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    重庆时时彩在哪里买到: 一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510101119.2

    申请日:

    2015.03.09

    公开号:

    CN104744700A

    公开日:

    2015.07.01

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C08G 77/06申请公布日:20150701|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 77/06申请日:20150309|||公开
    IPC分类号: C08G77/06; C08G77/20 主分类号: C08G77/06
    申请人: 华南理工大学
    发明人: 王洪; 于栋; 李静; 张景
    地址: 510640广东省广州市天河区五山路381号
    优先权:
    专利代理机构: 广州粤高专利商标代理有限公司44102 代理人: 何淑珍
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510101119.2

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.12.07|||2015.07.29|||2015.07.01

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法。具体步骤分为三个过程:(1)水解过程。将一定量的酸性催化剂加入到去离子水中,机械搅拌混合均匀形成具有一定PH值的酸性水溶液,按比例加入硅氧烷单体,在一定转速下搅拌反应一段时间形成硅醇溶液;(2)缩聚过程。向步骤(1)得到的反应体系中加入碱性溶液调节体系PH值,常温条件下,保持一定的机械转速,搅拌反应一段时间;(3)干燥过程。将步骤(2)得到的溶液进行离心,用乙醇与去离子水的混合溶液洗涤,置入真空干燥箱干燥后即得到具有一定粒径分布的聚硅氧烷微球。本发明方法步骤简单,不需要加热及氮气?;ぷ爸?,无有毒溶剂,并可实现微球粒径的可控性。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)水解过程:将酸性催化剂加入到去离子水中,机械搅拌混合均匀形成酸性水溶液,加入硅氧烷单体,搅拌反应形成硅醇溶液;
    (2)缩聚过程:向步骤(1)得到的反应体系中加入碱性催化剂调节体系PH值,常温条件,搅拌下聚合反应,通过控制聚合过程的反应体系PH值实现控制微球粒径的大??;
    (3)干燥过程:将步骤(2)得到的溶液进行离心,用乙醇与去离子水的混合溶液洗涤,置入真空干燥箱干燥后即得到单分散性聚硅氧烷微球。

    2.  如权利要求1所述的一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法,其特征在于:
    步骤(3)得到的单分散性聚硅氧烷微球粒径根据需要控制在1.5-5微米。

    3.  如权利要求2所述的一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)通过控制聚合过程的反应体系PH值实现控制微球粒径的大小,控制聚合过程中溶液的PH值在10-11之间,使聚硅氧烷微球的粒径为1.5微米级;控制聚合过程中溶液的PH值在8.5-10之间,使聚硅氧烷微球的粒径为2微米级;控制聚合过程中溶液的PH值在7.5-8.5之间,使聚硅氧烷微球的粒径为3微米级;控制聚合过程中溶液的PH值在7-7.5之间,使聚硅氧烷微球的粒径在5微米级。

    4.  如权利要求1所述的一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述水解过程中的酸性催化剂为盐酸、磷酸、醋酸的一种;所述的水解过程中形成的酸性水溶液的PH值在2-4之间;所述的水解过程中的机械搅拌速度在80-200r/min之间;所述的水解过程中的水解反应时间在0.5-2小时之间。

    5.  如权利要求1所述的一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的硅氧烷单体为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种;以质量计,加入硅氧烷单体与去离子水的质量比为1:5~1:20。

    6.  如权利要求1所述的一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的碱性催化剂为氢氧化钠水溶液、氨水溶液及三乙胺水溶液中的任意一种;反应体系的PH值为7-11;聚合过程中机械搅拌速度为20-50r/min;聚合反应时间在1-4小时之间。

    7.  如权利要求1所述的一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的干燥过程中的乙醇与去离子水的混合溶液浓度在10-30%之间,真空干燥箱中干燥时间为2-6小时。

    说明书

    说明书一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法
    技术领域
    本发明涉及聚硅氧烷微球制备技术领域,具体涉及一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法。
    背景技术
    聚硅氧烷微球是一种集有机无机性能于一体的多功能性微球,具有优异的耐磨性、耐温性、疏水性以及特殊的光学性能等,常用于油墨、化妆品、涂料、塑料制品等工业中。当聚硅氧烷微球被应用于光扩散板时,可以在不保证扩散板具有优异的透明度的情况下提高扩散板的雾度,从而达到?;な恿Φ墓δ?。目前国内流通的聚硅氧烷微球多来自于日本、德国、美国、韩国等国的进口,国内的产品相对较少,且产品质量参差不齐,粒径单一。
    日本专利(JP2000186148)采用的是水解-缩合两步法制备,但对水解过程中的酸性水溶液具有导电性能的具体要求;中国专利(201310691799.9)在制备微球过程中使用了表面活性剂及聚合物稳定剂,虽然得到了表面极性低的微球,但增加了制备成本及洗涤难度,中国专利(CN102604100)仅使用碱性催化剂制备硅氧烷微球,虽然专利得到球形度及分散性较好的微球,但单一的碱性催化剂使得硅氧烷在水解过程中容易发生爆聚现象。
    发明内容
    本发明旨在克服现有技术存在的上述不足,提供一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法。
    本发明通过以下技术方案实现:
    一种可控粒径的单分散性聚硅氧烷微球的制备方法,其包括如下步骤:(1)水解过程:将酸性催化剂加入到去离子水中,机械搅拌混合均匀形成酸性水溶液,加入硅氧烷单体,搅拌反应形成硅醇溶液;
    (2)缩聚过程:向步骤(1)得到的反应体系中加入碱性催化剂调节体系PH值,常温条件,搅拌下聚合反应,通过控制聚合过程的反应体系PH值实现控制微球粒径的大??;
    (3)干燥过程:将步骤(2)得到的溶液进行离心,用乙醇与去离子水的混合溶液洗涤,置入真空干燥箱干燥后即得到单分散性聚硅氧烷微球。
    进一步地,步骤(3)得到的单分散性聚硅氧烷微球粒径根据需要控制在1.5-5微米。
    进一步优化实施地,步骤(2)通过控制聚合过程的反应体系PH值实现控制微球粒径的大小,控制聚合过程中溶液的PH值在10-11之间,使聚硅氧烷微球的粒径为1.5微米级(1.5微米左右);控制聚合过程中溶液的PH值在8.5-10之间,使聚硅氧烷微球的粒径为2微米级(2微米左右);控制聚合过程中溶液的PH值在7.5-8.5之间,使聚硅氧烷微球的粒径为3微米级(3微米左右);控制聚合过程中溶液的PH值在7-7.5之间,使聚硅氧烷微球的粒径在5微米级(5微米左右)。
    进一步优化实施地,步骤(1)所述水解过程中的酸性催化剂为盐酸、磷酸、醋酸的一种,优选浓度为70%-90%(质量分数);所述的水解过程中形成的酸性水溶液的PH值在2-4之间;所述的水解过程中的机械搅拌速度在80-200r/min之间;所述的水解过程中的水解反应时间在0.5-2小时之间。
    进一步优化实施地,步骤(1)所述的硅氧烷单体为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种;以质量计,加入硅氧烷单体与去离子水的质量比为1:5~1:20。
    进一步优化实施地,步骤(2)所述的碱性催化剂为氢氧化钠水溶液、氨水溶液及三乙胺水溶液中的任意一种,优选浓度为70%-90%(质量分数);反应体系的PH值为7-11;聚合过程中机械搅拌速度为20-50r/min;聚合反应时间在1-4小时之间。
    进一步优化实施地,步骤(3)所述的干燥过程中的乙醇与去离子水的混合溶液浓度在10-30%(质量分数),真空干燥箱中干燥时间为2-6小时。
    与现有技术相比,本发明具有如下优点和技术效果:
    水解-缩合两步法制备聚硅氧烷微球的方法可通过控制缩合过程中溶液的PH值有效的控制微球的粒径。且本方法对设备要求简单,不需要加热及氮气?;ぷ爸?,不使用表面活性剂及聚合物稳定剂等添加剂,后续处理工艺简单,能够保证微球粒径的均匀度及单分散性,还具有较高的产物收率。
    附图说明
    图1为本发明实施例1的扫描电镜图。
    图2为本发明实施例2的扫描电镜图。
    图3为本发明实施例3的扫描电镜图。
    图4为本发明实施例4的扫描电镜图。
    具体实施方式
    为进一步理解本发明,下面结合具体实施例对本发明进行进一步阐述,但本发明的实施方式不限于此,还可以有许多变形,以下若有为特别详细说明之处,均是本领域技术人员可按照惯常表述理解或按现有技术实现的。
    实施例1:
    将3Kg去离子水加入到反应釜中,加入70%浓度的醋酸水溶液,调节水溶液的PH值至4,接着加入0.6KG的甲基三甲氧基硅烷,200r/min的转速下搅拌反应2小时,接着加入70%浓度氢氧化钠水溶液,调节溶液的PH至11, 20r/min的转速下搅拌反应1小时,将反应后的溶液进行离心、并用30%的乙醇水溶液(乙醇与去离子水的混合,下同)进行洗涤,置入真空干燥箱烘干6小时,所得微球粒径为1.5微米左右,如图1所示。
    实施例2:
    将7Kg去离子水加入到反应釜中,加入85%磷酸水溶液,调节水溶液的PH至3,接着加入0.7KG的甲基三甲氧基硅烷,150r/min的转速下搅拌反应1.5小时,接着加入氨水溶液,调节溶液的PH至9, 30r/min的转速下搅拌反应2小时,将反应后的溶液进行离心、并用20%的乙醇水溶液进行洗涤,置入真空干燥箱烘干5小时,所得微球粒径为2微米左右。
    实施例3:
    将7Kg去离子水加入到反应釜中,加入浓盐酸,调节水溶液的PH至2,接着加入0.35KG的甲基三甲氧基硅烷,200r/min的转速下搅拌反应0.5小时,接着加入三乙胺水溶液,调节溶液的PH至8, 40r/min的转速下搅拌反应3小时,将反应后的溶液进行离心、并用15%的乙醇水溶液进行洗涤,置入真空干燥箱烘干4小时,所得微球粒径为2-3微米左右,如图2所示。
    实施例4:
    将7Kg去离子水加入到反应釜中,加入90%浓度的醋酸,调节水溶液的PH至3.5,接着加入0.7KG的甲基三甲氧基硅烷,180r/min的转速下搅拌反应1.5小时,接着氢氧化钠水溶液,调节溶液的PH至7, 50r/min的转速下搅拌反应2小时,将反应后的溶液进行离心、并用10%的乙醇水溶液进行洗涤,置入真空干燥箱烘干2小时,所得微球粒径为3-5微米左右。

    关 键 词:
    一种 可控 粒径 分散性 聚硅氧烷微球 制备 方法
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