• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 4
    • 下载费用:30 金币  

    重庆时时彩送28: ?;从ι?,4二氯3硝基5氟苯甲酰氯的含量计算方法.pdf

    关 键 词:
    反应 生成 硝基 氟苯甲酰氯 含量 计算方法
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    摘要
    申请专利号:

    CN201510130217.9

    申请日:

    2015.03.24

    公开号:

    CN104713981A

    公开日:

    2015.06.17

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情: 专利权的视为放弃IPC(主分类):G01N 31/16放弃生效日:20170111|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 31/16申请日:20150324|||公开
    IPC分类号: G01N31/16 主分类号: G01N31/16
    申请人: 江苏德峰药业有限公司
    发明人: 王德峰; 俞健钧; 石飞
    地址: 226500江苏省南通市如皋市长江镇(如皋港区)粤江路28号
    优先权: 2014102157286 2014.05.21 CN
    专利代理机构: 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 代理人: 滑春生
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510130217.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.01.11|||2015.07.15|||2015.06.17

    法律状态类型:

    专利权的视为放弃|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种?;从ι?,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,包括空白校正步骤、样品测定步骤和计算步骤,2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯可以通过与水彻底反应生2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸和HCl,与甲醇彻底反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸甲酯和HCl,通过这两个反应生成的酸的量,来计算2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的具体含量。本发明的这种?;从ι?,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,没有必要考虑水分是否对产品有没有影响,操作方便可行,省时省力,含量计算准确性高。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  ?;从ι?,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,其特征在于:包括空白校正步骤、样品测定步骤和计算步骤;所述空白校正步骤为精密称取重量为W1的样品2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯,W1=0.6±0.04g,置已盛有20ml甲醇的碘量瓶中,振摇60min,加3滴酚酞指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色,消耗的体积为V1;
    所述样品测定步骤为精密称取重量为W2的样品2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯,W2=0.6±0.04g,置已盛有5ml水、15ml溶剂的碘量瓶中,振摇60min,加3滴酚酞指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色,消耗的体积为V2。

    2.  所述计算步骤如下:

    式中:----- 氢氧化钠滴定液的浓度mol/L
    ----- 空白消耗氢氧化钠的体积ml
           ----- 空白的质量g
           ----- 样品消耗氢氧化钠的体积ml
           ----- 样品的质量g
    根据权利要求1所述的?;从ι?,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,其特征在于:所述碘量瓶为100ml碘量瓶。

    3.  根据权利要求1所述的?;从ι?,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,其特征在于:所述W1和W2的质量精确至万分之一。

    4.  根据权利要求1所述的?;从ι?,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,其特征在于:所述0.5mol/L氢氧化钠滴定液使用的滴定管为50ml滴定管。

    5.  根据权利要求1所述的?;从ι?,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,其特征在于:所述甲醇为无水甲醇。

    6.  根据权利要求1所述的?;从ι?,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,其特征在于:所述样品测定步骤中溶剂为二甲基亚砜溶液。

    说明书

    说明书?;从ι?,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法
    技术领域
    本发明涉及一种?;从ι?,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,属于化学反应监控检测领域。
    背景技术
    在2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸与氯化亚砜(氯化剂)反应过程中,如何测定苯甲酸残留方法很多,NMR、红外测试羧基的存在、气相色谱测试、正己烷溶解进行测试。但都有一个缺点,测试过程中都是需要避免水分对样品的影响,实际过程中都是很难避免,很难确定是否是由于环境水分对样品进行了破坏还是实际样品就不行。
    本发明人发现,2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯可以通过与水彻底反应生2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸和HCl,与甲醇彻底反应生成2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酸甲酯和HCl,通过这两个反应生成的酸的量,来计算2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的具体含量。这样就没有必要考虑水分是否对产品有没有影响。
    发明内容
    本发明的目的是提供一种?;从ι?,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,以解决上述现有技术中尚未解决的难题。
    本发明采用的技术方案为:?;从ι?,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,其创新点在于:包括空白校正步骤、样品测定步骤和计算步骤;所述空白校正步骤为精密称取重量为W1的样品2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯,W1=0.6±0.04g,置已盛有20ml甲醇的碘量瓶中,振摇60min,加3滴酚酞指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色,消耗的体积为V1;
    所述样品测定步骤为精密称取重量为W2的样品2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯,W2=0.6±0.04g,置已盛有5ml水、15ml溶剂的碘量瓶中,振摇60min,加3滴酚酞指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色,消耗的体积为V2。
    所述计算步骤如下:

    式中:----- 氢氧化钠滴定液的浓度mol/L
    ----- 空白消耗氢氧化钠的体积ml
           ----- 空白的质量g
           ----- 样品消耗氢氧化钠的体积ml
           ----- 样品的质量g
    进一步的,所述碘量瓶为100ml碘量瓶。
    进一步的,所述W1和W2的质量精确至万分之一。
    进一步的,所述0.5mol/L氢氧化钠滴定液使用的滴定管为50ml滴定管。
    进一步的,所述甲醇为无水甲醇。
    进一步的,所述样品测定步骤中溶剂为二甲基亚砜溶液。
    有益效果:本发明的这种?;从ι?,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯的含量计算方法,没有必要考虑水分是否对产品有没有影响,操作方便可行,省时省力,含量计算准确性高。
    具体实施方式
    下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
    实施例1
       空白校正步骤:精密称取重量为W1的样品2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯, W1=0.5892g,置已盛有20ml甲醇的碘量瓶中,振摇60min,加3滴酚酞指示剂,用0.4933mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色,消耗的体积为V14.36ml
    样品测定步骤:精密称取重量为W2的样品2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯,W2=0.5989g,置已盛有5ml水、15ml溶剂的碘量瓶中,振摇60min,加3滴酚酞指示剂,用0.4933mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色,消耗的体积为V2=8.88 ml。
    含量计算:

    =99.8
    实施例2
    空白校正步骤:精密称取重量为W1的样品2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯,W1=0.6121g,置已盛有20ml甲醇的碘量瓶中,振摇60min,加3滴酚酞指示剂,用0.4998mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色,消耗的体积为V1=4.50 ml
    样品测定步骤:精密称取重量为W2的样品2,4-二氯-3-硝基-5-氟苯甲酰氯,W2=0.6011g,置已盛有5ml水、15ml溶剂的碘量瓶中,振摇60min,加3滴酚酞指示剂,用0.4998mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色,消耗的体积为V2=8.82 ml。
    含量计算

    =99.7。

    关于本文
    本文标题:?;从ι?,4二氯3硝基5氟苯甲酰氯的含量计算方法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-5890589.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
  • 北京十一选五开奖昨天结果 新11选5走势 广东十一选五任二遗漏 贵州11选5复式计算 银河999游戏手机版下载 福建36选7随机选号 kk盘锦麻将下载 亚洲市场股票指数 大乐透17132期号码预测 足球分析胜平负技巧 七星南通棋牌下载 杰克棋牌官网 体育直播吧 今日股票推荐怎么选 七乐彩尾分布图 快乐8登录入口