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    重庆时时彩走势图百度: 一种基于叠层结构的高性能气敏传感器及其制备方法.pdf

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    一种 基于 结构 性能 传感器 及其 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510118783.8

    申请日:

    2015.03.18

    公开号:

    CN104713915A

    公开日:

    2015.06.17

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 27/12申请日:20150318|||公开
    IPC分类号: G01N27/12 主分类号: G01N27/12
    申请人: 华中科技大学
    发明人: 郭新; 李华曜; 蔡泽星; 丁俊超
    地址: 430074湖北省武汉市洪山区珞喻路1037号
    优先权:
    专利代理机构: 华中科技大学专利中心42201 代理人: 曹葆青
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510118783.8

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.12.08|||2015.07.15|||2015.06.17

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种基于叠层结构的高性能气敏传感器及其制备方法。本发明采用氧化锡、氧化锌作为导电层,三氧化钨、二氧化钛、氧化铜、氧化钴作为敏感层,同时采用钯、铂贵金属、硫化镉、锡化镉敏化剂对敏感层进行修饰制备得到气敏传感器。本方法采用叠层的形式将修饰后的气敏材料置于顶层,使其能与环境中的气氛进行充分的反应,提高气敏传感器的响应度;将具有较好导电性能的材料置于底层,使其将敏感层中电子浓度的变化迅速传递到外电路中,缩短气敏传感器的响应与恢复时间。因此采用本方法可以大幅提升气敏传感器的性能。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种气敏传感器,包括基板和电极,其特征在于,在基板上依次叠置有导电层和敏感层,形成有序的叠层结构;所述电极置于基板上且位于所述导电层两端,所述敏感层作为气敏响应反应的场所,敏感层内掺杂有由敏化剂形成的敏化点,敏化剂对敏感层进行修饰,以提高气敏传感器的敏感度和响应恢复时间。

    2.  根据权利要求1所述的气敏传感器,其特征在于,所述导电层的材料为氧化锌或氧化锡。

    3.  根据权利要求1所述的气敏传感器,其特征在于,所述敏感层材料为三氧化钨、二氧化钛、氧化铜或氧化钴。

    4.  根据权利要求1、2或3所述的气敏传感器,其特征在于,所述敏化剂为钯、铂的氯化物,钯、铂的硝酸盐,硫化镉,或者锡化镉。

    5.  一种气敏传感器的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
    (1)基板的制备:
    选择氧化铝、氧化硅、玻璃或蓝宝石惰性材料作为基板,将基板在丙酮溶液中超声清洗去除表面污渍,然后取出基板用去离子水清洗掉残留的有机溶液;
    采用丝网印刷或是掩模光刻的方式在基板上制作金属导电电极,得到 传感器基板;
    (2)导电层制备:
    选取氧化锡或氧化锌作为原料,采用丝网印刷、水热合成或激光脉冲沉积方式在传感器基板上制作一层导电层材料;
    (3)敏感层制备:
    选取三氧化钨、二氧化钛、氧化铜或氧化钴作为原料,采用丝网印刷、水热合成或激光脉冲沉积方式在所述导电层上制作一层敏感层;
    (4)敏感层修饰:
    选取钯、铂的氯化物,钯、铂的硝酸盐,硫化镉,或者锡化镉作为敏化剂,采用滴注或浸泡的方式对敏感层进行修饰,并在300~600℃经过2~4小时煅烧得到具有叠层结构的气敏传感器。

    说明书

    说明书一种基于叠层结构的高性能气敏传感器及其制备方法
    技术领域
    本发明属于气敏传感器领域,具体涉及一种叠层结构的气敏传感器及其制备方法。本发明制备方法简单,并可以有效地提高气敏传感器的性能。
    背景技术
    气敏传感器是一种能够感知环境中某种气体及其浓度并将气体种类和浓度的有关信息转换成电信号从而进行检测、监控、分析、报警的装置或器件。近年来,气敏传感器广泛应用于食品安全、环境监测、公共安全、过程控制等一系列重大需求领域中,具有广泛的应用前景。
    随着气敏传感器研究的深入以及应用的需求,气敏传感器领域目前研究的热点是降低检测极限,提高敏感度,提高响应恢复速度,降低工作温度等。传统的材料目前已经无法达到要求,对传统材料进行改性是目前研究的重点,具体的改性方法包括纳米化、掺杂、修饰和复合等方法。在这些方法中,采用多种材料复合是一种较为有效地提高气敏性能的方式,因为复合可以利用不同材料的优点。
    在气敏响应过程中,气体分子与敏感材料之间的反应使得气敏材料电阻发生变化。这个过程包含两个子过程,一是气敏材料与气体分子之间的反应,二是气敏材料电阻的变化。气敏材料与气体分子之间的反应越剧烈,同时气敏材料电阻变化越剧烈,才会导致整体气敏性能好。采用复合的方式对于气敏材料的改性的确会加速气敏反应,但复合过程使得两相杂乱无章的排布,这种情况往往会降低气敏材料电阻的变化。例如,当氧化锌和氧化钛复合时,形成的复合材料有助于加速对甲醛气体的气敏反应,即实现了加速“子过程一”的目的。但氧化钛与氧化锌在复合体系中杂乱无章 的排布,又由于在两相接触的界面形成的势垒会阻止电荷的传输,综合上述的原因会使得气敏材料整体的电阻变化并不明显,并未实现加速“子过程二”的目的。这样一来,这种复合方式虽然在一定程度上提高了整体的气敏响应,但并未发挥两个材料的最大优点。
    发明内容
    本发明所要解决的问题是克服现有复合方法中并不能完全发挥两种材料特性的技术弊端,提供一种气敏传感器,它具备有序的叠层结构,以大幅度提供其敏感度和响应恢复时间;本发明还提供了该气敏传感器的制备方法。
    本发明提供的气敏传感器,包括基板和电极,其特征在于,在基板上依次叠置有导电层和敏感层,形成有序的叠层结构;所述电极置于基板上且位于所述导电层两端,所述敏感层作为气敏响应反应的场所,敏感层内掺杂有由敏化剂形成的敏化点,敏化剂对敏感层进行修饰,以提高气敏传感器的敏感度和响应恢复时间。
    本发明提供的的气敏传感器的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
    (1)基板的制备:
    选择氧化铝、氧化硅、玻璃或蓝宝石惰性材料作为基板,将基板在丙酮溶液中超声清洗去除表面污渍,然后取出基板用去离子水清洗掉残留的有机溶液;
    采用丝网印刷或是掩模光刻的方式在基板上制作金属导电电极,得到传感器基板;
    (2)导电层制备:
    选取氧化锡或氧化锌作为原料,采用丝网印刷、水热合成或激光脉冲沉积方式在传感器基板上制作一层导电层材料;
    (3)敏感层制备:
    选取三氧化钨、二氧化钛、氧化铜或氧化钴作为原料,采用丝网印刷、水热合成或激光脉冲沉积方式在所述导电层上制作一层敏感层;
    (4)敏感层修饰:
    选取钯、铂的氯化物,钯、铂的硝酸盐,硫化镉,或者锡化镉作为敏化剂,采用滴注或浸泡的方式对敏感层进行修饰,并在300~600℃经过2~4小时煅烧得到有序叠层结构的气敏传感器。
    按照本方法制备的气敏传感器具有有序的叠层结构,其导电层可以作为电子的导电通道,敏感层作为气敏响应反应的场所。相比传统的复合方式,叠层复合可以利用氧化锡、氧化锌导电性好的特点,将敏感层发生气敏反应后产生的电子浓度的变化通过导电层迅速传递给外电路,有效地提高气敏传感器响应恢复速度。另外,采用敏化剂对敏感层进行修饰可以进一步提高气敏传感器的响应度,降低检测极限。本发明采用双管齐下的方式提高气敏传感器性能。
    附图说明
    图1为基于叠层结构的高性能气敏传感器示意图;
    图中,1为基板,2为电极,3为导电层,4为敏感层,5为敏化点。
    具体实施方式
    下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是,对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明,但并不构成对本发明的限定。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
    如图1所示,本发明提供的基于异质结构的有序复合气敏传感器的结构为:在基板1上依次叠置有导电层3和敏感层4,基板上还设置有电极2,导电层3的材料为氧化锌或氧化锡。敏感层4材料为三氧化钨、二氧化钛、 氧化铜或氧化钴,在敏感层4内掺杂有由钯、铂的氯化物、硝酸盐,硫化镉或锡化镉作为敏化剂形成的敏化点5。这种结构不同于传统的复合模式,复合的结构是采用层状堆叠的模式,且每一层都有其特定的用途。
    敏感层是气敏反应发生的主要场所,敏感层材料与环境中气体分子反应时得失电子的过程会导致敏感层电性能的变化,这个变化就是敏感层材料的气敏性能。因此敏感层选用的是具有良好气敏性能的敏感材料,并采用敏化剂进一步提高敏感层的活性。导电层是传导电荷的通道,相比于敏感层,导电层材料的电导率高于敏感层,使得敏感层发生气敏反应后产生的电子浓度的变化通过导电层快速传递给外电路,提高敏感层的气敏反应速度。同时敏感层与导电层不同材料之间形成的异质结可以提高电荷分离的效果,有利于提升气敏反应。因此,相对于传统复合方式,采用有序叠层复合的方式一方面保留了传统复合方式带来的异质结电荷分离的效果,另一方面能最大发挥两种材料各自的特性,进一步提升传感器的敏感度和响应恢复时间。
    本发明提供的一种基于异质结构的有序复合气敏传感器制备方法,具体包括以下步骤:
    (1)基板的制备:
    选择氧化铝、氧化硅、玻璃或蓝宝石惰性材料作为基板,将基板在丙酮溶液中超声清洗去除表面污渍,然后取出基板用去离子水清洗掉残留的有机溶液。
    采用丝网印刷或是掩模光刻的方式在基板上制作金属导电电极,如金、银、铂,得到传感器基板。
    (2)导电层制备:
    选取氧化锡或氧化锌作为原料,采用丝网印刷、水热合成、激光脉冲沉积方式在传感器基板上制作一层导电层材料。
    (3)敏感层制备:
    选取三氧化钨、二氧化钛、氧化铜或氧化钴作为原料,采用丝网印刷、水热合成或激光脉冲沉积方式在导电层上制作一层敏感层材料。
    (4)敏感层修饰:
    选取钯、铂的氯化物、硝酸盐,硫化镉或锡化镉作为敏化剂,采用滴注或浸泡的方式对敏感层进行修饰,并放入马弗炉中在300~600℃经过2~4小时煅烧得到气敏传感器成品。
    实例:
    实例1:
    选择氧化铝作为基板。将氧化铝基板在丙酮溶液中超声清洗10分钟,去除表面污渍,然后取出基板用去离子水清洗掉残留的有机溶液。采用丝网印刷方式在基板上制作铂导电电极铂,得到传感器基板。
    选取氧化锡粉体作为原料,按照质量比6∶3∶1将松油醇、丁基卡必醇醋酸酯,邻苯二甲酸二丁酯充分混合形成有机溶剂,再将氧化锡原料粉体与有机溶剂按照质量比6∶4混合,以400转/分钟的转速球磨3小时,得到浆料,采用丝网印刷方式在传感器基板上印刷一层氧化锡导电层材料。再放入120℃烘箱中保温2小时,使得导电层材料固化。
    选取三氧化钨粉体作为原料,将三氧化钨原料粉体与上述配置的有机溶剂按照质量比6∶4混合,以400转/分钟的转速球磨3小时,得到浆料,采用丝网印刷方式在上述导电层上印刷一层三氧化钨敏感层材料。再放入120℃烘箱中保温2小时,使得敏感层材料固化。
    选取1mM/L氯化钯溶液作为敏化剂,采用滴管抽取氯化钯溶液,滴注30μL氯化钯溶液到敏感层上,再将放入马弗炉中在600℃煅烧2小时得到气敏传感器成品。
    实例2:
    选择玻璃材料作为基板。将玻璃基板在丙酮溶液中超声清洗10分钟,去除表面污渍,然后取出基板用去离子水清洗掉残留的有机溶液。采用掩模光刻的方式在基板上制作银导电电极,得到传感器基板。
    选取硝酸锌作为溶质,以去离子水为溶剂,配制0.05mol/L锌元溶液,加入与硝酸锌摩尔比1∶1的六次甲基四胺作为释氨剂,得到氧化锌生长溶液,将基板放入生长溶液中,在90℃下进行水热生长4小时。取出后用去离子水反复冲洗,最后在80℃烘箱中烘干,得到一层氧化锌导电层。
    将浓盐酸与去离子水以体积比1∶1混合后,按体积比1∶0.0125滴入钛酸四丁酯并充分搅拌,得到二氧化钛生长溶液,将上述含有导电层的基板放入生长溶液中,在150℃下进行水热生长8小时。取出后用去离子水反复冲洗,最后在80℃烘箱中烘干,得到一层二氧化钛敏感层。
    选取1mM/L氯化铂作为敏化剂,将上述制备的敏感层浸泡至氯化铂溶液中2小时,取出后放入马弗炉中在300℃煅烧3小时得到气敏传感器成品
    实例3:
    选择氧化硅材料作为基板。将氧化硅基板在丙酮溶液中超声清洗10分钟,去除表面污渍,然后取出基板用去离子水清洗掉残留的有机溶液。采用掩模光刻的方式在基板上制作金导电电极,得到传感器基板。
    选取氧化锡作为靶材,采用激光脉冲沉积方式在传感器基板上制作一层导电层材料,各项参数为:激光功率2J/cm2,激光脉冲频率为5Hz,基板间距为8cm,基板温度为400℃,真空度小于10-4mbar。
    选取氧化钴作为靶材,采用激光脉冲沉积方式在导电层上制作一层敏感层材料,各项参数为:激光功率2J/cm2,激光脉冲频率为5Hz,基板间距为8cm,基板温度为400℃,真空度小于10-4mbar。。
    硫化镉作为敏化剂,将上述制备的敏感层浸泡至硫化镉溶液中2小时,取出后放入马弗炉中在200℃煅烧4小时得到气敏传感器成品。
    以上所述为本发明的较佳实施例而已,但本发明不应该局限于该实施例和附图所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改,都落入本发明?;さ姆段?。

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