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    重庆时时彩胆码是什么: 水产品中43种人工合成色素的筛查方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510040913.0

    申请日:

    2015.01.26

    公开号:

    CN104749307A

    公开日:

    2015.07.01

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||专利申请权的转移IPC(主分类):G01N 30/88登记生效日:20161124变更事项:申请人变更前权利人:舟山市质量技术监督检测研究院变更后权利人:舟山市食品药品检验检测研究院变更事项:地址变更前权利人:316000 浙江省舟山市新城千岛路257号变更后权利人:316000 浙江省舟山市新城千岛路257号变更事项:申请人变更后权利人:舟山市质量技术监督检测研究院|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88申请日:20150126|||公开
    IPC分类号: G01N30/88 主分类号: G01N30/88
    申请人: 舟山市质量技术监督检测研究院
    发明人: 黄鹂; 周勇; 王萍亚; 戴意飞; 蒋玲波; 赵巧灵
    地址: 316000浙江省舟山市新城千岛路257号
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    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510040913.0

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2017.01.11|||2016.12.14|||2015.07.29|||2015.07.01

    法律状态类型:

    授权|||专利申请权、专利权的转移|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种水产品中43种人工合成色素的筛查方法,包括以下步骤,采用液相色谱的四极杆串联飞行时间质谱筛查,调用已建立的质谱筛查数据库以分子式匹配模式自动扫描检索,通过C18分析柱,以5毫mol/L乙酸铵水溶液含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3ml/min;采用电喷雾离子化源,在负离子模式下进行检测,提取可疑样品,用基质分散法净化,液相色谱分离,外标法定量测定,确证。其优点在于:本发明的检测方法操作简便快速,灵敏度高,采用基质分散法净化样品,有效地减少了基体成分的干扰,利用四极杆串联飞行时间质谱定性的功能,大大地减少了假阳性等误判事件,极大地提高了检测机构对水产品风险的监测能力。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种水产品中43种人工合成色素的筛查方法,包括以下步骤,采用液相色谱的四极杆串联飞行时间质谱筛查,调用已建立的质谱筛查数据库以分子式匹配模式自动扫描检索,质量允许误差控制在5ppm;其特征在于:使用3.0×100mm,1.8μm的Agilent Eclipse Plus-C18作为分析柱,以5毫mol/L乙酸铵水溶液含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3ml/min;采用电喷雾离子源在负离子模式下进行检测,提取可疑样品,用基质分散法净化,液相色谱分离,外标法定量测定,确证,上述为体积百分比;所述43种人工合成色素为28种为酸性色素和15种碱性色素,所述28种人工合成的酸性色素染料为:苋菜红,日落黄,顁蓝,诱惑红,亮黑PN,萘酚黄S,酸性红18,酸性黄17,喹林黄、酸性红2G,亮绿SF、偶氮玉红,酸性红26,羊毛绿,橙色I,橙色II,监牢绿FCF、萘酚蓝黑,酸性蓝,酸性红52,赤藓红,荧光桃红,酸性黄36,酸性绿3,荧光素钠、孟加拉玫瑰红,酸性红87,丽春红SX;所述15种人工合成的碱性色素染料为:金胺、隐性孔雀石绿、孔雀石绿、苏丹红III、苏丹红IV、苏丹黄、苏丹黑B、碱性橙II、罗丹明B、苏丹橙、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹红I、苏丹红II、橘红2号。

    2.  根据权利要求1所述的筛查方法,其特征在于:所述数据库的建立步骤为:
    一、将化合物的名称、分子式、保留时间、母离子质荷比信息加入到化合物数据库MassHunter软件中;
    二、进行化合物标样配置,准确称量标准品于100ml容量瓶中,用甲醇定容,配置成浓度10ug/ml;
    三、标样直接质谱进样,进行一级准确质量数的采集,优化离子源参数和质谱电压,扫描采集参数;
    四、对于已采集并确认的化合物一级准确质量数,进行针对性的二级质谱扫描采集,并进行不同碰撞能量下的测试,最终将二级全质量碎片信息加入到化合物数据库软件中,为样品进行二级精确匹配。

    3.  根据权利要求2所述的筛查方法,其特征在于:所述色谱条件为:采用Agilent Eclipse Plus-C18分离,Agilent Eclipse Plus-C18的规格为:3.0×100mm,1.8μm,流动相:A相为5毫mol/L乙酸铵,体积百分比0.1%的甲酸水溶液;B相为乙腈,分析柱温度控制为30℃,样品温度为25℃,进样体积为3μL,流速为0.2ml/min,梯度洗脱程序为:0~1分钟,5%~20%B相;1~10分钟,20%~100%B相;10~15分钟,100%B相,上述为体 积百分比。

    4.  根据权利要求2所述的筛查方法,其特征在于:所述流动相的选择甲醇0.1%,甲酸水溶液,乙腈0.1%甲酸水溶液,含0.1%甲醇的甲酸5毫mol/L乙酸铵溶液和乙腈,含0.1%甲酸的5毫mol/L乙酸铵溶液作为流动相分析比较色素分离结果。

    5.  根据权利要求2所述的筛查方法,其特征在于:所述优化离子源参数和质谱电压为:选取负离子模式,在全扫描方式下优化离子化电压、毛细管电压、母离子质荷比范围、离子源温度、裂解温度、脱溶剂气流速参数,所述采集数据为:优化碰撞电压,通过不同的碰撞电压进行碎裂,把全息二级图谱进行数据库建立,最终确定质谱条件,同时将一级质量数,同位素丰度和二级碎片信息建立成一个完成的数据库。

    6.  根据权利要求1至5中任一所述的筛查方法,其特征在于:可疑样品的提取方法为:酸性色素的可疑样品用氨化乙醇提取,而对碱性可疑样品用含有1%乙酸的乙腈提取,所述百分比为体积百分比。

    7.  根据权利要求1至5中任一所述的筛查方法,其特征在于:所述确证方法为:分子特征提?。憾栽际萁写聿⒔岷鲜菘饨衅ヅ?,采用四极杆串联飞行时间质谱进行分析,然后自动生成确证结果,对阳性制备样品保留时间结合离子源进一步确证。

    8.  根据权利要求7所述的筛查方法,其特征在于:所述进一步确证的步骤为:采用MSC结构的解析软件对可疑化合物进行进一步结构确证,然后自动生成进一步确证结果。

    9.  根据权利要求7所述的筛查方法,其特征在于:所述四极杆串联飞行时间质谱采用一级信息匹配和二级信息的匹配,通过一级信息匹配与二级信息的匹配相结合获得化合物筛查的准确度。

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    水产品 43 人工合成 色素 方法
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