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    重庆时时彩吉祥娱乐: 一种微量铅的光度分析测定方法.pdf

    关 键 词:
    一种 微量 光度 分析 测定 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201310669813.5

    申请日:

    2013.12.11

    公开号:

    CN104713873A

    公开日:

    2015.06.17

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 21/78申请公布日:20150617|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/78申请日:20131211|||公开
    IPC分类号: G01N21/78 主分类号: G01N21/78
    申请人: 江南大学
    发明人: 朱振中; 丁玉强; 王大伟
    地址: 214122江苏省无锡市蠡湖大道1800号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310669813.5

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.12.19|||2015.07.15|||2015.06.17

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种微量铅的光度分析测定方法,包括以下步骤:在25mL容量瓶中加入不超过12μg铅溶液,然后依次加入2.0mL3moL/L磷酸溶液,5.0mL0.05%DBM-MSA溶液,用水稀至刻度。放在冰水浴中1~2min后取出,以试剂空白为参比,用2cm比色皿在642nm处测光密度,摩尔吸光系数为9.5×104L·moL-1.cm-1,铅含量在0~0.6μg/mL范围内遵守比耳定律。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种微量铅的光度分析测定方法,包括以下步骤:包括以下步骤:在25mL容量瓶中加入不超过12μg铅溶液,然后依次加入2.0mL3moL/L磷酸溶液,5.0mL0.05%DBM-MSA溶液,用水稀至刻度;放在冰水浴中1~2min后取出,以试剂空白为参比,用2cm比色皿在642nm处测光密度;其特征在于:采用DBM-MSA为显色剂。使选择性较测定Pb2+的其它方法大大提高,能适用于复杂体系中微量铅的测定。

    2.  根据权利要求1所述的一种微量铅的光度分析测定方法,其特征在于:所述DBM-MSA为一种偶氮试剂。

    2.  根据权利要求1所述的一种微量铅的光度分析测定方法,其特征在于:所述DBM-MSA为二溴对甲基偶氮甲磺。

    3.  根据权利要求1所述的一种微量铅的光度分析测定方法,其特征在于:铅与T(DBHP)P反应生成一蓝色配合物。

    4.  根据权利要求1所述的一种微量铅的光度分析测定方法,其特征在于:当所测铅含量为微克量级时,常见的金属元素铁、铜、铝、锌、锰、钴等允许量可达毫克量级。

    说明书

    说明书一种微量铅的光度分析测定方法
    技术领域
    本发明涉及一种微量铅的光度分析测定方法,属于分析化学领域的检测技术领域。
    背景技术
    铅是有毒元素。铅在人体内积累将导致病变,甚至危及生命。食品在加工和贮存过程中,可能会受到铅的污染。我国食品卫生标准规定了食品中铅的限量。目前铅的化学分析国家标准方法是双硫腙萃取光度法。该方法操作要求严格,手续繁琐,最大的不足是选择性不高,不得不使用剧毒氰化物作掩蔽剂,且灵敏度不高。
    发明内容
    本发明的目的正是针对现有国家标准方法中存在的不足之处,如操作要求严格,手续繁琐,实验所需时间较长,灵敏度不高,选择性也不理想,不得不使用剧毒氰化物作掩蔽剂。利用一种偶氮试剂,二溴对甲基偶氮甲磺,DBM-MSA为显色剂,利用分光光度法高灵敏和高选择性地测量微量铅。
    为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
    本发明涉及一种微量铅的光度分析测定方法,包括以下步骤:在25mL容量瓶中加入不超过12μg铅溶液,然后依次加入2.0mL3moL/L磷酸溶液,5.0mL0.05%DBM-MSA溶液,用水稀至刻度。放在冰水浴中1~2min后取出,以试剂空白为参比,用2cm比色皿在642nm处测光密度,摩尔吸光系数为9.5×104L·moL-1.cm-1,铅含量在0~0.6μg/mL范围内遵守比耳定律。
    所述磷酸溶液浓度为0.5%~10%,优选地,浓度为1%~5%,更优的,浓度为3%。
    所述DBM-MSA溶液浓度为0.01%~5%,优选地,浓度为0.01%~1%,更优的,浓 度为0.05%。
    本发明方法所用的试剂可选用分析纯,所用的水无铅纯水。
    酸度的影响:DBM-MSA与铅的显色反应可在硝酸、盐酸、磷酸等介质中进行,且酸度范围都较宽。由于磷酸对铁等常见金属离子有一定的掩蔽能力,因此我们选用磷酸作为显色介质。实验表明,磷酸(3mol/L)用量在1~5mL范围内配合物的光密度最大且恒定。选择的磷酸(3mol/L)用量为2.0mL。
    显色剂用量的影响:当加入10μg铅时,DBM-MSA(0.05%)的用量在3~7mL范围内,光密度值最大且恒定。选用显色剂的用量为5.0mL.。
    温度对显色反应的影响:铅与DBM-MSA的显色反应可在瞬间完成。温度对铅配合物的稳定性有较大的影响,当温度低于20℃时,配合物可稳定24h以上;当温度高于20℃时,配合物光密度随温度升高而逐渐下降,至60℃时,光密度几乎为零。为了提高精密度,实验中采用在冰水浴中放置1~2min后取出测定。
    配合物的组成:根据等摩尔连续浓度变更法及摩尔比法测定了铅与DBM-MSA反应所生成络合物的组成比为1:2。
    工作曲线:在25mL容量瓶中,分别加入0,2,4,6,8,10,12,14Lg铅溶液,按试验方法操作,测光密度。结果表明,当铅含量在0~0.6μg/mL时范围内遵守比耳定律。由工作曲线求得摩尔吸光系数为9.5×104L·moL-1.cm-1。
    共存离子的影响:按试验方法,固定铅的加入量为10μg.,当相对误差在±5%以内时,对常见的共存离子进行了干扰试验。结果表明,当所测铅含量为微克量级时,常见的金属元素铁、铜、铝、锌、锰、钴等允许量可达毫克量级。
    本发明具有以下有益效果:本方法克服了目前国标法的不足之处,如操作要求严格,手续繁琐,实验所需时间较长,灵敏度不高,选择性也不理想,不得不使用剧毒氰化物作掩蔽剂等不足。具体表现在:①灵敏度高;②选择性好;③所用试剂均无毒,使操作者更安全,整个实验过程更环保。
    附图说明
    附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
    图1是本发明的显色剂DBM-MSA和配合物的吸收曲线;1:显色剂DBM-MSA;2:配合物。
    具体实施方式
    以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
    实施例1:
    称取5.0g样品,置于坩埚中,加热至炭化,然后移入高温炉中,500℃灰化3h,放冷,取出坩埚,加1mL硝酸润湿灰分,用小火蒸干。在500℃灼烧1h,放冷,取出坩埚,加6mol/L硝酸1mL,加热使灰分溶解,移入50mL容量瓶中,用水洗涤坩埚,,洗液并入容量瓶中,加水稀至刻度,混匀备用。移取10.0mL样品溶液于60mL分液漏斗中,依次加入5mL0.5%抗坏血酸,2.5mL6mol/L HC,2.5mL25%KI溶液,加水至总体积为25mL.加10mLM IBK(甲基异丁酮),振荡萃取1min,静置分层。水相转移至另一分液漏斗中,再加10mLM IBK重复萃取一次,合并有机相。在有机相中加入1mL2mol/LN aOH,9mL水,振荡萃取0.5min,静置分层。水相转移至25mL容量瓶中,按试验方法测吸光度。在工作曲线上查出相应的铅含量。测定结果如表1所示。
    表1铅含量测定结果

    *5次测量结果平均值
    实施例1的实验结果说明本发明所提出的一种食品中微量铅的测定方法是准确可行的。
    最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的?;し段е?。

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