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    重庆时时彩看后三独胆: 2,2二芳基4,4二氨基二苯醚化合物及其制备方法与应用.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510055703.9

    申请日:

    2015.02.03

    公开号:

    CN104744274A

    公开日:

    2015.07.01

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07C 217/90申请公布日:20150701|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 217/90申请日:20150203|||公开
    IPC分类号: C07C217/90; C07C213/08; C08G73/10 主分类号: C07C217/90
    申请人: 南京航空航天大学
    发明人: 沈应中; 胡庆松; 陶弦; 李月琴; 彭灵
    地址: 210016江苏省南京市秦淮区御道街29号
    优先权:
    专利代理机构: 江苏圣典律师事务所32237 代理人: 贺翔; 杨文晰
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510055703.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.01.18|||2015.07.29|||2015.07.01

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开一种2,2'-二芳基-4,4'-二氨基二苯醚化合物以及该化合物的制备方法与应用,其制备步骤如下:(a)将对氯硝基苯、二甲亚砜、碳酸盐、亚硝酸盐溶于蒸馏水中反应;(b)加入卤代剂反应6h,然后将反应物倒入冰水混合物中,析出淡固体后过滤、干燥、重结晶;(c)加入还原剂反应,用乙醚萃取所生成的白色固体,旋蒸后重结晶;(d)将还原产物、芳基硼酸和钯催化剂溶于碱性溶剂中,回流、过滤、旋干、重结晶即获得所述化合物;以本发明化合物作为单体制备的聚酰亚胺材料,热稳定性、溶解性、光学性能优异,可以应用于微电子、航空航天等领域。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种2,2'-二芳基-4,4'-二氨基二苯醚化合物,其特征在于,具有如下通式:

    其中,Ar为下述基团中的任意一种:



    2.  如权利要求1所述2,2'-二芳基-4,4'-二氨基二苯醚化合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
    (a)将对氯硝基苯、二甲亚砜、碳酸盐、亚硝酸盐溶于蒸馏水中,搅拌并升温至140℃,反应6h,将反应产物冷却至室温,过滤、洗涤、烘干,得到4,4'-二硝基二苯醚;
    所述对氯硝基苯、碳酸盐、亚硝酸盐的摩尔比依次为8:4:3,所述对氯硝基苯与二甲亚砜的质量比为0.56:1;
    (b)将步骤a获得的4,4'-二硝基二苯醚溶于质量分数为98%的浓硫酸中,常温搅拌至澄清,再加入卤代剂,搅拌并升温至85℃,反应6h,然后将反应物冷却至室温,缓慢倒入冰水混合物中,析出淡黄色固体;将所述淡黄色固体过滤、干燥后,加入丙酮与水的体积比为4:1的混合溶剂中重结晶,获得卤代产物;
    所述卤代剂与4,4'-二硝基二苯醚摩尔比为2.1:1;
    (c)将质量分数为65%的浓硝酸与无水乙醇按体积比1:3混合后,加入步骤b获得的卤代产物,常温下搅拌,再缓慢加入还原剂,升温至80℃,待反应液澄清后继续反应6h;然后将反应物冷却至室温,缓慢倒入冰水混合物中,加入饱和氢氧化钠溶液,调节pH=12,生成白色固体;用乙醚萃取所生成的白色固体,取醚层以无水硫酸镁干燥后,旋蒸乙醚获得粗产物;将粗产物在氮气?;は乱砸掖加胨奶寤任?:1的混合溶剂重结晶,获得还原产物;
    所述卤代产物与还原剂的摩尔比为0.24:1;所述还原剂为锡粉、或铁粉、或锌粉中的一种;
    (d)氮气?;は?,将步骤c获得的还原产物、芳基硼酸和钯催化剂溶于碱性溶剂中,搅拌升温至80-110℃回流反应4h,将反应物冷却至室温后过滤,得到滤饼和滤液,用甲苯萃取滤液后旋干,将旋干产物与滤饼合并,氮气?;は乱远燃淄橹亟峋?,得到的白色固体即为所述2,2'-二芳基-4,4'-二氨基二苯醚化合物;
    所加入还原产物、芳基硼酸和钯催化剂的摩尔比依次为5:11-15:0.1;
    所述碱性溶剂是指将与还原产物摩尔比为4:1的碱溶于混合溶液所形成的溶剂;所述碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氟化四丁铵、氟化铯或氟化钾中的一种;所述混合溶液是指甲苯与水以体积比2:1混合形成的溶液,或乙醇与水以体积比2:1混合形成的溶液;所述钯催化剂是指零价钯的配合物。

    3.  根据权利要求2所述2,2'-二芳基-4,4'-二氨基二苯醚化合物的制备方法,其特征在于,d步骤所述零价钯的配合物是指Pd(Ph3)4、Pd(AsPh3)4、Pd(n-Bu3P)4、Pd[(MeO)3P]4、Pd[Ph2P(CH2)2PPh2]2、Pd[Ph2P(CH2)3PPh2]2中的一种。

    4.  根据权要求2所述2,2'-二芳基-4,4'-二氨基二苯醚化合物的制备方法,其特征在于,步骤a中所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯中的一种;所述亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾。

    5.  根据权利要求2所述2,2'-二芳基-4,4'-二氨基二苯醚化合物的制备方法,其特征在于,步骤b所述卤代剂为N-溴代丁二酰亚胺、或N-碘代丁二酰亚胺、或以摩尔比1:1混合的溴酸盐和溴单质、或以摩尔比1:1混合的碘酸盐和碘单质中的一种。

    6.  如权利要求1所述2,2'-二芳基-4,4'-二氨基二苯醚化合物在制备聚酰亚胺材料中的应用。

    关 键 词:
    二芳基 氨基 二苯醚 化合物 及其 制备 方法 应用
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