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    重庆时时彩2星单双最大遗漏: 低温聚醚型稠油破乳剂的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201410010762.X

    申请日:

    2014.01.09

    公开号:

    CN104774645A

    公开日:

    2015.07.15

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C10G 33/04申请日:20140109|||公开
    IPC分类号: C10G33/04; C08G65/28; C08G8/36 主分类号: C10G33/04
    申请人: 上海汉遥新材料科技有限公司
    发明人: 叶俊; 王鑫; 崔成文; 胡小丽
    地址: 201512上海市金山区金山卫镇秋实路688号1号楼5单元306室
    优先权:
    专利代理机构: 上海精晟知识产权代理有限公司31253 代理人: 左祝安
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410010762.X

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.08.11|||2016.12.07|||2015.07.15

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种低温聚醚型稠油破乳剂的制备方法及其用途,方法包括烷基酚聚氧乙烯丙烯醚多聚物的合成和聚醚型稠油破乳剂的制备。该稠油破乳剂采用烷基酚多聚物与聚氧乙烯丙烯醚反应,以固体超强酸为催化剂,引发烷基苯酚聚合得到聚醚高分子化合物。然后添加调节剂及溶剂得到聚醚型高效破乳剂。试验表明,这种破乳剂对稠油的脱水速率快脱水率高,低温下使用效果好,节约了大量加热能源,且使用量相对较少,降低了原油破乳脱水成本,对原油和炼厂破乳脱水具有重要的实际意义。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  低温聚醚型稠油破乳剂的制备方法,其特征在于,包括以下 步骤:
    (1)烷基酚二聚体合成:在50~70℃下将多聚甲醛、无水乙醇、 烷基酚按摩尔比10:1:1加入三口烧瓶,加入分子筛催化剂回流反应 3~5h冷却至室温,减压蒸出溶剂得到烷基酚二聚物;
    (2)烷基酚多聚物合成:将上述(1)合成的中间体二聚物和以 该二聚物计算质量百分比为1~3%的固体KOH加入反应釜中,抽真 空并通入N2置换后,加入多聚甲醛其中多聚甲醛与壬基酚集团摩尔 比为5:1~2,搅拌下升温125℃保持压力为1Mpa,反应2.5h时间后再 次加入(1)制得的产物回流5~6h,冷却至室温,减压蒸出溶剂,即 得烷基酚聚氧乙醚多聚物;
    (3)烷基酚聚氧乙烯丙烯醚多聚物的合成:将聚氧乙烯丙烯醚 和(2)制得的产物按摩尔比2:0.5~1的比例搅拌,同时加入石油醚加 热至60~80℃保温1h,以烷基酚聚氧乙醚三聚体化合物计,加入为 2~3%质量百分比的固体超强酸SO42-/Al2O3,继续反应3h,升温至 90~100℃蒸出石油醚,过滤去除固体超强酸,经分离可得烷基酚聚氧 乙醚多聚物。
    (4)低温高效聚醚稠油破乳剂制备:将步骤(3)所制得的多聚 物和调节剂、稀释剂按质量百分比,以2:1:2的方式进行混合均匀即 制得相应功能破乳剂。

    2.  据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:烷基酚二聚体 合成中烷基酚和甲醛的摩尔比为1:5~10。

    3.  据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:烷基酚多聚物 合成多聚甲醛和烷基酚集团摩尔比为5:1~2。

    4.  据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:聚氧乙烯丙烯 醚和多聚烷基酚摩尔比为2:0.5~1。

    5.  据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述调节剂为 脂肪聚醚磷酸酯,稀释剂为甲醇。

    6.  一种如权利要求1所述的低温聚醚型稠油破乳剂的制备方法 制备的破乳剂的用途,其特征在于,用于稠油的低温破乳。

    说明书

    说明书低温聚醚型稠油破乳剂的制备方法
    技术领域
    本发明提供了一种破乳剂的制备方法,具体说属于低温聚醚型稠 油破乳剂的制备方法及其用途。
    背景技术
    近年来,随着油田开采量的增大和各种采油技术的用途,采出液 综合含水越来越高,采出液状况越来越复杂,处理难度不断加大,油 田老区采出液综合含水已经达到了95%以上;并且稠油含有较高的胶 质、沥青质等天然界面活性物质,导致原油乳液粘度大,流动性差, 油水界面膜强度增加,水滴很难聚集,破乳脱水困难。
    目前国内各油田普遍采用热化学或电化学破乳脱水技术,现有工 艺存在着耗能大(脱水温度高,达到90℃)、生产工艺复杂、脱水后 水质差、污染环境等问题,不能满足稠油破乳脱水的需要,迫切需要 研究和开发高效、低耗、无污染或低污染的破乳剂以及高端简单的工 艺流程。
    化学破乳法是近年来用途较广的一种破乳方法,是通过添加破乳 剂改变乳状液体系的界面性质,使之由较稳定变为不稳定,从而达到 破乳的目的。一般认为,破乳剂的破乳性能主要取决于破乳剂的亲水 /亲油能力和破坏界面膜的能力。有关原油破乳剂的种类、破乳剂的 选择、性能评价、破乳机理、乳化结构与破乳性能的关系研究已经有 大量的文献报道。近年来,化学破乳的研究主要集中在设计和合成不 同结构的破乳剂,如聚醚型、聚酰胺型和聚丙烯酸型破乳剂及其破乳 性能的评价。此外,将不同种类的破乳剂进行复配以获得高性能破乳 剂也是近年的主要研究方向之一。目前国内外研究的化学破乳剂主要 在传统破乳剂的基础上进行改性,主要方法有改头、换尾、甲骨、扩 链、接枝、交联和复配等,大多的破乳剂存在生产成本高、生产原料 易燃易爆且有毒等问题,尤其是原料环氧乙烷化学性质活泼、具有致 癌作用。
    发明内容
    本发明的目的是克服当前稠油处理时破乳剂用量大、脱水温度 高、脱水速率慢、广谱性差等缺点,而提供一种低温聚醚型稠油破乳 剂的制备方法及其用途。
    发明所需要解决的技术问题,可以通过以下技术方案来实现:
    作为本发明的第一方面,一种低温聚醚型稠油破乳剂的制备方 法,其特征在于,包括以下步骤:
    (1)烷基酚二聚体合成:在50~70℃下将多聚甲醛、无水乙醇、 烷基酚按摩尔比10:1:1加入三口烧瓶,加入分子筛催化剂回流反应 3~5h冷却至室温,减压蒸出溶剂得到烷基酚二聚物;
    (2)烷基酚多聚物合成:将上述(1)合成的中间体二聚物和以 该二聚物计算质量百分比为1~3%的固体KOH加入反应釜中,抽真 空并通入N2置换后,加入多聚甲醛其中多聚甲醛与壬基酚集团摩尔 比为5:1~2,搅拌下升温125℃保持压力为1Mpa,反应2.5h时间后再 次加入(1)制得的产物回流5~6h,冷却至室温,减压蒸出溶剂,即 得烷基酚聚氧乙醚多聚物;
    (3)烷基酚聚氧乙烯丙烯醚多聚物的合成:将聚氧乙烯丙烯醚 和(2)制得的产物按摩尔比2:0.5~1的比例搅拌,同时加入石油醚加 热至60~80℃保温1h,以烷基酚聚氧乙醚三聚体化合物计,加入为 2~3%质量百分比的固体超强酸SO42-/Al2O3,继续反应3h,升温至 90~100℃蒸出石油醚,过滤去除固体超强酸,经分离可得烷基酚聚氧 乙醚多聚物。
    (4)低温高效聚醚稠油破乳剂制备:将步骤(3)所制得的多聚 物和调节剂、稀释剂按质量百分比,以2:1:2的方式进行混合均匀即 制得相应功能破乳剂。
    其中,烷基酚二聚体合成中烷基酚和甲醛的摩尔比为1:5~10。
    其中,烷基酚多聚物合成多聚甲醛和烷基酚集团摩尔比为5:1~2。
    其中,聚氧乙烯丙烯醚和多聚烷基酚摩尔比为2:0.5~1。
    其中,烷基酚多聚物合成多聚甲醛和烷基酚集团摩尔比为5:1~2。
    其中,聚氧乙烯丙烯醚和多聚烷基酚摩尔比为2:0.5~1。
    进一步包括以下步骤:
    (1)烷基酚二聚体合成
    在装有回流冷凝管的三口烧瓶中,按照反应配比加入27g多聚 甲醛(含甲醛0.9mol),70ml无水乙醇及HY分子筛催化剂,搅拌条 件下,加入10~20ml工业品壬基酚,加热到50~60℃回流反应5h, 冷却至室温,减压蒸除溶剂,制得中间体二聚物待用;

    (2)烷基酚多聚物的合成
    将第一步制得的中间体二聚物和以该中间体计算质量百分比为 1-3%的固体KOH和分子筛催化剂加入高压反应釜中,抽真空至 0.02MPa,通入氮气反复置换4次后,按照所选定的烷基苯酚基团的 加成摩尔数m,加入3m摩尔的多聚甲醛,在搅拌下升温至100~150℃, 然后保持压力为1MPa,反应2.5小时,加入15g第二步制的的产物, 回流反应6h。冷却至室温,减压蒸除溶剂。停止反应,冷却至室温, 从高压反应釜中取出生成物,即为下述结构式的烷基酚多聚物。

    (3)烷基酚聚氧乙烯丙烯醚多聚物的合成:
    装有搅拌器、回流冷凝管、温度计及氮气?;ぷ爸玫?00ml烧瓶 中,加入10~20ml烷基酚多聚体化合物、20ml聚氧乙烯和丙烯醚、 60ml石油醚,机械搅拌均匀后,加入质量分数为1~3%(以烷基酚聚 氧乙醚三聚体化合物计)的固体超强酸SO42-/Al2O3,升温至95℃, 换分水器,蒸出石油醚,继续升温至145℃,在此温度下反应2.5h, 降温至室温后过滤除去固体超强酸,向滤液中加入无水硫酸钠,除去 水,经硅胶柱层析分离,提纯得到淡黄色粘稠液体,除去溶剂,得淡 黄色固状物,即为烷基酚聚氧乙烯丙烯醚。

    (4)低温聚醚型稠油破乳剂制备:将步骤(3)所制得的多聚物 和调节剂、稀释剂按重量份数计算,以2:1:2的方式进行混合均匀即 制得相应功能破乳剂。
    作为本发明的第二方面,低温聚醚型稠油破乳剂的制备方法制备 的破乳剂的用途,其特征在于,用于稠油的低温破乳。
    本发明的有益效果:
    本发明提供一种低温聚醚型稠油破乳剂的制备方法及其用途,克 服当前稠油处理时破乳剂用量大、脱水温度高、脱水速率慢、广谱性 差等缺点。
    具体实施方式
    以下结合具体实施例,对本发明作进步说明。应理解,以下实施 例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
    实施例1低温聚醚型稠油破乳剂的制备
    一种低温聚醚型稠油破乳剂的制备方法,包括以下步骤。
    1、烷基酚聚氧乙烯丙烯醚多聚物合成
    (1)烷基酚二聚体合成:在装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶 中,按照反应配比加入27g多聚甲醛(含甲醛0.9mol),70ml无水 乙醇及0.5g HY分子筛催化剂,搅拌条件下,加入115ml工业品壬基 酚,加热到58℃回流反应5h,冷却至室温,减压蒸除溶剂,制得中 间体二聚物待用;
    (2)烷基酚多聚物合成:将上面制得的中间体二聚物和以该中 间体计算质量百分比为1%的固体KOH和分子筛催化剂加入高压反 应釜中,抽真空至0.02MPa,通入氮气反复置换4次后,按照所选定 的烷基苯酚基团的加成摩尔数m,加入3m摩尔的多聚甲醛,在搅拌 下升温至125℃,然后保持压力为1MPa,反应2.5小时,加入15g 第二步制的的产物,回流反应6h。冷却至室温,减压蒸除溶剂。停 止反应,冷却至室温,从高压反应釜中取出生成物。
    (3)烷基酚聚氧乙烯丙烯醚多聚物的合成:在装有搅拌器、回 流冷凝管、温度计及氮气?;ぷ爸玫?00ml烧瓶中,加入108ml烷基 酚多聚体化合物、20ml聚氧乙烯和丙烯醚、60ml石油醚,机械搅拌 均匀后,加入质量分数为1%(以烷基酚多聚体计)的固体超强酸 SO42-/Al2O3,升温至95℃,换分水器,蒸出石油醚,继续升温至145℃, 在此温度下反应2.5h,降温至室温后过滤除去固体超强酸,向滤液中 加入无水硫酸钠,除去水,经硅胶柱层析分离,提纯得到淡黄色粘稠 液体,除去溶剂,得淡黄色固状物,即为烷基酚聚氧乙烯丙烯醚多聚 物。
    2、低温聚醚型稠油破乳剂的制备方法
    将上述实施例、1中的产物加入调节剂和稀释剂,将烷基酚聚氧 乙烯丙烯醚多聚物、脂肪聚醚磷酸酯及甲醇按照2:1:2方式混合搅拌, 即得低温稠油破乳剂,配方如下:

    实施例2检测
    脱水实验按《原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)》进行。
    具体对比实施例如下:
    1、曹妃甸原油的破乳
    试样量:20ml      破乳剂加量:30ppm   破乳温度:80℃
    稠油性质:
    含水量:10.5%                   ρ20:  912.7kg/m3
    运动粘度(50℃):47.89mm2/s      凝固点:-6℃
    蜡含量:7.17%                   胶质:15.76%
    沥青质:0.92%,详细见表1。
    表1参数

    注:DIS3567和DB9393均为国外产品,WDP-10为西安化工厂 产品,DP-2为东营化工厂产品,PRD-9016为厂家提供产品。
    2、流花原油的破乳
    试样量:20ml      破乳剂加量:30ppm     破乳温度:80℃
    稠油性质:
    含水量:11.2%                   ρ20:  932.4kg/m3
    运动粘度(50℃):120.4mm2/s      凝固点:-8℃
    蜡含量:6.4%                    胶质:21.29%
    沥青质:2.91%,详细见表2。
    表2参数

    注:DIS3567和DB9393均为国外产品,WDP-10为西安化工厂 产品,DP-2为东营化工厂产品,PRD-9016为厂家提供产品。
    从表1和表2可以看出,本发明制备的破乳剂与现行使用及国内 外知名厂家在售破乳剂相比,具有低温脱水速度快,脱水量大,脱出 水清等优点,尤其对稠油破乳优势更加明显。
    以上对本发明的具体实施方式进行了说明,但本发明并不以此为 限,只要不脱离本发明的宗旨,本发明还可以有各种变化。

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    低温 聚醚型稠油破 乳剂 制备 方法
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