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    重庆时时彩前中后混选: 莱赛尔纤维的鉴别方法及其应用.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510143403.6

    申请日:

    2015.03.30

    公开号:

    CN104764872A

    公开日:

    2015.07.08

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回 IPC(主分类):G01N 33/36申请公布日:20150708|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 33/36申请日:20150330|||公开
    IPC分类号: G01N33/36 主分类号: G01N33/36
    申请人: 河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心
    发明人: 高友军; 刘锦瑞; 张向丽; 赵素敏; 董亚楠; 尚雪莹; 孙丽霞; 王文丽
    地址: 050051河北省石家庄市和平西路318号
    优先权:
    专利代理机构: 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100 代理人: 董金国; 张素静
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510143403.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.08.11|||2015.11.11|||2015.07.08

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种从再生纤维素纤维中鉴别莱赛尔纤维的方法,含莱赛尔纤维的样品采用甲酸/氯化锌溶液进行溶解,观察反应后的不溶物,定性检测是否含有莱赛尔纤维;本发明人同时提供所述方法在莱赛尔纤维检测中的应用。本发明的鉴别方法可快速准确的将莱赛尔纤维从其他再生纤维素纤维中鉴别出来,是一种可实施性强的定性鉴别方法。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种莱赛尔纤维的鉴别方法,其特征在于,从再生纤维素纤维中鉴别莱赛尔纤维,包括以下步骤:
    (a)配制甲酸/氯化锌溶液:取10-15克氯化锌与(70±2)克甲酸,加水定量至100克;
    (b)将含莱赛尔纤维的再生纤维素纤维样品加入步骤(a)所得溶液中,在55-80℃下振荡15-45分钟;
    (c)观察步骤(b)的溶解结果,不溶物即为莱赛尔纤维。

    2.  根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(b)所述温度为70±2℃,振荡时间为40±2分钟。

    3.  根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,样品与甲酸/氯化锌溶液质量比为1:100。

    4.  根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(b)所述振荡的频率为100次/分钟。

    5.  根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,所述氯化锌为粉末状。

    6.  根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(c)观察时将溶液倒入100目的不锈钢筛网。

    7.  一种如权利要求1-6任一项所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(a)中氯化锌质量为20-30克,步骤(b)中溶解振荡条件为35-50℃,60-300分钟。

    8.  根据权利要求7所述的鉴别方法,其特征在于,步骤(b)所述振荡条件为45±2℃,90±2分钟。

    9.  权利要求1-8任一项所述鉴别方法在鉴别莱赛尔纤维中的应用。

    说明书

    说明书莱赛尔纤维的鉴别方法及其应用
    技术领域
    本发明属于纤维鉴别技术领域,具体涉及从再生纤维素纤维中鉴别莱赛尔纤维的方法,及其应用。
    背景技术
    由于耕地的减少和石油资源的日益枯竭,天然纤维、合成纤维的产量受到越来越多的制约,人们在重视纺织品环保性能的同时,对再生纤维素纤维的开发和利用越来越重视。再生纤维素纤维属于天然纤维素再生纤维,其结构组成与棉纤维十分相似,但是却有棉纤维不具备的蚕丝般优良的性能,再生纤维素纤维是一种性能优良的“绿色环?!毕宋?,其废旧弃物可自然降解。再生纤维素纤维是未来发展的方向,是解决天然资源短缺的有效途径。
    再生纤维素纤维是指由棉短绒、植物秸秆、榉木、桉树、竹子等可再生、可降解、环保的天然纤维素类原料,经过特定工艺生产的能够用于纺织的新型纤维,这些纤维的基本组成是纤维素II。主要有:20世纪初面世的普通粘胶纤维, 50年代的高湿模量粘胶纤维,铜氨纤维;兰精公司80年代后期的莫代尔纤维;90年代商业化性能更优的莱赛尔纤维;上世纪末我国发明的竹浆纤维等。它们的共性:制造原料(基材)性质相近——天然纤维素;工艺相近——纤维素溶解再纺丝;分子结构类似——大分子纤维素II;纤维本身的化学性质-溶解性能相似。它们的不同点:仅分子量稍有不同、物理性质稍有区别,但穿着舒适度有很大不同,价格有明显差异。由于如此多的相似,使得对它们进行准确的定性和定量分析成为目前世界范围内纺织品纤维成分检测领域公认的难题之一。
    纤维含量检测是国内外技术法规强制检测的项目,近年来,纺织纤维标注成分与实际不相符的消费欺诈问题非常普遍,占纺织产品不合格项目的80%以上。特别是,近年来新型纤维的不断出现,由于这些纤维原料价格差异较大,防控这些欺诈问题迫切需要开发新的检测技术,虽然相关检测领域对此类纤维的鉴别一直在不遗余力的进行研究,但是在国内外都尚未见到相关再生纤维混纺产品成分检测,有效可行的检测方法的报道。随着科技进步,再生纤维素纤维的种类还在不断增加,其鉴别、检测技术急需有所突破。比如上面介绍的再生纤维素纤维的鉴别与定量分析就没有有效的方法和可靠的检测依据,造成以假乱真,恶意欺诈消费者的问题非常普遍,因此,发明一种从再生纤维素纤维中鉴别莱赛尔纤维的方法十分迫切,有着极其重要的现实意义。目前再生纤维素纤维已经大量使用的有:普通粘胶纤维、莫代尔、莱赛尔、竹纤维等。
    发明内容
    本发明所要解决的技术问题是提供一种流程简单、灵敏度高的从再生纤维素纤维中鉴别莱赛尔纤维的方法,同时提供其应用。
    本发明解决其技术问题采用的技术方案为:一种莱赛尔纤维的鉴别方法,从再生纤维素纤维中鉴别莱赛尔纤维,包括以下步骤:
    (a)配制甲酸/氯化锌溶液:取10-15克氯化锌与(70±2)克甲酸,加水定量至100克;
    (b)将含莱赛尔纤维的再生纤维素纤维样品加入步骤(a)所得溶液中,在55-80℃下振荡15-45分钟;
    (c)观察步骤(b)的溶解结果,不溶物即为莱赛尔纤维。
    优选的,步骤(b)所述温度为70±2℃,振荡时间为40±2分钟。
    优选的,样品与甲酸/氯化锌溶液质量比为1:100。
    优选的,步骤(b)所述振荡的频率为100次/分钟。
    优选的,所述氯化锌为粉末状。
    优选的,步骤(c)观察时将溶液倒入100目的不锈钢筛网。
    本发明还提供另一种莱赛尔纤维的鉴别方法,不同之处仅在于步骤(a)中氯化锌质量为20-30克,步骤(b)中溶解振荡条件为35-50℃,60-300分钟。
    优选的,步骤(b)所述振荡条件为45±2℃,90±2分钟。
    本发明同时提供所述鉴别方法在鉴别莱赛尔纤维中的应用。
    本发明的积极效果在于,本发明创造性的提供了一种莱赛尔纤维的定性鉴别方法,采用本发明的方法能将莱赛尔纤维从其他再生纤维素纤维中鉴别出来,所需试剂配制简单,在本发明提供的反应时间和温度下,鉴别灵敏度高,可实施性强。
    本发明提供了甲酸/氯化锌的新应用,GB/T2910.6-2009中选用甲酸/氯化锌对粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔或莱赛尔纤维与棉的混合物进行定量分析,SN/T 3315-2012《纺织品 再生纤维素纤维与棉的定量分析》也用到该溶液,因此,再生纤维素纤维溶解于标准中的甲酸/氯化锌溶液是本领域技术人员的公知常识。但是,本发明的发明人在具体操作中,意外发现某些莱赛尔纤维在标准规定的条件下不完全溶于甲酸/氯化锌溶液,某些则完全溶解。莱赛尔纤维的溶解性与其他再生纤维素纤维在甲酸/氯化锌溶液中的溶解条件有细微差别,经过大量实验和反复考证,最终确定了鉴别莱赛尔纤维的最佳条件,实现了莱赛尔纤维的检测,并开拓了利用甲酸/氯化锌的检测方法的新应用。
    具体实施方式
    为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例?;诒痉⒚髦械氖凳├?,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明?;さ姆段?。
    本发明技术方案中,以68克无水甲酸和80克88%甲酸制备甲酸/氯化锌溶液,所得各项检测结果均具有一致性。
    实施例1-18  从再生纤维素纤维中鉴别莱赛尔纤维
    实施例1-18具体方法为:取表1所述质量的无水氯化锌粉末和80克88%甲酸,加水定量至100克,配制甲酸/氯化锌溶液。在具塞三角烧瓶中先加入甲酸/氯化锌溶液,再放入待检样品,所述样品与甲酸/氯化锌溶液质量比为1:100,盖上瓶塞,在表1所示条件下振荡,倒入100目的不锈钢筛网中,查看是否有剩余物。如有剩余物,用玻璃棒收集,再用自来水及蒸馏水冲洗干净,在显微镜下观察残留物,检查是否已将可溶纤维完全去除;剩余不溶物即为莱赛尔纤维。
    实施例1-18待检样品均采用已知纤维混合而得,样品的具体组成见表1;经鉴别方法反应后,18个实施例样品鉴别结果见表1中的检测结果??杉?,本发明的鉴别方法的检测结果与实际一致,准确率较高。
    表1  实施例1-18各样品的组成及检测结果

    注:“√”表示含有该成分,“—”表示不含。
    实验例1  试剂选择
    一般用溶解法鉴别纤维素纤维的主要溶剂有硫酸、盐酸、硝酸、铜氨溶液,在定量分析中常用硫酸、甲酸/氯化锌溶液,有时也用到锌酸钠溶液、氢氧化钠/硫脲/尿素溶液等。用甲酸/氯化锌溶液作为定性鉴别试剂还是首次。
    实验例1中的试剂根据表2的配比进行配制,在表2所示的浴比、温度、时间、振荡频率下进行试验,结果如表2。
    表2  各种再生纤维素纤维在试剂中的溶解性

    结论:
    1)甲酸/氯化锌是将莱赛尔纤维与其他再生纤维素纤维比较快捷、灵敏区别开来的最优试剂。
    2)氢氧化钠/硫脲/尿素试剂不可以将莱赛尔纤维与其他再生纤维素纤维区别开来。
    3)硫酸、盐酸、硝酸、铜氨溶液四种溶液是FZ/T 01057.3-2007列明的鉴别纤维素纤维用的试剂,但它们不能将莱赛尔纤维与其他再生纤维素纤维定性区别开来。
    因此,以下实验重点研究以甲酸/氯化锌作为溶剂时莱赛尔纤维与其他再生纤维素纤维鉴别的最优条件选择。
    实验例2  甲酸/氯化锌试剂配比范围及最优配比的选择
    根据表3配制试剂及溶解时间,在70℃下,各再生纤维素纤维的溶解性能见表3。
    表3  不同试剂配比下的各再生纤维素纤维的溶解性能(70℃)

    根据表4配制试剂及溶解时间,在45℃下,各再生纤维素纤维的溶解性能见表4。
    表4  不同试剂配比下的各再生纤维素纤维的溶解性能(45℃)

    结论:
    一定浓度的甲酸/氯化锌,配合一定温度和时间,可以将粘胶、莫代尔、竹纤维等再生纤维素纤维全部溶解。
    实验例3  温度时间范围选择
    取20克无水氯化锌粉末和68克无水甲酸,加水定量至100克,配制甲酸/氯化锌溶液。在具塞三角烧瓶中先加入甲酸/氯化锌溶液,再放入待检样品,所述样品与甲酸/氯化锌溶液质量比为1:100,盖上瓶塞,在表5所示温度和时间下振荡,倒入100目的不锈钢筛网中,查看是否有剩余物,结果见表5。
    表5  不同的温度和时间下各再生纤维素纤维的溶解性能(20g氯化锌)

    取10克无水氯化锌粉末和68克无水甲酸,加水定量至100克,配制甲酸/氯化锌溶液。在具塞三角烧瓶中先加入甲酸/氯化锌溶液,再放入待检样品,所述样品与甲酸/氯化锌溶液质量比为1:100,盖上瓶塞,在表6所示温度和时间下振荡,倒入100目的不锈钢筛网中,查看是否有剩余物,结果见表6。
    表6  不同的温度和时间下各再生纤维素纤维的溶解性能(10g氯化锌)

    结论:
    1)在温度较低时,莱赛尔纤维都较为稳定,不易溶解,因此可以将粘胶、莫代尔和竹纤维与莱赛尔纤维加以区分。
    2)氯化锌和甲酸的配比对再生纤维素纤维的溶解性有很大的影响。
    3)氯化锌和甲酸的配比为20:68时,温度在40-50℃时,在一定的时间内(60-300min)其他再生纤维素纤维可以溶解,仅剩余莱赛尔。
    4)氯化锌和甲酸的配比为10:68时,温度在65-75℃时,在一定的时间内(25-55min)其他再生纤维素纤维可以溶解,仅剩余莱赛尔。
    实验例4  温度的选择
    取20克无水氯化锌粉末和68克无水甲酸,加水定量至100克,配制甲酸/氯化锌溶液。在具塞三角烧瓶中先加入甲酸/氯化锌溶液,再放入标准样品,只改变温度,进行不同温度条件下,浴比1:100,90min,振荡100次/min,进行标准品溶解试验。结果如表7:
    表7  温度变化后的再生纤维素纤维的溶解性能(20g氯化锌)

    从表7中数据可以看出,在45℃时,根据莱赛尔与其他纤维溶解性能的不同,可将莱赛尔与其他再生纤维素纤维分离,因此选择最优温度为45℃,90min。
    取10克无水氯化锌粉末和68克无水甲酸,加水定量至100克,配制甲酸/氯化锌溶液。在具塞三角烧瓶中先加入甲酸/氯化锌溶液,再放入标准样品,只改变温度,进行不同温度条件下,浴比1:100,40min,振荡100次/min,进行标准品溶解试验。结果如表8:
    表8 温度变化后的再生纤维素纤维的溶解性能(10g氯化锌)

    从表8中数据可以看出,在70℃时,根据莱赛尔与其他纤维溶解性能的不同,可将莱赛尔与其他再生纤维素纤维分离,因此选择最优温度为70℃,40min。
    实验例5  时间选择
    取20克无水氯化锌粉末和68克无水甲酸,加水定量至100克,配制甲酸/氯化锌溶液。在具塞三角烧瓶中先加入甲酸/氯化锌溶液,再放入标准样品,只改变时间,进行不同时间条件下,浴比1:100,45℃,振荡100次/min,进行标准品溶解试验。结果如表9:
    表9  时间变化后的再生纤维素纤维的溶解性能(20g氯化锌)

    根据表9中数据,45℃条件下最优时间为90min。
    取10克无水氯化锌粉末和68克无水甲酸,加水定量至100克,配制甲酸/氯化锌溶液。在具塞三角烧瓶中先加入甲酸/氯化锌溶液,再放入标准样品,只改变时间,进行不同时间条件下,浴比1:100,70℃,振荡100次/min,进行标准品溶解试验。结果如表10:
    表10 时间变化后的再生纤维素纤维的溶解性能(10g氯化锌)

    根据表10中数据,70℃条件下最优时间为40min。
    实验例6  振荡频率选择
    取20克无水氯化锌粉末和68克无水甲酸,加水定量至100克,配制甲酸/氯化锌溶液。在具塞三角烧瓶中先加入甲酸/氯化锌溶液,再放入标准样品,只振荡频率改变,进行不同振荡频率条件下,浴比1:100,45℃,90min,进行标准品溶解试验。结果如表11:
    表11 振荡频率变化后的再生纤维素纤维的溶解性能(20g氯化锌)

    根据以上表11中数据,发现振荡频率对纤维鉴别的影响不显著,但是振荡频率在100次/min时,其他再生纤维素纤维溶解较完全,粘度小,更易鉴别,因此选择:100次/min。
    实验例7 浴比选择
    取20克无水氯化锌粉末和68克无水甲酸,加水定量至100克,配制甲酸/氯化锌溶液。在具塞三角烧瓶中先加入甲酸/氯化锌溶液,再放入标准样品,只改变浴比,45℃,振荡100次/分钟,振荡90min,进行标准品溶解试验。进行不同条件下的标准品溶解试验。结果如表12:
    表12 浴比变化后再生纤维素纤维的溶解性能(20g氯化锌)

    根据以上表12中数据,发现浴比对纤维鉴别的影响不显著,但是浴比在1:200时,莱赛尔纤维损失较大,平时检测常用1:100,为了与其他检测保持一致,选择浴比1:100作为本方法的最优浴比。

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