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    365重庆时时彩: 一种拉曼光谱在线监测聚氨酯预聚物NCO含量的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510152270.9

    申请日:

    2015.04.01

    公开号:

    CN104764731A

    公开日:

    2015.07.08

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/65申请日:20150401|||公开
    IPC分类号: G01N21/65 主分类号: G01N21/65
    申请人: 广西科技大学
    发明人: 姚志湘; 吕金星; 粟晖; 刘柳
    地址: 545006广西壮族自治区柳州市城中区东环大道268号
    优先权:
    专利代理机构: 四川君士达律师事务所51216 代理人: 芶忠义
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510152270.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.01.16|||2015.11.11|||2015.07.08

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种拉曼光谱在线监测聚氨酯预聚物-NCO含量的方法,包括以下步骤:聚氨酯预聚物合成,过程样本和光谱采集,插值法拟合合成过程的-NCO含量,基于角度度量法建立模型并评价。相较于传统的离线检测方式,在线拉曼监测可在数秒内完成从光谱采集到计算出-NCO含量,使能够实时、准确地掌握反应情况,不仅消除了离线检测结果与实际反应程度在时间上存在的差异,也避免了人工取样带来的诸多问题。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种拉曼光谱在线监测聚氨酯预聚物-NCO含量的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
    步骤1、过程样本和光谱采集,
    步骤2、插值法拟合合成过程的-NCO含量,
    步骤3、基于角度度量法建立模型并评价。

    2.  根据权利要求1所述的拉曼光谱在线监测聚氨酯预聚物-NCO含量的方法,其特征在于,所述步骤1中过程样本和光谱采集具体为:采用聚氨酯预聚物合成过程监测装置进行过程样本和光谱采集,光谱采集参数为:积分时间为3s,扫描次数1次;待蓖麻油醇解物完全加入后,每隔1min记录一次反应体系的拉曼光谱数据,作为预测模型训练集的自变量集,以下简称过程拉曼光谱;分别在反应进行0、2、4、7、10、15、20、30、40、55、70、90、110分钟时记录反应体系的拉曼光谱数据,同时在各时间点精确称取反应体系样本1.000g共13份,并按照行业标准HG/T2409-1992测定其-NCO含量;所得的拉曼光谱以及对应-NCO含量分别作为预测模型的验证集的自变量集和因变量集,采集纯TDI的拉曼光谱作为角度度量法的基准向量光谱。

    3.  根据权利要求2所述的拉曼光谱在线监测聚氨酯预聚物-NCO含量的方法,其特征在于,所述按照行业标准HG/T2409-1992中要求的化学滴定法测定其-NCO含量具体为:准确称取1g的样本于干净锥形瓶中,加入20mL无水甲苯,使样本溶解,用移液管加入0.2mol/L二丁胺-甲苯溶液20mL,摇晃使瓶内液体混合均匀,室温放置20~30分钟,加入40~50mL乙醇加入几滴溴甲酚绿为指示剂,用0.1mol/L HCl标准溶液滴定,当溶液颜色由蓝色变 成黄色时即为终点,并作空白试验。

    4.  根据权利要求1所述的拉曼光谱在线监测聚氨酯预聚物-NCO含量的方法,其特征在于,所述步骤2中插值法拟合合成过程的-NCO含量具体为:从反应体系中取出的13个样本采用化学法测得其-NCO含量,其它时间点的-NCO含量采用三次样条插值的方法进行补全,即将13个样本的反应时间和-NCO含量数据作为插值节点,做三次样条插值,拟合得到合成过程的-NCO含量变化曲线;过程拉曼光谱与对应的过程-NCO含量插值分别作为预测模型的训练集的自变量集与因变量集。

    5.  根据权利要求1所述的拉曼光谱在线监测聚氨酯预聚物-NCO含量的方法,其特征在于,所述步骤3中基于角度度量法建立模型并评价具体为:采用拉曼光谱全波段共1044个数据点进行分析;将TDI拉曼光谱和过程拉曼光谱强度数据按每n个数据点分割为1个小区间的方式,依次分割成若干个小区间;经计算,当n=21,拉曼光谱分割成49个小区间时,所建立的模型各项指标达到最优;按最优方式分割光谱区间,分别得到TDI的强度数据矩阵a=[a1,a2,…,a49]和多组分样本的强度数据矩阵S=[Si1,Si2,…,Si49],i=(1,98);
    根据向量夹角的点积公式求得TDI与过程拉曼光谱之间对应的各个小区间的夹角,从而将预聚物样本的光谱强度数据矩阵转换为向量角度矩阵Θ=[cos(θi1),cos(θi2),…,cos(θi49)],i=(1,98);98个过程拉曼光谱相应的NCO含量矩阵可表示为Q=[Q1,Q2,…,Q98]T;
    通过主成分数与训练集交互验证均方根误差关系确定主成分数为7,然后以Θ为自变量,Q为因变量,建立基于角度度量的偏最小二乘回归分析模型,即得到-NCO含量预测模型。

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    一种 光谱 在线 监测 聚氨酯 预聚物 NCO 含量 方法
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