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    重庆时时彩五星3码必中: 一种快速检测土壤中固态无机盐的装置及方法.pdf

    关 键 词:
    一种 快速 检测 土壤 固态 无机盐 装置 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201310690865.0

    申请日:

    2013.12.13

    公开号:

    CN104713997A

    公开日:

    2015.06.17

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 33/24申请公布日:20150617|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 33/24申请日:20131213|||公开
    IPC分类号: G01N33/24; G01N1/38 主分类号: G01N33/24
    申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
    发明人: 李海洋; 彭丽英; 王卫国; 程沙沙; 周庆华; 温萌
    地址: 116023辽宁省大连市中山路457号
    优先权:
    专利代理机构: 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 代理人: 刘阳
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310690865.0

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.01.25|||2015.07.15|||2015.06.17

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种快速检测土壤中固态无机盐的装置及方法。本发明利用难挥发的浓强酸如浓硫酸与固态无机盐进行化学反应,生成挥发性的相应酸,由载气携带进入迁移管或是负压抽入其他检测器如质谱或GC进行定性定量分析。将这种方法用于土壤中的无机盐的测量,具有检测速度快,方便,灵敏度高等优点。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种快速检测土壤中固态无机盐的装置,其特征在于:该装置的样品管(7)由含有微孔(6)滴管(3)的磨口塞(2)密封,滴管上方是一个能够滴加浓强酸(4)的橡胶密封套(1),土壤(5)置于样品管底部,由干净载气(9)携带反应产物(11)进入检测器(12);载气进口和出口带有可通断的阀门A(8)、阀门B(10),当添加浓强酸时,两阀门处于关闭状态,0.5-30min后,打开两阀门,反应产生的产物由载气(9)携带或是由于负压进入检测器中,被检测得出信号;亦或两阀门一直处于开通状态,滴加浓强酸后,反应产物直接由载气携带进入检测器中。

    2.  根据权利要求1所述的装置,其特征在于:样品管的材料包括玻璃或是石英管。

    3.  根据权利要求1所述的装置,其特征在于:滴管(3)的微孔位于底部上方1-2mm处,微孔的大小为<1mm。

    4.  根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述的浓强酸包括>98%浓硫酸、浓高氯酸、浓磷酸中的一种或两种以上。

    5.  根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述的检测器为离子迁移谱、质谱或是气相色谱。

    6.  根据权利要求1所述的一种快速检测土壤中无机盐的装置的方法,其特征在于:
    将含有无机盐的土壤盛放在容器中,往其中添加0.1至5mL难挥发性浓强酸,反应产生的挥发性产物由载气携带进入或是负压抽入检测器中进行定性定量分析。

    7.  根据权利要求6所述的方法,其特征在于:
    土壤中的无机盐包括盐酸盐、硝酸盐、氯酸盐、磷酸盐无机盐中的一种或二种以上。

    8.  根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于:
    土壤中的固态无机盐和浓强酸的反应条件为常温或者加热亦或加压减压。

    9.  根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于:所述方法中提到的检测技术包括离子迁移谱、质谱和气相色谱中的一种或者两种以上。

    10.  根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于:所述方法中提到的土壤包括草铺中、建筑工地、田地中各种生活中经常接触的土壤。

    说明书

    说明书一种快速检测土壤中固态无机盐的装置及方法
    技术领域
    本发明涉及一种快速检测土壤中固态无机盐的装置及方法,具体地说是一种利用难挥发的浓强酸如浓硫酸与固态无机盐进行化学反应,生成挥发性的相应酸,由载气携带或是负压抽入检测器进行定性定量分析的一种方法。
    背景技术
    土壤是由岩石风化而成的矿物质、动植物,微生物残体腐解产生的有机质、土壤生物(固相物质)以及水分(液相物质)、空气(气相物质),氧化的腐殖质等组成。固体物质包括土壤矿物质、有机质和微生物通过光照抑菌灭菌后得到的养料等。液体物质主要指土壤水分。气体是存在于土壤孔隙中的空气。土壤中这三类物质构成了一个矛盾的统一体。它们互相联系,互相制约,为作物提供必需的生活条件,是土壤肥力的物质基础。通常情况下土壤中本身含有一些无机盐成分,主要包括硅酸盐矿物,氧化物类矿物,硫化物和磷酸盐类矿物。然而由于人类的活动,会给土壤中添加一些其他的无机盐成分,如人们在耕种过程中给农作物施肥会给土壤中带来人工合成的肥料以及生活中燃放烟花爆竹的行为会在土壤中留下硝酸盐和氯酸盐等无机氧化剂,又如近期发生的爆炸事故中也会在土壤中留下硝酸盐或氯酸盐类无机氧化剂。检测土壤中的无机盐类物质可以为评价土壤的质量和对某些突发的爆炸事故的原因分析提供依据。本发明正是涉及这样一种快速、简便的检测土壤中的无机盐的检测方法。
    发明内容
    一种快速检测土壤中固态无机盐的装置及方法。本方法利用难挥发的浓强酸如浓硫酸与固态无机盐进行化学反应,生成挥发性的相应酸,由载气携带或是负压抽入检测器如迁移管或质谱亦或GC进行定性定量分析。
    本发明采用的技术方案如下:
    一种快速检测土壤中固态无机盐的装置,该装置的样品管由含有微孔滴管的磨口塞密封,滴管上方是一个能够滴加浓强酸的橡胶密封套,土壤置于样品管底部,由干净载气携带反应产物进入检测器;载气进口和出口带有可通断的阀门A、阀门B,当添加浓强酸时,两阀门处于关闭状态,0.5-30min后,打开两阀门,反应产生的产物由载气携带或是由于负压进入检测器中,被检测得出信号;亦或两阀门一直处于开通状态,滴加浓强酸后,反应产物直接由载气携带进入检测器中。
    样品管的材料包括玻璃或是石英管。
    滴管的微孔位于底部上方1-2mm处,微孔的大小为<1mm。
    所述的浓强酸包括>98%浓硫酸、浓高氯酸、浓磷酸中的一种或两种以上。
    所述的检测器为离子迁移谱、质谱或是气相色谱。
    将含有无机盐的土壤盛放在容器中,往其中添加0.1至5mL难挥发性浓强酸,反应产生的挥发性产物由载气携带进入或是负压抽入检测器中进行定性定量分析。
    土壤中的无机盐包括盐酸盐、硝酸盐、氯酸盐、磷酸盐无机盐中的一种或二种以上。
    土壤中的固态无机盐和浓强酸的反应条件为常温或者加热亦或加压减压。
    所述方法中提到的检测技术包括离子迁移谱、质谱和气相色谱中的一种或者两种以上。
    所述方法中提到的土壤包括草铺中、建筑工地、田地中各种生活中经常接触的土壤。
    将指定地点采取的土壤样品中大块砂砾进行过滤处理后晾干至由载气携带土壤表面的空气几乎无信号为止,然后密封袋或玻璃器皿装好备用。
    称取少量的土壤如10g,然后再称取微量无机盐如硝酸钾或氯酸钾如0.005g混入土壤中,混匀后即获得标准的土壤无机盐混合物,此时量级为ppm。
    称取少量土壤样品如0.05g置于样品瓶中,从上到下的载气气流吹扫土壤表面的空气,然后载气携带进入离子迁移谱、或是负压抽入质谱或GC等检测器,得出背景信号。
    将载气两端的阀切换关闭,利用磨口滴管中的微孔将少量浓强酸约0.5mL滴加进土壤中,反应一段时间后同时打开两端的阀,将反应产生的产物携带进入检测器,进行检测得出相应信号,其中反应时间和条件由实际需要而定。
    将少量浓强酸如0.5mL滴加进干净的样品瓶中,载气吹扫携带,可将浓强酸的一些气态物质由载气携带或是负压抽入检测器中,进而被检测得到浓强酸的背景信号。
    根据产物信号峰以及背景谱图进行比较或者根据质谱图进行定性分析,以及根据峰强度或峰面积进行定量分析。
    本发明的优点如下:
    1.与传统测量测量土壤中的无机盐的方法相比,可以根据实际需要选择不同的检测器;若使用离子迁移谱作为检测器,利用该装置能够实现快速方便的原位分析;没有复杂的样品前处理试验;仪器的运行费用很低,消耗品很少。
    2.本测量方法简便、快速,可靠性好。没有特殊复杂的样品前处理,在最优条件下检测限可以达到ng或μg级别。
    3.基于实际使用需要,离子迁移谱强大和GC的数据处理软件可以根据不同无机盐的浓度,设置报警模式,能方便的应用于现场的快速检测。
    附图说明
    图1土壤中的无机盐的装置图;
    其中,1为橡胶密封套、2为磨口塞、3为滴管、4为浓强酸、5为土壤、6为微孔、7为样品管、8为阀门A、9为干净载气、10为阀门B、11为反应产物、12为检测器。
    图2离子迁移谱的装置原理图;
    其中,13为样品进气口、14为出气口、15为迁移管、16为漂气进气口、17为信号接收与检测系统、18为高压供电系统。
    图3负离子模式下,反应试剂离子峰(RIP)(a)、土壤(b)、浓硫酸(c)以及土壤中添加浓硫酸(d)的背景迁移谱图;
    图4负离子模式下,硝酸钾(e)、氯酸钾(f)标准物的离子迁移谱图;
    图5土壤中分别添加硝酸钾(g)和氯酸钾(h)后测量的迁移谱图;
    图6燃放完烟花附近的土壤利用本发明测量得到的离子迁移谱图。
    具体实施方式
    本发明提供了一种快速检测土壤中无机盐的方法,利用难挥发的浓强酸如浓硫酸与固态无机盐进行化学反应,生成相应的挥发性酸,由载气携带进入迁移管或负压抽入其他检测器如质谱或GC进行定性定量分析,下面以离子迁移谱为检测器结合实验装置图进行说明。
    本发明中涉及到的装置结构示意图如图1所示,主要组成部分及操作过程包括:样品管7由含有微孔6的滴管3的磨口塞2密封,滴管上方是一个能够实现浓强酸4滴加的橡胶密封套1,土壤5置于样品管底部,由干净载气9携带反应产物11进入检测器12;载气进口和出口带有可通断的阀门A8和阀门B10,当添加浓强酸时,两阀门处于关闭状态,0.5-30min后,打开两阀,反应产生的产物由载气9携带进入迁移谱中,被检测得出信号?;蚴橇礁龇乓恢贝τ诳ㄗ刺?,浓强酸滴加后,反应产物由载气携带进入检测器进行检测。
    离子迁移谱仪采用传统的均匀场迁移谱,其结构示意图如图2。此仪器主要包括以下几个部分:载气和样品进气口13、出气口14、迁移管15、漂气进气口16、信号接收与检测系统17、高压供电系统18。
    采样和测量过程为:
    将指定地点采取的土壤样品中大块砂砾进行过滤处理后晾干至由载气携带土壤表面的空气几乎无信号为止,然后密封袋或玻璃器皿装好备用。
    称取少量的土壤约为10g,然后再称取约0.005g的无机盐如硝酸钾或氯酸钾混入土壤中,混匀后即获得标准的土壤无机盐混合物,量级为ppm。
    称取少量土壤约0.05g置于样品瓶中,从上到下的载气气流吹扫土壤表面的空气,然后载气携带进入离子迁移谱,得出背景信号。
    将载气两端的阀切换关闭,利用磨口滴管中微孔将少量浓强酸约0.5mL滴加进土壤中,0.5-30min后同时打开两端的阀,将反应产生的产物携带进入离子迁移谱,进行检测得出相应信号。
    将少量浓强酸约0.5mL滴加进干净的样品瓶中,载气吹扫携带,可将浓强酸的一些气态物质由载气携带进入离子迁移谱,进而被检测得到浓强酸的背景信号。
    最后,根据不同物质的离子峰的迁移时间和信号强度进行定性和定量分析。
    图3-6给出了一些实验谱图对本发明给与说明。这些谱图的实验条件均为:负离子模式下测量,迁移管温度保持在90℃,样品瓶中的反应均在常温常压下进行,并且均为瞬间反应,漂气、载气均为经干燥系统干燥净化后的压缩空气,载气和漂气流速各为400和600mL/min,若有需要时可以更改两者的流量,实验中使用到的土壤为花圃中的土壤。
    实施例1
    按照上述的实施方式,分获取了空气背景、土壤背景、浓硫酸背景及土壤中滴加浓硫酸的背景图,如图3所示。负离子模式下的RIP峰(a)的迁移时间为7.60ms,晾干后的土壤背景(b)除了RIP峰以外没有多余的其他物质的峰,浓硫酸的背景(c)除了RIP峰以外还有7.08ms及7.92ms处的两个峰,它可能是与含硫化合物有关的峰。当土壤中滴加浓硫酸时(d),除了浓硫酸及RIP的峰之外,在8.48ms处出现了一个峰;实验中我们获取了硝酸盐(e)和氯酸盐(f)的标准物质的离子迁移谱图,如图4所示。硝酸钾和氯酸钾的标志峰分别在8.48ms及9.24ms处,因此土壤中滴加浓硫 酸产生的8.48ms处的峰可能是硝酸盐的峰。
    实施例2
    按照上述的实施方式,分别测量了土壤中添加硝酸钾和氯酸钾固体后的混合物。
    图5为0.05g含有500ppm硝酸钾(g)和氯酸钾(h)固体的土壤样品所对应的迁移谱图。滴加浓硫酸后,两者产生的离子峰峰位置分别在8.48ms和9.24ms处,与标准谱图相符合,浓硫酸与硝酸钾和氯酸钾的反应如下:
    H2SO4+2KNO3=K2SO4+2HNO3
    KClO3+H2SO4=KHSO4+HClO3
    实施例3
    按照上述的实施方式进行现场分析。
    图6为燃放完烟花附近的土壤的测试谱图。从图中表明8.48ms附近的离子峰很强,从迁移时间判断为硝酸盐,表明烟花中使用到的无机氧化剂为硝酸盐。该结果发明能够用于原位现场分析。

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