mm3。若填充的脱脂棉
    体积略大于此,则上室体121和下室体122之间的螺纹旋紧后,位于脱脂棉室120内的脱脂棉
    便被压缩至固定体积(即脱脂棉室120的内容积),在保证每次实验的脱脂棉用量相同的情
    况下,则每次实验脱脂棉的体积和压紧程度也相同,也就减少了由于脱脂棉压紧程度不同
    而引起的系统误差,提高了实验数据的准确性。其中,保证每次实验其脱脂棉的用量固定,
    可以通过每次使用质量相同的脱脂棉或体积相同的脱脂棉实现。当脱脂棉室120的内容积
    为796mm3,推荐使用的脱脂棉的用量为0.4g~0.5g?;蛘?,脱脂棉体积为脱脂棉室120内容
    积的120%~125%。

    在本发明一个可选的例子中,如图2、图3所示,导管130包括由上至下顺序设置的
    第一缩径部131、导管本体132、第二缩径部133和细径出口部134,第一缩径部131其顶端的
    内径与下室体122的内径相同,第一缩径部131的内壁面和第二缩径部133的内壁面均为由
    上至下渐缩的锥面,导管本体132的内壁面和细径出口部134的内壁面均为柱面。导管130具
    有两个缩径处,分别为第一缩径部131和第二缩径部133,通过第一缩径部131和第二缩径部
    133,将脱脂棉室120的截面积逐步过渡至细径出口部134的截面积,流量相同的情况下缩径
    会导致流场变化,造成震动,加强冲洗效果,减小物质残留,误差较??;而两次过渡型缩径设
    计进一步减少了台肩面型缩径所可能导致的族组分物质残留。细径出口部134的截面积很
    小,并具有一定长度,在细径出口处液滴的毛管力和重力相平衡,在层析过程低流量的情况
    下可利用毛细管力实现对漏斗出口的液体封堵,减少空气影响。

    本发明还提出了一种原油族中沥青质的分离方法,使用上述原油族组分分析用漏
    斗100,所述分离方法包括:

    步骤A,使用称样瓶称取原油,并将所述原油用正己烷完全溶解形成混悬液;

    步骤B,将一定量的脱脂棉塞入原油族组分分析用漏斗100的上室体121内;

    步骤C,连接原油族组分分析用漏斗100的上室体121和下室体122,组装原油族组
    分分析用漏斗100;

    步骤D,取步骤A中的混悬液,将其加入原油族组分分析用漏斗100的上斗体110中,
    混悬液经上斗体110到达脱脂棉室120,经脱脂棉过滤后形成第一滤液,第一滤液经导管130
    流出;

    步骤E,用250mL具塞三角瓶承接第一滤液,用正己烷反复洗涤称样瓶和脱脂棉至
    从漏斗100中流出的第一滤液无色为止;

    步骤F,撤去三角瓶更换成已经恒重的称量瓶放置在漏斗100的下方;用氯仿洗涤
    和溶解称样瓶、漏斗100和脱脂棉上的沥青质并形成第二滤液,并反复用氯仿洗涤称样瓶、
    漏斗100和脱脂棉直至从漏斗100中流出的第二滤液无色为止,并用已经恒重的称量瓶承接
    第二滤液;

    步骤G,在不高于60℃的条件下挥发称量瓶至干并称重,计算所述沥青质含量。

    本发明提出的原油族组分分析用漏斗和原油族沥青质分离方法是针对现行分离
    标准《SY/T5119—2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析》中层析柱法的具体操作而提
    出的。现结合标准《SY/T5119—2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析》对沥青质的分离
    方法作进一步说明。

    在本发明一个可选的例子中,在步骤B中,脱脂棉的质量为0.4g至0.5g。实验室实
    验证实当上述质量的脱脂棉其体积被压缩至脱脂棉室120的内容积796mm3时,脱脂棉的紧
    实程度最适宜实验,既可以保证沥青质的过滤效果,又能减少正己烷的用量和原油族组分
    质量的损失。

    在本发明一个可选的例子中,在步骤B中,脱脂棉的体积为脱脂棉室120的内容积
    的120%~125%,以实现脱脂棉被压缩至适合的紧实程度。

    在本发明一个可选的例子中,在步骤B中,脱脂棉部分塞入上室体121中,滞留在上
    室体121外的脱脂棉的体积为上室体的体积的1/5至1/4。这样,当上室体121和下室体122螺
    纹连接时,脱脂棉能够被压缩。

    在本发明一个可选的例子中,本发明提出的原油族中沥青质的分离方法,还包括
    步骤H,妥善保存三角瓶中的第一滤液,并使用层析柱对第一滤液进行下一步饱和烃、芳香
    烃和胶质的分离。

    在本发明一个可选的例子中,步骤G中,沥青质含量的计算方法依据标准《SY/
    T5119—2008岩石中可溶有机物及原油族组分分析》中的记载。

    针对上述各实施方式的详细解释,其目的仅在于对本发明进行解释,以便于能够
    更好地理解本发明,但是,这些描述不能以任何理由解释成是对本发明的限制,特别是,在
    不同的实施方式中描述的各个特征也可以相互任意组合,从而组成其他实施方式,除了有
    明确相反的描述,这些特征应被理解为能够应用于任何一个实施方式中,而并不仅局限于
    所描述的实施方式。

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    本文标题:原油族组分分析用漏斗及原油族中沥青质的分离方法.pdf
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