• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 9
    • 下载费用:20 金币  

    重庆时时彩后二文档: 一种连续监测催化还原硝基苯反应的在线分析系统及方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201310691232.1

    申请日:

    2013.12.13

    公开号:

    CN104713938A

    公开日:

    2015.06.17

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 27/62申请日:20131213|||公开
    IPC分类号: G01N27/62 主分类号: G01N27/62
    申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
    发明人: 李海洋; 谢园园; 花磊; 侯可勇; 陈平; 赵无垛
    地址: 116023辽宁省大连市中山路457号
    优先权:
    专利代理机构: 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 代理人: 刘阳
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310691232.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.09.15|||2015.07.15|||2015.06.17

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了一种连续监测催化还原硝基苯反应的在线分析系统及方法,所用在线分析系统包括微反应器装置、温度控制装置、反应流出气传输部分、供气装置和反应流出气检测装置。所述在线分析方法是利用上述在线分析装置,硝基苯的样品稀释气以一定流量进入微反应器装置,同时,利用温度控制装置设定反应温度程序。最后样品稀释气于反应温度下经过催化剂催化后全部直接进入反应流出气检测装置进行分析检测。改变样品稀释气的流速、反应器的温度、催化剂的质量和种类能获得不同浓度的产物苯胺,合成的苯胺经反应流出气传输部分入口直接进入反应流出气检测装置而不需要离线浓缩、衍生等步骤,操作简单,分析速度快,测定时间精度高。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种连续监测催化还原硝基苯反应的在线分析系统,其特征在于:包括微反应器装置(1)、温度控制装置(3)、反应流出气传输部分(4)、供气装置(11)和反应流出气检测装置(2);
    其中,所述供气装置(11)包括载气钢瓶(18)、其出口管路上的质量流量控制器(21)、两通阀(19)与除氧除水管(20);
    所述微反应器装置(1)包括微反应管(9),为中空变径的密闭腔体;腔体内填充有石英棉(5)和催化剂(7),腔体侧壁上设有与外界电源相连的加热炉(6),加热炉(6)内部设有加热棒(8);腔体的一端设有样品稀释气进样口,稀释气进样口与不锈钢管的一端相连,远离稀释气进样口的另一端为反应流出气出口,靠近反应流出气出口的一处内径小于其他部位,用于阻挡石英棉(5)和催化剂(7)被带出微反应管(9);样品稀释气为还原气与气态样品的混合气,体积混合比在1:1与106:1之间;
    所述温度控制装置(3)包括温度控制仪及热电偶感温元件;热电偶感温元件的一端与微反应管(9)中部的外壁紧密相贴;
    所述反应流出气传输部分(4)为金属毛细管,金属毛细管的外径小于微反应管(9)的内径;毛细管的一端直接插入微反应管(9)内部,紧靠石英棉(5),另一端与反应流出气检测装置(2)的样品进样口相连,金属毛细管外部缠绕加热带加热。

    2.  根据权利要求1所述的在线分析系统,其特征在于:
    所述反应流出气检测装置(2)为直接气体进样的分析装置,主要为气体进样的在线质谱仪,反应流出气的全部进入分析装置进行分析,无尾气排出。

    3.  根据权利要求1所述的装置,其特征在于:
    所述微反应管(9)为石英玻璃,石英棉(5)填充在微反应管(9)的两端,催化剂(7)则填充于石英棉(5)之间,以避免气流将催化剂吹出微反应管(9)。

    4.  根据权利要求1所述的在线分析系统,其特征在于:
    还原气为高纯氢气,通过不锈钢管传输,并经过除氧除水管(20)的清洁,除氧除水管(20)通过不锈钢管与两通阀(19)连接。

    5.  根据权利要求1所述的在线分析系统,其特征在于:
    所述催化剂(7)为固体催化剂。

    6.  根据权利要求1所述的在线分析系统,其特征在于:
    高纯氢气流过硝基苯液体载带其挥发气进入微反应器装置(1),高纯氢的流量与金属毛细管的进气流量保持一致,通过皂泡流量计调节。

    7.  一种连续监测催化还原硝基苯反应的在线分析方法,其特征在于:
    采用权利要求1-6中任一所述装置进行操作,包括如下步骤:
    A.填装催化剂(7):称取催化剂样品,装入事先填入石英棉(5)的微反应管(9)内,最后填入石英棉(5)封堵;
    B.设定程序升温条件:根据催化剂(7)种类和质量设定合适的程序升温条件对催化剂进行高温还原;
    C.还原反应过程:在控制温度和不断通入高纯H2的条件下,对催化剂(7)进行还原反应,将催化剂(7)中的基团还原去除;
    D.催化还原为苯胺的反应过程:于微反应管(9)进气口一端接入硝基苯液样,在控制温度和不断通入高纯H2的条件下,进行催化合成苯胺的反应,探索催化剂(7)在不同温度下的催化活性和副产物的产量变化;
    E.采样分析:利用反应流出气检测装置(2)对通过反应流出气传输部分(4)流出的全部气体连续在线采样,并将采集的数据实时绘成曲线,得到流出气中苯胺及其他副产物含量随时间的变化趋势。

    8.  根据权利要求7所述的方法,其特征在于:
    将反应流出气传输部分(4)中金属毛细管的一端插入到石英棉(5)旁边,即可实时在线对反应产物采集绘图,保证了零死体积和零延迟时间。

    9.  根据权利要求7所述的方法,其特征在于:
    所用催化剂(7)在mg量级,使用精密分析天平称量得到。

    10.  根据权利要求7所述的方法,其特征在于:
    微反应器装置(5)最高可加热至500℃,适于高温常压的催化合成苯胺反应,并根据催化剂(7)的种类调节最高稳定温度。

    11.  根据权利要求6所述的方法,其特征在于:
    反应流出气检测装置(2)采用在线质谱仪,使用单光子电离(SPI)或单光子电离与化学电离的复合电离方式(SPI-CI)对反应流出气进行软电离,便于定性分析和定量分析。

    关 键 词:
    一种 连续 监测 催化 还原 硝基苯 反应 在线 分析 系统 方法
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    0条评论

    还可以输入200字符

    暂无评论,赶快抢占沙发吧。

    关于本文
    本文标题:一种连续监测催化还原硝基苯反应的在线分析系统及方法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-5890576.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03