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    重庆时时彩龙虎和玩法: 工业甲醇中碱金属检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510124272.7

    申请日:

    2015.03.20

    公开号:

    CN104749119A

    公开日:

    2015.07.01

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回 IPC(主分类):G01N 21/31申请公布日:20150701|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/31申请日:20150320|||公开
    IPC分类号: G01N21/31 主分类号: G01N21/31
    申请人: 新能能源有限公司
    发明人: 田彩霞; 慕年珍; 李琴; 刘海燕; 潘莉; 侯焕霞; 申敏; 高银龙
    地址: 014300内蒙古自治区鄂尔多斯市达旗王爱召镇园子圪卜村
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510124272.7

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.03.15|||2015.07.29|||2015.07.01

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了工业甲醇中碱金属检测方法,其包括如下检测步骤:(1)制备钾、钠标准工作液;(2)制备测试样品溶液;(3)制备空白溶液;(4)配制若干组测试用标准样品;(5)工作曲线校准与样品测试;(6)计算测试样品溶液中钠、钾含量。本发明的优点在于,实现用原子吸收仪检测,用低价格的原子吸收仪代替高价位的ICP仪器即可满足检测需求,在满足检测需求的前提下最大限度地整合仪器,减少仪器投资,节约仪器资源。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  工业甲醇中碱金属检测方法,其特征在于,其包括如下检测步骤:(1)制备钾、钠标准工作液;(2)制备测试样品溶液;(3)制备空白溶液;(4)配制若干组测试用标准样品;(5)工作曲线校准与样品测试;(6)计算测试样品溶液中钠、钾含量;其中,步骤(5)具体包括:a、用原子吸收仪进行钠含量校准;b、用原子吸收仪进行钠含量样品测试;c、用原子吸收仪进行钾含量校准;d、用原子吸收仪进行钾含量样品测试。

    2.  根据权利要求1所述的工业甲醇中碱金属检测方法,其特征在于,所述步骤(1)制备的钾、钠标准工作液,1mL钾、钠标准工作液含10ug钾和10ug钠;
    所述步骤(2)制备测试样品溶液:用量筒取甲醇样品50mL,倒入100mL石英蒸发皿中,然后将所述石英蒸发皿置于水浴中蒸发至干,水浴温度控制在75℃-85℃;用10mL1+1硝酸溶液沿所述石英蒸发皿壁润洗溶解蒸发残余物,转入50mL聚乙烯容量瓶中,并用高纯水洗涤所述石英蒸发皿内壁2-3次,每次洗涤所述石英蒸发皿内壁时的所述高纯水用量8-12mL,洗液并入所述聚乙烯容量瓶,最后用所述高纯水定容至刻度线,得到测试样品溶液;
    所述步骤(3)制备空白溶液:准确量取10.0mL1+1硝酸溶液,转入与测试样品溶液相同容积的所述聚乙烯容量瓶中,用所述高纯水定容至刻度线,得到空白溶液;
    所述步骤(4)配制若干组测试用标准样品:分别用聚乙烯吸量 管准确移取所述步骤(1)制备的所述钾、钠标准工作液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL,分别置于50mL所述聚乙烯容量瓶中,以高纯水定容至50mL,制得测试标样系列;
    所述步骤(5)具体包括:
    a、用原子吸收仪进行钠含量校准:先调节原子吸收仪波长为589nm,调试所述原子吸收仪至最佳工作状态;然后,依次测定所述测试标样系列中各校准溶液的吸光度,以所述校准溶液的钠离子浓度X为横坐标,相应吸光度值A为纵坐标,绘制工作曲线;根据曲线计算出斜率K1,以L/mg表示,截距K0;样品浓度C=(A-K0)/K1;
    b、用原子吸收仪进行钠含量样品测试:所述测试标样系列校准溶液的吸光度值测定结束后,直接测定样品空白溶液吸光度值ρNa空白和试样溶液的吸光度值ρNa样品,得出试样溶液的钠含量,单位为mg/L;
    c、用原子吸收仪进行钾含量校准:调节波长为766.5nm,调试所述原子吸收仪至最佳工作状态;然后,依次测定所述测试标样系列中各校准溶液的吸光度,以所述校准溶液的钾离子浓度X为横坐标,相应吸光度值A为纵坐标,绘制工作曲线;根据曲线计算出斜率K1,以L/mg表示,截距K0;样品浓度C=(A-K0)/K1;
    d、用原子吸收仪进行钾含量样品测试:标样系列校准溶液的吸光度值测定结束后,直接测定样品空白溶液的吸光度值ρK空白和试样溶液的吸光度值ρK样品,得出试样溶液的钾含量,单位为mg/L;
    所述步骤(6)计算测试样品溶液中钠含量和钾含量:钠含量和 钾含量分别以下式计算,
    ρNa=ρNa样品-ρNa空白,单位:mg/L
    ρK=ρK样品-ρK空白,单位:mg/L
    式中:ρNa样品—仪器显示试样溶液中钠的含量,单位:mg/L;
    ρNa空白—仪器显示空白溶液中钠的含量,单位:mg/L;
    ρK样品—仪器显示试样溶液中钾的含量,单位:mg/L;
    ρK空白—仪器显示空白溶液中钾的含量,单位:mg/L。

    3.  根据权利要求2所述的工业甲醇中碱金属检测方法,其特征在于,所述1+1硝酸溶液为光谱纯硝酸与水以1:1体积比混合的混合溶液。

    4.  根据权利要求2或3所述的工业甲醇中碱金属检测方法,其特征在于,所述步骤(1)制备钾、钠标准工作液,用水溶解1.907g±0.005g氯化钾和2.542g±0.005g氯化钠,其中,所述氯化钠和所述氯化钾均预先在140±10℃度条件下干燥至少1h,并用水定容至1L容量瓶中,制得钾、钠标准储备液,然后用移液管移取10mL所述钾、钠标准储备液至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,制得所述钾、钠标准工作液。

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    工业 甲醇 碱金属 检测 方法
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