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    重庆时时彩个位定位: 一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510116227.7

    申请日:

    2015.03.18

    公开号:

    CN104764793A

    公开日:

    2015.07.08

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 27/62申请公布日:20150708|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 27/62申请日:20150318|||公开
    IPC分类号: G01N27/62 主分类号: G01N27/62
    申请人: 内蒙古包钢钢联股份有限公司
    发明人: 卢艳蓉; 王逸飞; 魏淑梅
    地址: 014000内蒙古自治区包头市昆区河西工业区
    优先权:
    专利代理机构: 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙)11419 代理人: 何自刚
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510116227.7

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.06.08|||2015.08.05|||2015.07.08

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法,配置不同浓度的砷、铅标准工作液,引入电感耦合等离子体质谱仪测定待测离子的信号强度,绘制砷、铅标准工作液校准曲线;称取高炉渣样品,依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸溶解样品,另不加高炉渣样品但依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成空白样品,然后加入高氯酸发烟,赶尽剩余氢氟酸,取下,冷至室温;加入硝酸水溶液于电热板加热溶解盐类,冷至室温后将溶液移入容量瓶中,加入铑标液,以高纯水定容;将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,测定待测离子的信号强度,根据已知浓度的75As、208Pb标准溶液校准曲线,求出样品溶液中砷、铅的含量。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法,其特征在于包括以下步骤:
    砷、铅标准工作液:分别吸取砷、铅单元素标准溶液于容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成混合标液;
    铑工作内标标准溶液:吸取单元素标准溶液于容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制铑标液;
    称取高炉渣样品,置于烧杯中,加入高纯水润湿样品并将样品摇散,依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸溶解样品,另取一个同样的烧杯中,依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成空白样品,然后将装有高炉渣样品、空白样品的烧杯置于电热板加热溶解;分别加入高氯酸发烟,赶尽剩余氢氟酸,取下,冷至室温;
    高炉渣样品和空白样品分别加入硝酸水溶液于电热板加热溶解盐类,冷至室温后将溶液移入容量瓶中,加入铑标液,以高纯水定容;
    分别吸取不同体积的混合标液用2%硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液,标准溶液的基体与高炉渣基体一致;
    将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,选择75As、208Pb作为测量同位素;选择103Rh校正砷、铅,测定待测离子的信号强度,以浓度为横坐标,离子的信号强度为纵坐标绘制75As、208Pb校准曲线;
    将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,测定待测离子的信号强度,根据已知浓度的75As、208Pb标准溶液校准曲线,求出样品溶液中砷、铅的含量;
    试样中砷、铅的含量按下式计算:
    W%=(Ci-C0)*V*100/m*106
    式中:W-高炉渣中元素的质量百分含量;
    C0-元素在待测空白溶液中浓度,ug/L;
    Ci-元素在待测的含铁尘泥的样品浓度,ug/L;
    V-待测溶液体积,L;
    m-称取试样质量,g。

    2.  根据权利要求1所述的测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法,其特征在于: 所述烧杯为经酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯。

    说明书

    说明书一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法
    技术领域
    本发明涉及钢铁冶金分析技术领域,特别是涉及一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法。
    背景技术
    目前在国家标准分析方法及查到的文献中,测定铁矿石、钢、铁中砷、铅的方法很多,有碘化钾萃取分离-钼兰光度法进行测定铁矿石中砷,此方法分析过程中需要经2次萃取,流程较长,需要使用大量的有机试剂;火焰-原子吸收测定铁矿石的铅,此方法的灵敏度低,样品的背景干扰大;包香春、崔爱端研究了《电感耦合等离子质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋》,此方法选用无水碳酸钠和硼酸作为混合熔剂,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铁精矿中铬、砷、镉、锡、锑、铅、铋,该方法样品熔解后含有大量的钠盐,会腐蚀质谱仪的锥口和检测器。
    但是,迄今为止同时测定高炉渣中砷、铅的方法很少。测定高炉渣中砷、铅通常参考测定铁矿石砷、铅的方法。由于炼钢造渣剂通常用氧化钙、碳酸钙,所生成的高炉渣中砷、铅存在形态简单,以酸即可溶出,本发明提出采用酸溶解试样,IC-MS同时测定样品溶液中砷、铅。
    发明内容
    本发明要解决的技术问题是提供一种灵敏度高,测定速度快,操作简便而且相对于其他方法干扰小,同时有良好的选择性,能够提供准确数据的测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法。
    为达上述目的,本发明一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法,包括以下步骤:
    砷、铅标准工作液:分别吸取砷、铅单元素标准溶液于容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成混合标液;
    铑工作内标标准溶液:吸取单元素标准溶液于容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制铑标液;
    称取高炉渣样品,置于烧杯中,加入高纯水润湿样品并将样品摇散,依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸溶解样品,另取一个同样的烧杯中,依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成空白样品,然后将装有高炉渣样品、空白样品的烧杯置于电热板加热溶解;分别加入高氯酸发烟,赶尽剩余氢氟酸,取下,冷至室温;
    高炉渣样品和空白样品分别加入硝酸水溶液于电热板加热溶解盐类,冷至室温后将溶液移入容量瓶中,加入铑标液,以高纯水定容;
    分别吸取不同体积的混合标液用2%硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液,标准溶液的基体与高炉渣基体一致;
    将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,选择75As、208Pb作为测量同位素;选择103Rh校正砷、铅,测定待测离子的信号强度,以浓度为横坐标,离子的信号强度为纵坐标绘制75As、208Pb校准曲线;
    将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,测定待测离子的信号强度,根据已知浓度的75As、208Pb标准溶液校准曲线,求出样品溶液中砷、铅的含量;
    试样中砷、铅的含量按下式计算:
    W%=(Ci-C0)*V*100/m*106
    式中:W-高炉渣中元素的质量百分含量;
    C0-元素在待测空白溶液中浓度,ug/L;
    Ci-元素在待测的含铁尘泥的样品浓度,ug/L;
    V-待测溶液体积,L;
    m-称取试样质量,g。
    其中所述烧杯为经酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯。
    本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果:
    1、目前国家标准还没有关于电感耦合等离子质谱测定高炉渣中砷、铅的方法,本方法提供了一种测定炼钢高炉渣中砷、铅的新方法;
    2、本发明所述用于炼钢高炉渣中砷、铅的测定,由于炼钢高炉渣中砷、铅存在形态简单,以酸即可溶出,加入氢氟酸溶解硅化合物,加入少量高氯酸,利用高氯酸沸点高的特点将残余氢氟酸赶??;通过采用电感耦合等离子体质谱 仪检测炼钢高炉渣中砷、铅含量,通过对高炉渣样品的多次检验,应用效果良好;
    3、本发明使用103Rh作内标元素,校正砷、铅,消除基体效应,所以具有基体干扰小,线性范围宽,灵敏度高,操作简便,分析结果准确、可靠的特点;
    4、使用本发明方法对炼钢高炉渣中砷、铅测定,能够在2小时内同时测定完成,缩短了样品处理时间,分析方法的范围可达0.001~0.100%;
    5、本发明方法只溶剂使用量少,有利于环境?;?。
    具体实施方式
    以下结合实施例,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
    1.本发明实施例中,所用试剂优?。?
    硝酸:优级纯(16mol/L);
    氢氟酸:优级纯(质量分数为:40%);
    盐酸:优级纯(12mol/L);
    王水:盐酸与硝酸体积比=3:1;
    硝酸水溶液:优级纯的硝酸与水等体积混合后为8mol/L;
    砷、铅单元素标准溶液:浓度为1000μg/mL,来源于国家标准物质中心;
    砷、铅标准工作液:分别吸取砷、铅单元素标准溶液(浓度为1000μg/mL)5mL至500mL塑料容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL混合标液;吸取10μg/mL混合标液10mL至100mL塑料容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成1μg/mL混合标液;
    铑单元素标准溶液:浓度为1000μg/mL,来源于国家标准物质中心;
    铑工作内标标准溶液:吸取单元素标准溶液(1000μg/mL)5mL至500mL塑料容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL铑标液;吸取10μg/mL铑标液20mL至200mL塑料容量瓶中,用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成1.0μg/mL铑标液;
    氩气:氩气纯度≥99.996%。
    2.优选电感耦合等离子体质谱仪型号为PE公司ELAN9000;仪器工作参数如下:
    参数名称数值RF功率(W)1300冷却气流量15辅助气流量1.2雾化气流量0.92检测器电压(V)-2200进样方式蠕动泵进样采样方式跳峰方式采样重复次数3透镜电压(V)7.50进样速度1.0
    3.样品分析
    称取0.100g高炉渣样品,置于酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中,加入3mL高纯水润湿样品并将样品摇散,依次加入3mL硝酸、9mL盐酸、5mL氢氟酸,另取一个酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中,依次加入3mL硝酸、9mL盐酸、5mL氢氟酸制成空白样品,然后将装有高炉渣样品、空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解;分别加入3mL高氯酸发烟剩至0.5mL,赶尽剩余氢氟酸,取下,冷至室温。
    高炉渣样品和空白样品分别加入硝酸水溶液(8mol/L)10mL于电热板加热溶解盐类,取下,冷至室温后将溶液移入250mL容量瓶中,加入1.0μg/mL铑标液2.5mL,以高纯水定容。
    分别吸取1μg/mL混合标液0,0.5,2.0,5.0,10.0,20.0mL于100mL塑料容量中,用2%硝酸水溶液定容后配制一系列标准溶液0ug/L、5.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、100.0ug/L、200.0ug/L,标准溶液的基体与高炉渣基体一致。
    将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,所选择相对丰度较大,干扰可忽略不计的75As、208Pb作为测量同位素;选择103Rh校正砷、铅,测定待测离子的信号强度,以浓度为横坐标,离子的信号强度为纵坐标绘制75As、208Pb校准曲线。
    将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪,测定待测离子的信号强度,根据已知浓度的75As、208Pb标准溶液校准曲线,求出样品溶液中砷、铅的含量。
    试样中砷、铅的含量按下式计算:
    W%=(Ci-C0)*V*100/m*106
    式中:W-高炉渣中元素的质量百分含量;
    C0-元素在待测空白溶液中浓度,ug/L;
    Ci-元素在待测的含铁尘泥的样品浓度,ug/L;
    V-待测溶液体积,L;
    m-称取试样质量,g;
    本方法检测范围:0.001at~0.100at%。
    实施例1
    称取高炉渣样品,分别采用碱熔融-原子荧光光谱法(AFS)与上述方法进行测定,结果见表1。
    表1 样品测定结果

    实施例2:加标回收
    称取不含砷、铅的高炉渣标样YSBC2813837-96,高炉渣YSBC28852-98加入砷、铅基准,使含砷、铅量分别为0.0100%,0.050%,0.100%,0.200%按上述方法进行测定,结果见表2。
    表2 标准样品加标回收测定结果

    从上表的数据可以计算得出,砷、铅的加标回收率均在98%~104%,测定 结果准确,满足高炉渣中砷、铅测定的要求。
    实施例3:
    没有合适的高炉渣标样,选择含砷铁矿标准物质YSBC14722-98(As认定值为0.105%,Pb认定值为0.119%),铁矿石标准物质GSBH30001-97(As认定值为0.050%,Pb认定值为0.014%)、GSB03-2026-2006(As认定值为0.0012%,Pb认定值为0.0013%),按上述方法进行测定,结果见表3。
    表3 标准样品测定结果

    因此,本发明采用低温酸溶解-ICP-MS质谱法可以同时快速、准确地测定炼钢高炉渣中砷、铅的含量。该方法的回收率、准确度均满足检测分析要求,元素的线性相关系数均在0.9991~0.9999之间,具有较高的实用性、具有广泛推广价值。
    以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的?;し段?。

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