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    重庆时时彩组六稳赚方法: 一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410008931.6

    申请日:

    2014.01.07

    公开号:

    CN104764839A

    公开日:

    2015.07.08

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 30/88申请公布日:20150708|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88申请日:20140107|||公开
    IPC分类号: G01N30/88 主分类号: G01N30/88
    申请人: 天津优标技术检测服务有限公司
    发明人: 李星芝; 王俊全; 陈绪卓
    地址: 301700天津市武清区武清开发区新源道20号
    优先权:
    专利代理机构: 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 代理人: 陆艺
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410008931.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.03.27|||2017.01.04|||2015.07.08

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法,包括如下步骤:(1)称取10g待测样品,用乙腈提取得提取液;(2)将提取液通过Envi-18柱,用乙腈冼涤,收集,浓缩,备用;(3)在Envi-Carb柱中加入无水硫酸钠.将柱下部与Sep-Pak NH2柱顶部连接得到串联柱,用乙腈-甲苯混合液洗串联柱;将步骤(2)获得的浓缩液过串联柱,用乙腈-甲苯混合液洗涤浓缩瓶,并将洗涤液移入串联柱中;在串联柱上连接贮液器,再用乙腈-甲苯混合液洗涤串联往,收集所有流出物,浓缩.加入正己烷,旋转浓缩,混匀,用气相色谱-质谱侧定;本发明重现性好,准确率高;前处理简单,无需昂贵的萃取设备。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法,其特征是包括如下步骤:
    (1)称取10g待测样品,精确至0.01g,用10ml乙腈提取3min,静置分离,得提取液;
    (2)将提取液通过已经用10mL乙腈预洗的Envi-18柱,并用15mL乙腈冼涤Envi-18柱,收集提取液及洗涤液于浓缩瓶中,蒸发器浓缩至1mL,备用;
    (3)在Envi-Carb柱中加入高度为2cm的无水硫酸钠.将Envi-Carb柱下部与Sep-Pak NH2柱顶部连接得到串联柱,用4mL乙腈-甲苯混合液洗串联柱;将步骤(2)获得的浓缩液过串联柱,用6mL乙腈-甲苯混合液洗涤浓缩瓶,并将洗涤液移入串联柱中;在串联柱上连接50mL贮液器,再用25mL乙腈-甲苯混合液洗涤串联往,收集所有流出物,在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL,加入2.5mL正己烷,最后旋转浓缩至1mL,混匀,用气相色谱-质谱侧定;所述乙腈-甲苯混合液为体积比为3:1的乙腈和甲苯混合制成;
    气质条件:
    色谱柱:DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;
    色谱柱温度:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5分钟;
    载气:氮气,纯度≥99.999%,流速1.2ml/min;
    进样口温度:290℃;
    进样量:1μL;
    进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀;
    电子轰击源:70eV;
    离子源温度:230℃;
    GC-MS接口温度:280℃。

    说明书

    说明书一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法
    技术领域
    本发明涉及一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法。
    背景技术
    我国是农药生产和使用的大国,在农业生产中大量农药被使用,农药普遍毒性较高且容易附着于植物的叶、花、果实等部位;同时农药稳定性好,其中六六六、滴滴涕可以在土壤中稳定存在达60年以上;有机氯类农药的毒性极大,目前已被列入禁止使用的农药范畴。有机磷类农药可经消化道、呼吸道及完整皮肤和粘膜进入人体,进入体内的农药经氧化和水解,抑制胆碱酯酶的活性,使其失去催化乙酰胆碱水解的作用,引起中枢神经调节功能紊乱,引起昏迷甚至死亡。有机氯农药会干扰人体正常分泌物的合成、释放、转运、代谢等过程,影响内分泌系统破坏机体内环境的稳定,导致癌变。
    近年来,随着社会的发展,科研人员发明了越来越多的农药新品种,同时也有越来越多的农药被列入禁用范围,无论是有机磷、有机氯还是菊酯类农药,都有大量的品种已经禁止生产和使用。但由于监管问题或土地和水质中的残留问题,禁用品种的农药还在威胁人们的生存安全,同时允许使用的农药品种也存在着超量使用和超范围使用的问题。目前我国常规采用的气质多农残检测方法为GB/T19649-2006<粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定>标准,但其中存在着处理方式复杂,需采用昂贵的萃取设备,不利于推广应用。同时保健品不同于粮食作物,其组成成分有很大的差异,采用GB/T19649-2006的方法对样品进行萃取,明显不太适用,因此对于保健食品亟需一种操作简单的检测方法。
    发明内容
    本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种前处理简单,重现性好,准确率高的利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法。
    本发明的技术方案概述如下:
    一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法,包括如下步骤:
    (1)称取10g待测样品,精确至0.01g,用10ml乙腈提取3min,静置分离,得提取液;
    (2)将提取液通过已经用10mL乙腈预洗的Envi-18柱,并用15mL乙腈冼涤Envi-18柱,收集提取液及洗涤液于浓缩瓶中,蒸发器浓缩至1mL,备用;
    (3)在Envi-Carb柱中加入高度为2cm的无水硫酸钠.将Envi-Carb柱下部与Sep-Pak NH2柱顶部连接得到串联柱,用4mL乙腈-甲苯混合液洗串联柱;将步骤(2)获得的浓缩液过串联柱,用6mL乙腈-甲苯混合液洗涤浓缩瓶,并将洗涤液移入串联柱中;在串联柱上连接50mL贮液器,再用25mL乙腈-甲苯混合液洗涤串联往,收集所有流出物,在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL,加入2.5mL正己烷,最后旋转浓缩至1mL,混匀,用气相色谱-质谱侧定;所述乙腈-甲苯混合 液为体积比为3:1的乙腈和甲苯混合制成;
    气质条件:
    色谱柱:DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;
    色谱柱温度:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5分钟;
    载气:氮气,纯度≥99.999%,流速1.2ml/min;
    进样口温度:290℃;
    进样量:1μL;
    进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀;
    电子轰击源:70eV;
    离子源温度:230℃;
    GC-MS接口温度:280℃。
    本发明的优点:重现性好,准确率高;前处理简单,无需昂贵的萃取设备。
    附图说明
    图1为农残总离子流图。
    具体实施方式
    下面的实施例可以使本领域技术人员更全面的理解本发明,但不以任何方式限制本发明。下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
    实施例1
    一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法,包括如下步骤:
    (1)称取10g待测样品(某茶厂生产的茶叶,批号:20131001),精确至0.01g,用10ml乙腈提取3min,静置分离,得提取液;
    (2)将提取液通过已经用10mL乙腈预洗的Envi-18柱,并用15mL乙腈冼涤Envi-18柱,收集提取液及洗涤液于浓缩瓶中,蒸发器浓缩至1mL,备用;
    (3)在Envi-Carb柱中加入高度为2cm的无水硫酸钠.将Envi-Carb柱下部与Sep-Pak NH2柱顶部连接得到串联柱,用4mL乙腈-甲苯混合液洗串联柱;将步骤(2)获得的浓缩液过串联柱,用6mL乙腈-甲苯混合液洗涤浓缩瓶,并将洗涤液移入串联柱中;在串联柱上连接50mL贮液器,再用25mL乙腈-甲苯混合液洗涤串联往,收集所有流出物,在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL,加入2.5mL正己烷,最后旋转浓缩至1mL,混匀,用气相色谱-质谱侧定;所述乙腈-甲苯混合液为体积比为3:1的乙腈和甲苯混合制成;
    气质条件:
    色谱柱:DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;
    色谱柱温度:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5分钟;
    载气:氮气,纯度≥99.999%,流速1.2ml/min;
    进样口温度:290℃;
    进样量:1μL;
    进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀;
    电子轰击源:70eV;
    离子源温度:230℃;
    GC-MS接口温度:280℃。
    检测结果见表1和图1。
    通过表1和图1可以明显的看出14中被测农药组分在同一进样系统中可以得到有效地分离,可以进行定量计算。
    表1
    序号检测项目保留时间m/z1狄氏剂23.49277,380,3452硫丹21.51265,3393对硫磷19.73186,235,2634毒死蜱19.43258,2865甲拌磷14.05121,231,1536敌敌畏6.54185,2207甲基对硫磷18.03233,246,2008乙嘧硫磷16.48181,2779二嗪磷15.82179,13710甲基嘧啶磷18.74276,30511喹硫磷21.41298,15712倍硫磷19.73169,15313马拉硫磷19.23158,14314杀螟硫磷18.96260,247
    表2两种方法对比检测结果
    序号检测项目本发明检测结果(ppm)国标(GB/T19649-2006)检测结果(ppm)1狄氏剂0.10.12硫丹0.020.023对硫磷0.0030.0034毒死蜱未检出未检出5甲拌磷未检出未检出6敌敌畏未检出未检出7甲基对硫磷未检出未检出8乙嘧硫磷0.0030.0039二嗪磷0.0010.00110甲基嘧啶磷0.0040.00411喹硫磷0.0030.00312倍硫磷未检出未检出13马拉硫磷未检出未检出14杀螟硫磷未检出未检出

    关 键 词:
    一种 利用 气质 联用 测定 保健品 多种 农药 残留 方法
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