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    重庆时时彩幸运之门: 一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510188839.7

    申请日:

    2015.04.21

    公开号:

    CN104764728A

    公开日:

    2015.07.08

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回 IPC(主分类):G01N 21/64申请公布日:20150708|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/64申请日:20150421|||公开
    IPC分类号: G01N21/64 主分类号: G01N21/64
    申请人: 云南驰宏锌锗股份有限公司
    发明人: 胡云剑; 袁世一; 胡勇军; 李明圆; 杨维; 孙淼; 邹坤呈
    地址: 655011云南省曲靖市经济技术开发区
    优先权:
    专利代理机构: 北京名华博信知识产权代理有限公司11453 代理人: 李中强
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510188839.7

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.01.25|||2015.08.05|||2015.07.08

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法,属于仪器分析技术领域,包括以下步骤:1)确定烟道测点分布;2)操作烟气采样仪采集一定体积的烟气样品;3)将采集的滤筒样品及2~3个空白滤筒剪碎,分别置于150mL锥形瓶中,加入45mL王水前处理滤筒样品,滤液转移至50mL容量瓶中,制成样品溶液及空白溶液;4)分别准确移取5mL样品溶液及空白溶液至25mL具塞比色管中,用去离子水稀释至刻度线后,加1.25mL优级纯盐酸,摇匀静置待测;5)汞标液为0.05、0.1、0.2、0.5μg/25mL;6)配制0.05%的硼氢化钾、0.5%的氢氧化钾还原剂溶液200mL,5%的盐酸载流溶液500mL;7)操作AFS测定样品溶液中汞及其化合物浓度。本发明具有灵敏度高、方法快速准确,干扰少、无环境污染等特点。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
    1)采集烟气样品前根据烟道直径或长、宽值,确定其测点分布;
    2)采集烟气样品时记录测点的位置,并严格按测点的位置使用微电脑烟尘平行采样仪进行等速采样,每个测点采集Vnd为50~500L的烟气,烟气中的汞及其化合物被捕集在玻璃纤维滤筒的内表面;
    3)将滤筒样品剪碎,置于150mL锥形瓶中,加45mL新配制的王水,瓶口插入一长颈小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸状态2h,冷却至室温,用滤孔直径为5~15μm的砂芯漏斗及真空抽滤泵抽滤处理好的滤筒样品溶液,去离子水洗涤锥形瓶、滤渣至少3次,加热浓缩滤液至10mL,稍冷后转移至50mL容量瓶中,用去离子水定容,即为样品溶液,取同批号空白滤筒2~3个,按处理滤筒样品相同步骤处理,制备成空白溶液;
    4)准确移取5mL样品溶液至25mL具塞比色管中,用去离子水稀释至刻度线后,再加入1.25mL优级纯盐酸,同时做2~3份空白,摇匀静置待测;
    5)选择0.05、0.1、0.2、0.5μg/25mL四个浓度梯度等级的汞标准液;
    6)用AFS分析待测样品及空白溶液,还原剂为0.05%的硼氢化钾、0.5%的氢氧化钾溶液,载流为5%的盐酸溶液,仪器条件灯电流30mA,光电倍增管负高压200V,屏蔽气为高纯度氩气,流量为1000mL/min;
    7)AFS根据所测的荧光强度值,在标准曲线上由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中汞的浓度C、C0,浓度单位为mg/mL,由公式(1)计算出烟气中汞及其化合物的浓度。


    2.  根据权利要求1所述的一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法,其特征在于:步骤2)中,所述采集烟气方式为等烟气流速采样。

    3.  根据权利要求1所述的一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法,其特征在于:步骤4)中,所述样品溶液不需要再消解,加入1.25mL优级纯盐酸, 摇匀静置待测。

    4.  根据权利要求1所述的一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法,其特征在于:汞及其化合物浓度的分析方法为冷原子荧光光谱法,炉丝无需点火,原子化器处于室温环境中。

    说明书

    说明书一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法
    技术领域
    本发明属于仪器分析技术领域,具体地说,涉及一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法。
    背景技术
    目前国内分析烟气中汞及其化合物浓度普遍采用冷原子吸收分光光度法,该方法存在操作繁琐、可能对环境造成污染等方面的不足,当烟气中存在有机物如笨、丙酮等容易干扰测定,对于成分复杂的烟气,应用该法分析汞及其化合物浓度容易被干扰,并且该法须使用有毒物质氯化亚锡,容易对环境造成污染。
    因此,有必要提出一种对环境无污染、灵敏度高、快速准确的分析烟气中汞及其化合物浓度的方法。
    发明内容
    为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法,克服了传统分析烟气中汞及其化合物浓度方法的缺点和不足,对环境无污染、灵敏度高、快速准确、干扰少。
    为了达到上述目的,本发明提出如下技术方案:
    一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法,其具体步骤为:
    1)采集烟气样品前根据烟道直径或长、宽值,确定其测点分布;
    2)采集烟气样品时记录测点的位置,并严格按测点的位置使用微电脑烟尘平行采样仪进行等速采样,每个测点采集Vnd为50~500L的烟气,烟气中的汞及其化合物被捕集在玻璃纤维滤筒的内表面;
    3)将滤筒样品剪碎,置于150mL锥形瓶中,加45mL新配制的王水,瓶口插入一长颈小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸状态2h,冷却至室温,用滤孔直径为5~15μm的砂芯漏斗及真空抽滤泵抽滤处理好的滤筒样品溶液, 去离子水洗涤锥形瓶、滤渣至少3次,加热浓缩滤液至10mL,稍冷后转移至50mL容量瓶中,用去离子水定容,即为样品溶液,取同批号空白滤筒2~3个,按处理滤筒样品相同步骤处理,制备成空白溶液;
    4)准确移取5mL样品溶液至25mL具塞比色管中,用去离子水稀释至刻度线后,再加入1.25mL优级纯盐酸,同时做2~3份空白,摇匀静置待测;
    5)选择0.05、0.1、0.2、0.5μg/25mL四个浓度梯度等级的汞标准液;
    6)用AFS分析待测样品及空白溶液,还原剂为0.05%的硼氢化钾、0.5%的氢氧化钾溶液,载流为5%的盐酸溶液,仪器条件灯电流30mA,光电倍增管负高压200V,屏蔽气为高纯度氩气,流量为1000mL/min;
    7)AFS根据所测的荧光强度值,在标准曲线上由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中汞的浓度C、C0,浓度单位为mg/mL,由公式(1)计算出烟气中汞及其化合物的浓度。

    作为优选,步骤2)中,所述采集烟气方式为等烟气流速采样。
    作为优选,步骤4)中,所述样品溶液不需要再消解,加入1.25mL优级纯盐酸,摇匀静置待测。
    作为优选,汞及其化合物浓度的分析方法为冷原子荧光光谱法,炉丝无需点火,原子化器处于室温环境中。
    本发明的有益效果:本发明使用烟气采样仪等速采集一定体积烟气,烟气中的汞及其化合物被捕集在玻璃纤维滤筒内表面,再经45mL新配制的王水消解滤筒样品,使得烟气中汞及其化合物以HgCl形态溶解在溶液中,经过滤定容后,最后应用AFS法测定分析;本发明技术成熟可靠、灵敏度高,重现性好,检测快速准确、操作简便,能同时分析多个样品,并且不会对环境造成潜在污染。
    附图说明
    图1为本发明的分析流程图。
    具体实施方式
    下面将结合本发明实施例和附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例?;诒痉⒚髦械氖凳├?,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明?;さ姆段?。
    实施例1
    一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法,其具体步骤为:
    1)采集烟气样品前根据烟道直径或长、宽值,确定其测点分布;
    2)采集烟气样品时记录测点的位置,并严格按测点的位置使用微电脑烟尘平行采样仪进行等速采样,每个测点采集Vnd为50~500L的烟气,烟气中的汞及其化合物被捕集在玻璃纤维滤筒的内表面;
    3)将滤筒样品剪碎,置于150mL锥形瓶中,加45mL新配制的王水,瓶口插入一长颈小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸状态2h,冷却至室温,用滤孔直径为5~15μm的砂芯漏斗及真空抽滤泵抽滤处理好的滤筒样品溶液,去离子水洗涤锥形瓶、滤渣至少3次,加热浓缩滤液至10mL,稍冷后转移至50mL容量瓶中,用去离子水定容,即为样品溶液,取同批号空白滤筒2~3个,按处理滤筒样品相同步骤处理,制备成空白溶液;
    4)准确移取5mL样品溶液至25mL具塞比色管中,用去离子水稀释至刻度线后,再加入1.25mL优级纯盐酸,同时做2~3份空白,摇匀静置待测;
    5)选择0.05、0.1、0.2、0.5μg/25mL四个浓度梯度等级的汞标准液;
    6)用AFS分析待测样品及空白溶液,还原剂为0.05%的硼氢化钾、0.5%的氢氧化钾溶液,载流为5%的盐酸溶液,仪器条件灯电流30mA,光电倍增管负高压200V,屏蔽气为高纯度氩气,流量为1000mL/min;
    7)AFS根据所测的荧光强度值,在标准曲线上由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中汞的浓度C、C0,浓度单位为mg/mL,由公式(1)计算出烟气中汞及其化合物的浓度。

    实施例2
    一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法,其具体步骤为:
    1)采集烟气样品前根据烟道直径或长、宽值,确定其测点分布;
    2)采集烟气样品时记录测点的位置,并严格按测点的位置使用微电脑烟尘平行采样仪进行等速采样,每个测点采集Vnd为50~500L的烟气,烟气中的汞及其化合物被捕集在玻璃纤维滤筒的内表面,采集烟气方式为等烟气流速采样;
    3)将滤筒样品剪碎,置于150mL锥形瓶中,加45mL新配制的王水,瓶口插入一长颈小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸状态2h,冷却至室温,用滤孔直径为5~15μm的砂芯漏斗及真空抽滤泵抽滤处理好的滤筒样品溶液,去离子水洗涤锥形瓶、滤渣至少3次,加热浓缩滤液至10mL,稍冷后转移至50mL容量瓶中,用去离子水定容,即为样品溶液,取同批号空白滤筒2~3个,按处理滤筒样品相同步骤处理,制备成空白溶液;
    4)准确移取5mL样品溶液至25mL具塞比色管中,用去离子水稀释至刻度线,样品溶液不需要再消解,加入1.25mL优级纯盐酸,同时做2~3份空白,摇匀静置待测;
    5)选择0.05、0.1、0.2、0.5μg/25mL四个浓度梯度等级的汞标准液;
    6)用AFS分析待测样品及空白溶液,还原剂为0.05%的硼氢化钾、0.5%的氢氧化钾溶液,载流为5%的盐酸溶液,仪器条件灯电流30mA,光电倍增管负高压200V,屏蔽气为高纯度氩气,流量为1000mL/min;
    7)AFS根据所测的荧光强度值,在标准曲线上由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中汞的浓度C、C0,浓度单位为mg/mL,由公式(1)计算出烟气中汞及其化合物的浓度。

    作为优选,汞及其化合物浓度的分析方法为冷原子荧光光谱法,炉丝无需点火,原子化器处于室温环境中。
    实施例3
    一种用AFS分析烟气中汞及其化合物浓度的方法,其具体步骤为:
    1)采集烟气样品前根据硫酸尾气烟囱直径1.8m,确定其测点分布。
    2)采集烟气样品时记录测点的位置,并严格按测点的位置使用微电脑烟尘平行采样仪进行等速采样,每个测点采集Vnd为50~500L的烟气,硫酸尾气烟囱烟气监测数据见表1。
    表1硫酸尾气烟囱监测数据

    3)将6滤筒样品剪碎,分别置于150mL锥形瓶中,加45mL新配制的王水,瓶口插入一小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸状态2h,冷却至室温,用滤孔直径为5~15μm的砂芯漏斗及真空抽滤泵抽滤处理好的滤筒样品溶液,去离子水洗涤锥形瓶、滤渣至少3次,加热浓缩滤液至近干,稍冷后转移至50mL容量瓶中,用去离子水定容,即为样品溶液,取同批号空白滤筒2~3个,按处理滤筒样品相同步骤处理,制备成空白溶液。
    4)准确移取5mL样品溶液至25mL具塞比色管中,用去离子水稀释至刻度线,再加入1.25mL优级纯盐酸,同时做2~3份空白,摇匀静置待测。
    5)选择0.05、0.1、0.2、0.5μg/25mL四个浓度梯度等级的汞标准液;
    6)用AFS分析待测样品及空白溶液,还原剂为0.05%的硼氢化钾、0.5%的氢氧化钾溶液,载流为5%的盐酸溶液,仪器条件灯电流30mA,光电倍增管负高压200V,屏蔽气为高纯度氩气,流量为1000mL/min。
    7)AFS根据所测的荧光强度值,在标准曲线上由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中汞的浓度C、C0,浓度单位为mg/mL,由公式(1)计算出烟气中汞 及其化合物的浓度。

    各测点汞及其化合物的浓度结果见表2。
    表2各测点汞及其化合物的浓度结果

    与砷同时测定时,可以在砷测定介质中进行,硫脲不干扰测定;样品消解后,若不能迅速测定,应加入重铬酸钾保存液稀释,以防止待测元素损失。
    效果分析
    本发明使用烟气采样仪等速采集一定体积烟气,烟气中的汞及其化合物被捕集在玻璃纤维滤筒内表面,再经45mL新配制的王水消解滤筒样品,使得烟气中汞及其化合物以HgCl形态溶解在溶液中,经过滤定容后,最后应用AFS法测定分析。当采集烟气体积为100L时,该法分析烟气中汞及其化合物浓度的检出限为0.0025μg/m3,曲线相关系数稳定在0.9994至1之间,重复性≤2%,其他烟气成分对汞及其化合物的测定不产生干扰。本发明单个实验室分析样品的标准偏差为3.6%~10%,相对误差为-7.1%~6.2%。
    本发明使用烟气采样仪等速采集一定体积烟气,烟气中的汞及其化合物被捕集在玻璃纤维滤筒内表面,再经45mL新配制的王水消解滤筒样品,使得烟气中汞及其化合物以HgCl形态溶解在溶液中,经过滤定容后,最后应用AFS法测定分析;本发明技术成熟可靠、灵敏度高,重现性好,检测快速准确、操作简便,能同时分析多个样品,并且不会对环境造成潜在污染。
    最终,以上实施例和附图仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通 过上述实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

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    一种 AFS 分析 烟气 及其 化合物 浓度 方法
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