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    重庆时时彩定位万能码: 一种石墨烯/FE3O4/金纳米复合材料的制备方法及其应用.pdf

    关 键 词:
    一种 石墨 FE3O4 纳米 复合材料 制备 方法 及其 应用
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510135977.9

    申请日:

    2015.03.26

    公开号:

    CN104698052A

    公开日:

    2015.06.10

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 27/30申请日:20150326|||公开
    IPC分类号: G01N27/30; G01N27/48 主分类号: G01N27/30
    申请人: 盐城工学院
    发明人: 孔粉英; 方海林; 王伟; 李韦韦
    地址: 224000江苏省盐城市迎宾大道9号
    优先权:
    专利代理机构: 南京知识律师事务所32207 代理人: 丁燕
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510135977.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.10.17|||2015.07.08|||2015.06.10

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种两步法制备石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料的简单方法,首先合成小尺寸的纳米金,然后加入到合成石墨烯/Fe3O4的原料中,高压反应即可。合成好的石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料对苯二酚类水污染物:邻苯二酚、对苯二酚有较高的电化学响应,可用于邻苯二酚、对苯二酚的同时检测,其检测线和线性范围都比较好,并可用于实际水样中两种物质的检测。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
    步骤一,分别制备氧化石墨烯和纳米金;
       步骤二,将氧化石墨烯超声40分钟后取一定量加入到圆底烧瓶,接着依次加入乙二醇, FeCl3·6H2O, 柠檬酸钠,无水乙酸钠,聚乙二醇和纳米金,搅拌30 min后倒入高压反应釜,200 ℃ 反应10 h;
    步骤三,反应结束后,反应产物在磁铁的辅助下,乙醇洗涤3-5次,即可制得产物。

    2.  根据权利要求1所述的一种石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中是将1 mg/mL的氧化石墨烯超声40分钟后取7.2 ml 加入到圆底烧瓶,接着依次加入30 ml乙二醇,0.054 g FeCl3·6H2O,0.033 g 柠檬酸钠,0.150 g 无水乙酸钠,0.05 g 聚乙二醇和10 ml 纳米金。

    3.  一种如权利要求1或2所述方法制备得到的石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料的应用,用于对苯二酚和邻苯二酚的检测。

    4.  一种根据如权利要求1或2所述方法制备得到的石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料用于对苯二酚的检测方法,包括以下步骤:以 5 μL 1 mg/mL石墨烯/Fe3O4/金修饰的玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,铂电极为对电极,在邻苯二酚浓度一定的情况下用微分脉冲伏安法测定不同标准浓度的对苯二酚,并作出不同浓度对苯二酚对峰电流的线性关系,加入待测对苯二酚,测试其峰电流,根据线性标准曲线,用标准加入法计算其浓度。

    5.  一种根据如权利要求1或2所述方法制备得到的石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料用于邻苯二酚的检测方法,包括以下步骤:以 5 μL 1 mg/mL石墨烯/Fe3O4/金修饰的玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,铂电极为对电极,在对苯二酚浓度一定的情况下用微分脉冲伏安法测定不同标准浓度的邻苯二酚,并作出不同浓度邻苯二酚对峰电流的线性关系,加入待测邻苯二酚,测试其峰电流,根据线性标准曲线,用标准加入法计算其浓度。

    6.  根据权利要求4或5所述的石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料用于邻苯二酚的检测方法,其特征在于微分脉冲伏安法测定条件为:电压增量:0.009 V,脉冲振幅:0.05 V,脉冲宽度:0.2 S。

    说明书

    说明书一种石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料的制备方法及其应用
    技术领域
    本发明属于石墨烯纳米复合材料的领域,具体涉及一种石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料的制备方法及其应用。
    背景技术
    苯二酚(DHB)是一种重要的化工原料和中间体, 广泛用于皮革、染料、化妆品、医药等行业, 由于其生产过程中产生大量含酚废水, 因而对环境和人体造成极大危害。对苯二酚(hydroquinone,HQ)和邻苯二酚(catechol,CT)是苯二酚的两种同分异构体, 其物理和化学性质十分相似, 难以用化学或物理方法分离, 定量分析困难。因此,对二者进行快速、准确、痕量分析检测具有十分重要的意义。        
    目前,主要的测定方法有分光光度法、比色法、气象色谱法、高效液相色谱法等,但是,这些方法前处理复杂而耗时,样品基体效应大,分析周期长,对工作人员的操作水平要求高且仪器昂贵, 不便于现场测试。由于对苯二酚和邻苯二酚具有电化学活性, 容易被氧化, 因此可用电化学方法进行检测。且电化学方法仪器简单、灵敏度高、检测快速,受到广泛的关注和应用。
    在现有技术中,已经报道了一些用于邻苯二酚、对苯二酚检测的电化学方法。Yin等[H. S. Yin, Q. M. Zhang, Y. L. Zhou, Q. Ma, T. Liu, L. S. Zhu, S. S. Ai, Electrochemical behavior of catechol, resorcinol and hydroquinone at graphene–chitosan composite film modified glassy carbon electrode and their simultaneous determination in water samples, Electrochimica Acta 56 (2011) 2748-2753.]以石墨烯/壳聚糖复合材料修饰的玻碳电极作为工作电极,用微分脉冲伏安法同时进行了邻苯二酚、对苯二酚的电化学检测,该方法操作简单,且可用于实际水体中两种物质的检测,但是检测线偏高,对于低浓度的检测不够灵敏。
    Ma等[X. M. Ma, Z. N. Liu, C. C. Qiu, T. Chen, H. Y. Ma, Simultaneous determination of hydroquinone and catechol based on glassy carbon electrode modified with gold-graphene nanocomposite, Microchim Acta 180 (2013) 461-468.]参考已经报道的方法合成了石墨烯/金复合材料,同样修饰玻碳电极、用微分脉冲伏安法对邻苯二酚、对苯二酚进行电化学检测,但是该复合材料制备过程较复杂,对两个物质的检测线性范围也不够广。因此制备简单可行,对邻苯二酚、对苯二酚有较高的电化学响应的传感器显得格外重要。到目前为止,还没有石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料用于邻苯二酚和对苯二酚的电化学检测。
    发明内容
    为克服现有技术中的不足,本发明的目的是提供一种石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料的制备方法及其应用,该复合材料可用于高效、简便、灵敏的测定邻苯二酚和对苯二酚。本发明的技术方案如下:
    1. 石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料的制备方法
    1.1首先制备氧化石墨烯,可利用hummers方法[W. S. Hummers, R. E. Offeman, Preparation of graphitic oxide,Journal of The American Chemical Society 80 (1958) 1339-1339.]。
        1.2制备纳米金,可参考Jana [N. R. Jana, L. Gearheart, C. J. Murphy, Wet chemical synthesis of high aspect ratio cylindrical gold nanorods, Journal of Physical Chemistry B 105 (2001) 4065-4067.]的方法。
        1.3将氧化石墨烯(1 mg/mL)超声40分钟后取7.2 ml 加入到圆底烧瓶,接着依次加入30 ml乙二醇,0.054 g FeCl3·6H2O,0.033 g 柠檬酸钠,0.150 g 无水乙酸钠,0.05 g 聚乙二醇和10 ml 纳米金,搅拌30 min后倒入50 ml 高压反应釜,200 ℃ 反应10 h。反应结束后,反应产物在磁铁的辅助下,乙醇洗涤3-5次,即制得产物。
    2. 邻苯二酚和对苯二酚的检测
    2.1 以 5 μL 1 mg/mL石墨烯/Fe3O4/金修饰的玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,铂电极为对电极,在CT浓度一定的情况下用微分脉冲伏安法测试条件为:电压增量:0.009 V,脉冲振幅:0.05 V,脉冲宽度:0.2 S,测定不同标准浓度的HQ(a   l: 0.1, 3, 10, 30, 50, 80, 120, 160, 200, 300, 400, 500μM)水溶液,并作出不同浓度HQ对峰电流的线性关系,线性方程为:Ipa(μA)= 0.060 C (μM)+2.58(R=0.9945),线性范围:0.1×10-6 ? 500 ×10-6 M,检测限:0.02 ×10-6 M (S/N=3)。
    2.2方法同2.1,在HQ浓度一定的情况下用微分脉冲伏安法测定不同标准浓度的CT(a   l: 0.5, 2, 10, 30, 50, 80, 120, 160, 250, 350, 450, 550μM)水溶液,并作出不同浓度CT对峰电流的线性关系,线性方程为:Ipa(μA)= 0.072 C (μM)+2.80(R=0.9938),线性范围:0.5×10-6 ? 550 ×10-6 M,检测限:0.17 ×10-6 M (S/N=3)。
    2.3根据以上两个线性方程,检测当地湖水中的邻苯二酚和对苯二酚,用标准加入法测定回收率。
    本发明提供了一种两步法制备石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料的简单方法,首先合成小尺寸的纳米金,然后加入到合成石墨烯/Fe3O4的原料中,高压反应10 h即可。利用纳米金、Fe3+、石墨烯正负电荷的吸引,使得Fe3O4在石墨烯、金表面原位生长,并且牢牢地结合在一起。合成好的石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料对苯二酚类水污染物:邻苯二酚、对苯二酚有较高的电化学响应,可用于邻苯二酚、对苯二酚的同时检测,其检测线和线性范围都比较好,并可用于实际水样中两种物质的检测。与以往层层自组装合成石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料的方法相比,本发明操作简便,耗时短,不需要添加额外的连接剂;与其他两步法在合成好的石墨烯/ Fe3O4基础上再合成纳米金相比,本发明先合成好纳米金,再合成石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料,有利于Fe3O4不被氧化破坏以及该复合材料的长期保存。

    说明书附图
    图1 复合材料修饰电极在空白PBS溶液(a)和存在200 mM HQ、200 mM CT的 PBS溶液(b)中的循环伏安图。
    图2 实施例1中HQ浓度一定,不同浓度的CT在修饰电极上的电压-电流图。
    图3 实施例1中CT的浓度-电流线性曲线。
    具体实施方式
    实施例1
    1. 石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料的制备
    1.1首先制备氧化石墨烯,可利用hummers方法[W. S. Hummers, R. E. Offeman, Preparation of graphitic oxide,Journal of The American Chemical Society 80 (1958) 1339-1339.]。
        1.2制备纳米金,可参考Jana [N. R. Jana, L. Gearheart, C. J. Murphy, Wet chemical synthesis of high aspect ratio cylindrical gold nanorods, Journal of Physical Chemistry B 105 (2001) 4065-4067.]的方法。
    1.3将氧化石墨烯(1 mg/mL)超声40分钟后取7.2 ml 加入到圆底烧瓶,接着依次加入30 ml乙二醇,0.054 g FeCl3·6H2O,0.033 g 柠檬酸钠,0.150 g 无水乙酸钠,0.05 g 聚乙二醇和10 ml 纳米金,搅拌30 min后倒入50 ml 高压反应釜,200 ℃ 反应10 h。反应结束后,反应产物在磁铁的辅助下,乙醇洗涤3-5次。
    将复合材料修饰电极在空白PBS溶液和存在200 mM HQ、200 mM CT的 PBS溶液中的循环伏安图结果如图1所示。
    2. 邻苯二酚和对苯二酚的检测
    2.1 以 5 μL 1 mg/mL石墨烯/Fe3O4/金修饰的玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,铂电极为对电极,在CT浓度一定的情况下用微分脉冲伏安法,电压增量:0.009 V,脉冲振幅:0.05 V,脉冲宽度:0.2 S,测定不同标准浓度的HQ(a   l: 0.1, 3, 10, 30, 50, 80, 120, 160, 200, 300, 400, 500μM)水溶液,并作出不同浓度HQ对峰电流的线性关系,线性方程为:Ipa(μA)= 0.060 C (μM)+2.58(R=0.9945),线性范围:0.1×10-6 ? 500 ×10-6 M,检测限:0.02 ×10-6 M (S/N=3)。
    2.2方法同2.1,在HQ浓度一定的情况下用微分脉冲伏安法测定不同标准浓度的CT(a   l: 0.5, 2, 10, 30, 50, 80, 120, 160, 250, 350, 450, 550μM)水溶液,结果如图2所示,并作出不同浓度CT对峰电流的线性关系,结果如图3所示,线性方程为:Ipa(μA)= 0.072 C (μM)+2.80(R=0.9938),线性范围:0.5×10-6 ? 550 ×10-6 M,检测限:0.17 ×10-6 M (S/N=3)。
    2.3根据以上两个线性方程,检测当地湖水中的邻苯二酚和对苯二酚,用标准加入法测定回收率。

    关于本文
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