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    重庆时时彩经验视频: 真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量方法及装置.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201310645620.6

    申请日:

    2013.12.05

    公开号:

    CN104697900A

    公开日:

    2015.06.10

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回 IPC(主分类):G01N 13/00申请公布日:20150610|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 13/00申请日:20131205|||公开
    IPC分类号: G01N13/00; G01N13/02 主分类号: G01N13/00
    申请人: 上海梭伦信息科技有限公司
    发明人: 施建辉
    地址: 201814上海市嘉定区安亭镇宝安公路4435号-323号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310645620.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.01.25|||2016.10.19|||2015.06.10

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种用于真空及控温条件下测试界面张力和接触角值的测量装置和方法,该装置由石英玻璃制成的双侧观察窗的真空控温腔体、真空连接配件、注射泵及其控制部件、带远心镜头的摄像机和平行光源组成;通过拍摄液滴的轮廓图像后,采用拟合Young-Laplace方程测试得到接触角和界面张力值;该装置和测试方法可以分析不同压力情况下的接触角和界面张力值等,在油田、石化、新材料研究等领域具有极广的推广价格,特别在太空环境模拟实验中,通过模拟太空实际真空度和温度情况并进而测值界面张力和接触角值,该装置和方法是非常有效的。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置,其显著特征为:(1)包括了压帽、上盖板、KF50标准接口、石英玻璃观察窗、毛细管、、真空阀门、微量进样器(注射泵、垂直向移动一维光学平移台、支架、远心镜头、镜头固定环、摄像机、电气控制箱、LED平行光源、XYZ三维光学平移台、KF16真空接口、二维水平调整平台、针头、四个水平调整脚、相机固定支架;同时,真空腔体的后方提供有温度传感器和循环水/导热油快速接口;在注射泵控制结构中提供了一个控制针头左右位置的XY两维光学平移台;
        上述水平调整脚固定于机架下端四角,机架两上设置有支架和电气控制箱,水平光源设置于电气控制箱一侧,支架上设置有远心镜头、镜头固定环、摄像机,镜头固定环、摄像机下方设置一个相机固定支架,支架上端设置有垂直向移动一维光学平移台,垂直向移动一维光学平移台上固定有注射泵,注射泵上连接一个XY两维光学平移台,注射泵下端连接有微量进样器,微量进样器下方连接有真空阀门,真空阀门通过压帽连接毛细管上端,毛细管下端针头穿过上盖板、KF50真空接口至真空控温腔体内的石英观察窗窗口内,毛细管通过压帽和带有两侧内倒角的压环压紧密封于上盖板上;真空控温腔体连接二维水平调整平台,二维水平调整平台下方为XYZ三维光学平移台。

    2.  根据权利要求1所述的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置,其特征在于,在镜头、光源和摄像机的选择上,采用了如下具有轮廓测试的显著结构:(1)在镜头的选择上,采用远心镜头,从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度;(2)在背景光源的选择上,采用LED平行光源,从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度;(3)在摄像机的选择上,选购德国IDS公司的USB2.0或USB3.0的高速摄像机,播放速度达到60帧/秒以上。

    3.  一种利用了权利要求1所述的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量方法,其特征在于,采用了一种真实液滴法测试用于修正了重力系接触角和界面张力值,其显著特征包括:
    (1)使用了一个已经离散化的Young-Laplace方程组,对于侧视法影像分析时的停滴(sessile drop)、气泡捕获(Captive bubble)或悬滴(pendant drop):

    其中:θ为接触角,s为弧长,R0为顶点位置的曲率半径,Δρ为内外相密度差,z高度,x为宽度,V为体积,A为面积,x0,z0为顶点坐标;
    (2)使用了一个求解Young-Laplace离散方程组的解法,其显著特征包括:在使用软件绘制液滴轮廓的理论曲线时使用如上(1)所提及的离散方程组,利用龙格库拉(Runge-Kutta)或欧位(Euler)法或类似的方法求解理论曲线,并利用软件绘图的方式,显示相应的理论曲线以及曲线上的各个坐标点(xi,yi);
    (3)使用了一种绘制接触角和界面张力液滴轮廓的实际曲线的方法,其显著特征为:利用CANNY或SOBEL算法,利用成像系统拍摄得到旋转液滴轮廓图像中灰度的变化,设置合理阈值,查找出液滴轮廓的边缘,并利用Spline算法作查找的边缘进行优化计算,得到液滴轮廓的边缘点坐标值(Xi,Yi)并有序排列,并利用软件绘图的方式,将查找边得的轮廓边缘实际曲线标出;
    (4)使用了一种采用牛顿法(Newton-Raphson method)或类似的最小二乘法算法,在输入密度差Δρ、重力系数g、等常量值后,将曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S作为变量优化如上的Young-Laplace方程求解得出的理论曲线与查找液滴轮廓边缘而得到的实际曲线,进而得到最终的顶点曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等参数,并进而利用积分求面积和体积的方法,求得液滴的面积和体积等参数的方法;
    其显著特征包括:(1)通过直接优化液滴轮廓的Young-Laplace方程理论曲线和查找边缘所得的实际曲线测试液-气或液-液界面张力值;(2)采用了真实液滴法(RealDrop)或图像轮廓法(DIPM),从而,无须如Select plane算法基础上的Young-Laplace拟合的经验标定;
    (5)使用了如下两种方法中的其一,用于如上3所述优化过程的特殊算法,用于优化出界面张力值γ和接触角值θ:
    第一、图像轮廓法(DIPM: Drop image profile method):其特征在于:利用图像处理算法,拟合曲线(如圆或椭圆、多项式曲线或Spline曲线),计算得出顶点的曲率半径值的算法,进而,通过如上提及的优化算法,优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数;
    或,
    第二、真实液滴法(RealDrop method):对轮廓曲线利用无因次变换方程和原始离散方程进行两次优化的算法,其特征为:第一次优化过程,优化得出界面张力值γ与顶点曲率半径R0之间的线性关系式;第二次利用第一次的关系式,减少变量后,利用界面张力值γ的迭代,优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数;
    如上(2)所述的优化所用无因次方程组如下:
                        (公式:8)
    其中:,X=x/R0,Y=y/R0,S=s/R0
    (6)使用了通过液滴影像分析、拟合、优化和软件自动迭代可变参数(液滴影像分析法)求解表面/界面张力值、接触角值以及液体体积、面积、液滴曲率半径和润湿线的界面化学分析方法,以及利用求解得到的面积和表面/界面张力分析界面流变性质的测量方法。

    4.  根据权利要求3所述的一种利用了权利要求1所述的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量方法,其特征在于,一种真空条件下形成接触角液滴和界面张力液滴的方式,其显著特征在于:液滴利用抽真空后压力差的方式,以自由落滴或停留针头的悬滴的方式实现。

    5.  根据权利要求3所述的一种利用了权利要求1所述的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量方法,其特征在于,形成液滴并测试界面张力的实现方式:
    1)关闭真空阀门;2)在微量进样器中吸取被测液体;3)连接完真空泵后,对真空控温腔体抽真空;4)真空控温腔体温度达到目标值;5)当真空度与温度达到目标值后,关闭真空泵与真空控温腔体连接中间的真空阀;6)慢慢打开真空阀,液滴会由于压力差迅速从针头形成一个悬滴;7)使用高速摄像机拍摄下视频图像,并将图像分割成BMP图片。

    6.  根据权利要求3所述的一种利用了权利要求1所述的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置的真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量方法,其特征在于,形成液滴并测试接触角的实现方式:
    1)关闭真空阀门;2)在微量进样器中吸取被测液体;3)连接完真空泵后,对真空控温腔体抽真空;4)真空控温腔体温度达到目标值;5)当真空度与温度达到目标值后,关闭真空泵与腔体连接中间的真空阀;6)慢慢打开真空阀门,液滴会由于压力差迅速吸入到真空控温腔体并滴落到固体样品的表面;7)使用高速摄像机拍摄下视频图像,并将图像分割成BMP图片。

    说明书

    说明书真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量方法及装置
    技术领域
    本发明涉及一种界面参数的测定装置及测定方法,具体为一种用于真空及控温条件下测试界面张力和接触角值的测量装置和方法,属于界面化学分析领域。
    背景技术
    液-液界面张力、液-气表面张力以及固-液接触角值等基本指标是表征物质物理化学性质的基本参数。接触角是指在固体水平平面上滴上一小滴液滴,固体表面上的固-液-气三相交界点处,其气-液界面和固-液界面两切线把液相夹在其中时所形成的角度,见附图1。接触角测试是分析固-液界面物理化学性质的最主要手段,通过测试所得到的接触角值,经过Equation of state算法,仅使用一种液滴就可以非常准确的分析得出固体的表面张力值(达因值)。而液-液界面张力以及液-气表面张力的测试也是物理化学分析中最主要的物性指标。通过理论分析我们知道,压力和温度是影响物质表面化学性质的最主要两个指标。真空条件下测试接触角和界面张力的特殊性在于:抽真空会将液体迅速吸收。因此,现有专利中的一般性的理论上的解决方案根本无法满足这方面需求。如中国专利ZL200910034768.X《一种控温湿同步测量液滴温度、 表面张力、接触角的装置》以及ZL201210127093.5《一种控温、控湿、控压条件下测量液滴接触角和滚动角的装置》,描述了一种控温、控湿、控压条件下测量液滴接触角和滚动角的装置,是一种比较模糊的理论性描述,具体实施细节也是概括性描述,从实施来看,特别是在真空条件下,没有可操作性。
    目前,接触角和界面张力测试仪器通常均是标准设计的仪器。如现有专利资料库中《基于高速图像处理的液体表界面动态特性测量分析仪》专利号:200610050811.8和200620103753.6,《一种静态接触角的自动检测方法》专利号201010288857.X,《接触角及表面能测量装置》专利号:201010600278.4,《测量接触角装置》专利号:200710142656.7,《一种自洁玻璃接触角的在线测量方法》专利号:200710008521.1等。
    在接触角和界面张力的算法上,中国专利资料有部分提及的内容与本发明的内容上有一定的相似,但在具体发明内容的实现上存在较大差异。如,《一种固体表面液滴接触角的测量方法及装置》专利号:200910136101.0。在具体实现方式上,该专利采用了Young-Laplace方程的改写的有离散的二阶偏微分方程求解曲线并采用打靶法拟合接触角角度值的,仅仅提出了一个简单的液体接触角测试的Young-Laplace方程拟合的概念,具体实施过程的可能不高。中国专利ZL201210566095.4《基于液滴轮廓曲线四测量点的液体界面张力的测量方法》中提出了一种基于液滴轮廓曲线四测量点的液体界面张力的测量方法,该方法是采用图像采集设备摄制液滴在辅助测试平台上表面上铺展的图片或液滴悬挂于水平放置的轴对称辅助支承表面下的图片,对图片进行处理提取液滴轮廓曲线;在液滴轮廓曲线上选取四个测量点,测量相邻测量点间的竖直距离、每个测量点处过测量点的水平线与液滴轮廓曲线的交点间的距离、每个测量点处的液滴轮廓曲线的切线与水平线之间的夹角;根据液滴轮廓曲线计算出与四个测量点相关的液体体积;根据公式计算出液体的界面张力。算法中仅仅是对轮廓部分进行了几何换算,与本专利的创新点完全不一致。ZL201210594516.4《一种静态接触角的计算方法》提出了一种基于Young-Laplace 方程仿真产生不同体积和接触角的液滴边缘;计算仿真产生的液滴边缘的接触角,进而获得计算所得接触角、液滴体积与真实接触角的关系;拍摄真实液滴图像,计算图像的接触角;根据计算所得接触角、液滴体积与真实接触角的关系以及实际图像的接触角,采用插值法或类似方法获得准确的接触角。这是一种简单的应用,而没有涉及具体的算法。
    作为光学法界面化学分析的一种方法,影像分析法界面化学分析技术在世界上有类似技术,通常以Young-Laplace方程拟合的形式出现。但由于算法和计算机发展影响很大,这些Young-Laplace拟合或采用Bashforth-Adams查表法或简单的经验求解(以Bashforth.F、Adams.J.C、Andreas、S. Hartland等为代表,或采用基于DS/DE或少数点(30°、45°、60°角度值)坐标比值的Select plane快速界面张力测试的算法,以Springer、F.K.Hansen等为代表,或采用ALFI算法并以经验假设的简单影像分析法,以Rotenberg、A.W.Neumann、O.I.del.RIO为代表,均有明显缺陷,与本专利提及的完全真实液滴轮廓(RealDrop?)的影像分析法有一定的区别。
    国外专利中,日本专利JP63210748A《接触角および界面張力の自動測定方法》提出一种基于宽高法计算接触角值的方法与本专利有明显区别;美国专利US5615276《METHOD OF MEASURING LOW INTERFACIAL TENSION BY PENDANT DROP DIGITIZATION》中,提出了一种Young-Laplace求解得出界面张力和接触角的方法 ,其采用的核心算法与F.K.Hansen等人相同,是基于Select Plane算法下的Young-Laplace拟合技术,所以,与本专利所提及的算法有区别。美国专利US5479816《CAPTIVE DROPLET INTERFACIAL TENSIOMETER AND METHODS OF USE THEREOF》提出了一种非常特殊的Young-Laplace方程的解法,与本专利提及的解决法完全不一样。而其他专利如US4688938、US4953389、US5080484、US5115677、US5143744、US5394740、US7952698B2、US2003/0049863/Al、US2005/0012894/Al、WO0122058A1、US8151635B2均是一些特殊的接触角测试装置和应用,与本专利的创新点完全不同。
    美国专利US4942760《APPARATUS FOR THE MEASUREMENT OF INTERFACIAL TENSION》提出了一个相对近似的有压力条件下测试界面张力的一个装置,但其专利主要创新点在于可以通过一个特殊设计的可在线更换针头的机构测试高压条件下液-气界面张力的方法,虽然提出了需要用到两个增压泵,但是其工作原理为通过压力循环的方式完成压力控制,而不是注入双向液,通过仿真分析,我们也可进一步得出结论,这样的装置的密封性很一般,无法完成高压条件下的密封要求;而且,液-气界面张力测试通常压力增加到一定数量,气体即液化,根本无法完成测试。从换针头的机构设计来看,这样的装置的测试算法是最基础的select plane算法,针头的直径直接会影响到测值结果。所以,专利中提出的内容相对比较落后,可实施性一般,也无法解决前述的超高压、控湿、高精度界面张力和接触角测值的需求。
    发明内容
    针对现有技术中存在的问题及不足,本发明提供了一种用于解决真空和控温条件下的界面张力和接触角测试装置及测试方法,该装置由石英玻璃制成的双侧观察窗的真空控温腔体、真空连接配件、注射泵及其控制部件、带远心镜头的摄像机和平行光源组成。通过拍摄液滴的轮廓图像后,采用拟合Young-Laplace方程测试得到接触角和界面张力值。   
    为实现真空和控温(最高温度-50-200度,取决于控温的恒温水槽的温度)条件下完成高精度测试有粘样样品体系的接触角和界面张力的目的,本发明提供一种真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量方法和装置,具体发明内容如下:
    1、设计一个综合了通用条件和真空控温条件影像法接触角和界面张力测试的结构布局,真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置,如附图2所示,包括:压帽,上盖板, KF50标准接口,石英玻璃观察窗,毛细管,压帽,真空阀门,微量进样器,注射泵,垂直向移动一维光学平移台,支架,远心镜头,镜头固定环,摄像机,电气控制箱(包括步进电机驱动器、运动控制卡、光源控制电路等),LED平行光源,XYZ三维光学平移台,KF16真空接口,二维水平调整平台,针头,四个水平调整脚,相机固定支架,真空腔体的后方提供有温度传感器和循环水/导热油快速接口,在注射泵控制结构中提供了一个控制针头左右位置的XY两维光学平移台。
    上述水平调整脚21固定于机架下端四角,机架两上设置有支架11和电气控制箱15,水平光源16设置于电气控制箱一侧,支架11上设置有远心镜头12、镜头固定环13、摄像机14,镜头固定环13、摄像机14下方设置一个相机固定支架22,支架11上端设置有垂直向移动一维光学平移台10,垂直向移动一维光学平移台10上固定有注射泵9,注射泵9上连接一个XY两维光学平移台,注射泵9下端连接有微量进样器8,微量进样器8下方连接有真空阀门7,真空阀门7通过压帽6连接毛细管5上端,毛细管5下端针头20穿过上盖板2、KF50真空接口3至真空控温腔体26内的石英观察窗4窗口内,毛细管5通过压帽1和带有两侧内倒角的压环压紧密封于上盖板2上;真空控温腔体26连接二维水平调整平台19,二维水平调整平台19下方为XYZ三维光学平移台17。
    2、为使液滴轮廓达到亚像素级,在镜头与光源的选择上,采用如下结构:(1)在镜头的选择上,采用远心镜头,从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度;(2)在背景光源的选择上,采用LED平行光源,从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度;(3)在摄像机的选择上,选择播放速度达到60帧/秒以上高速摄像机。
    3、真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量方法,包括:(1)提出一个已经离散化的Young-Laplace方程组,对于侧视法影像分析时的停滴(sessile drop)、气泡捕获(Captive bubble)或悬滴(pendant drop):

        其中:θ为接触角,s为弧长,R0为顶点位置的曲率半径,Δρ为内外相密度差,z高度,x为宽度,V为体积,A为面积,(x0,z0)为顶点坐标。
    (2)设计一个求解Young-Laplace离散方程组的解法,具体如下:在使用软件绘制液滴轮廓的理论曲线时使用如上(1)所提及的离散方程组,利用龙格库拉(Runge-Kutta)或欧位(Euler)法或类似的方法求解理论曲线,并利用软件绘图的方式,显示相应的理论曲线以及曲线上的各个坐标点(xi,yi)。
    (3)设计一种绘制接触角和界面张力液滴轮廓的实际曲线的方法,具体包括:利用CANNY或SOBEL算法,利用成像系统拍摄得到旋转液滴轮廓图像中灰度的变化,设置合理阈值,查找出液滴轮廓的边缘,并利用Spline算法作查找的边缘进行优化计算,得到液滴轮廓的边缘点坐标值(Xi,Yi)并有序排列,并利用软件绘图的方式,将查找边得的轮廓边缘实际曲线标出。
    (4)设计一种采用牛顿法(Newton-Raphson method)或类似的最小二乘法算法,在输入密度差Δρ、重力系数g、等常量值后,将曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S作为变量优化如上的Young-Laplace方程求解得出的理论曲线与查找液滴轮廓边缘而得到的实际曲线,进而得到最终的顶点曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等参数,并进而利用积分求面积和体积的方法,求得液滴的面积和体积等参数的方法。具体包括:(1)通过直接优化液滴轮廓的Young-Laplace方程理论曲线和查找边缘所得的实际曲线测试液-气或液-液界面张力值;(2)采用了真实液滴法(RealDrop)或图像轮廓法(DIPM)。从而,无须如Select plane算法基础上的Young-Laplace拟合的经验标定。
    (5)设计两种用于如上3所述优化过程的特殊算法,用于优化出界面张力值γ和接触角值θ:
    第一、图像轮廓法:其特征在于:利用图像处理算法,拟合曲线:如圆或椭圆、多项式曲线或Spline曲线,计算得出顶点的曲率半径值的算法。进而,通过如上5提及的优化算法,优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数。
    第二、真实液滴法(RealDrop method):对轮廓曲线利用无因次变换方程和原始离散方程进行两次优化的算法,其特征为:第一次优化过程,优化得出界面张力值γ与顶点曲率半径R0之间的线性关系式;第二次利用第一次的关系式,减少变量后,利用界面张力值γ的迭代,优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数。
    如上(2)所述的优化所用无因次方程组如下:
                        (公式:8)
    其中:,X=x/R0,Y=y/R0,S=s/R0
    (6)通过液滴影像分析、拟合、优化和软件自动迭代可变参数(液滴影像分析法)求解表面/界面张力值、接触角值以及液体体积、面积、液滴曲率半径和润湿线的界面化学分析方法,以及利用求解得到的面积和表面/界面张力分析界面流变性质的测量方法。
    液滴利用抽真空后压力差的方式,以自由落滴或停留针头的悬滴的方式实现。
    本发明提供的装置和测试方法可以分析不同压力(真空)情况下的接触角和界面张力值等,在油田、石化、新材料研究等领域具有极广的推广价格,特别在太空环境模拟实验中,通过模拟太空实际真空度和温度情况并进而测值界面张力和接触角值,该装置和方法是非常有效的。
    附图说明
    图1:接触角示意图;
    图1中:θ: 接触角
    γS :固体的表面张力值
    γL :固体的表面张力值
    γSL:固体与液体的界面张力值
    γS:γL?cosθ+γSL
    图2:本专利所述的真空及控温条件下接触角和界面张力测试装置的正视图;
    图2中:1-压帽;2-上盖板;3-KF50标准接口;4-石英玻璃观察窗;5-毛细管;6-压帽;7-真空阀门;8-微量进样器;9-注射泵;10-垂直向移动一维光学平移台;11-支架;12-远心镜头;13-镜头固定环;14-摄像机;15-电气控制箱;16-LED平行光源;17-XYZ三维光学平移台;18-KF16真空接口;19-二维水平调整平台;20-针头;21-四个水平调整脚;22-相机固定支架,26-真空控温腔体。
    图3:本专利所述的真空及控温条件下接触角和界面张力测试装置的后视图;
    图3中:23-温度传感器;24-循环水/导热油快速接口。
    图4:本专利所述的真空及控温条件下接触角和界面张力测试装置的俯视图;
    图4中:25-XY两维光学平移台。
    具体实施方式
    为实现真空和控温(最高温度-50-200度,取决于控温的恒温水槽的温度)条件下完成高精度测试有粘样样品体系的接触角和界面张力的目的,本发明在整个结构布局、备件采购、光路设计、测试算法等方面进行创新设计,具体实施方式如下:
    1、设计一个综合了通用条件和真空控温条件影像法接触角和界面张力测试的结构布局,真空、控温条件下界面张力和接触角值的测量装置,如附图2所示,具体实施方案如下:
    (1)设计一个真空控温腔体,腔体包括了两个石英玻璃观察窗4、1个标准的KF16真空接口18、两个循环水/导热油快速接口24以及一个温度传感器23;同时,该腔体下方设计一个夹层用于形成循环水(未图示)和一个夹层用于隔热,夹层中填充有陶瓷棉;(2)此腔体安装在一个具有XYZR四维光学平移台17和二维水平调整平台19的联结体上,腔体是可拆装的;(3)此腔体的上方用激光焊接了一个标准的KF50真空法兰;(4)将一个中间提供一个内倒角的标准KF50真空上盖板2与上述(3)的法兰中间装了密封圈后使用抱箍(未图示)密封连接;(5)在上述(4)中间孔在插入一个外径约2mm的毛细管,并使用压帽1和一个两侧内倒角的压环将毛细管压紧密封在上盖板上;同时,毛细管下端在观察窗中出现,形成如图2所示的针头20效果。(6)毛细管的上端通过压帽6压紧到一个真空阀门7上后再将真空阀门与一个微量注射泵相连接;(7)微量进样器安装到一个电机控制的注射泵9上面,且此注射泵具有垂直向移动一维光学平移台10和XY两维光学平移台25,用于控制注射泵的合适位置和焦距位置;(8)注射泵及其控制联结体安装到支架11上;(9)系统中设计有远心镜头12、镜头固定环13、摄像机14、电气控制箱15、LED平行光源16、四个水平调整脚21、相机固定支架22,电气控制箱15包括步进电机驱动器、运动控制卡、光源控制电路等,以实现拍照成像的系统。
     上述水平调整脚21固定于机架下端四角,机架两上设置有支架11和电气控制箱15,水平光源16设置于电气控制箱一侧,支架11上设置有远心镜头12、镜头固定环13、摄像机14,镜头固定环13、摄像机14下方设置一个相机固定支架22,支架11上端设置有垂直向移动一维光学平移台10,垂直向移动一维光学平移台10上固定有注射泵9,注射泵9上连接一个XY两维光学平移台,注射泵9下端连接有微量进样器8,微量进样器8下方连接有真空阀门7,真空阀门7通过压帽6连接毛细管5上端,毛细管5下端针头20穿过上盖板2、KF50真空接口3至真空控温腔体26内的石英观察窗4窗口内,毛细管5通过压帽1和带有两侧内倒角的压环压紧密封于上盖板2上;真空控温腔体26连接二维水平调整平台19,二维水平调整平台19下方为XYZ三维光学平移台17。
     2、抽真空及真空度控制的实现方式:
    通过真空控温腔体的标准KF16真空接口18,采用密封圈和抱箍密封的方式连接一个KF16三通阀(未图示),此三通阀的另两个口中,一个连接可与计算机通过RS485进行双向通讯的真空度仪,一个连接到一个真空阀(未图示);真空阀的另一个接口连接到一个真空泵上,通过真空度仪控制真空泵的运行,真空控温腔体内的真空度。
    3、温度控制的实现方式:
    将腔体的循环水接口与一个循环水槽控制,体系温度由此水槽的温度范围决定。温度传感器23读取目前腔体的温度,并通过RS485通讯协议与计算机进行双向通信。
    4、为使液滴轮廓达到亚像素级,在镜头与光源的选择上,采用如下结构:(1)在镜头的选择上,采用远心镜头,从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度;(2)在背景光源的选择上,采用LED平行光源,从而大幅提升景深以及轮廓边缘的清晰度;(3)在摄像机的选择上,选用德国IDS公司的USB2.0或USB3.0的高速摄像机,播放速度达到60帧/秒以上。
    5、真实液滴法或图像拟合法拟合Young-Laplace方程,并用以测试接触角和界面张力值的实施方案:
    (1)实施真实液滴法时,通过软件系统控制光学成像系统,将液滴的实时影像捕捉到电脑中;
    (2)软件系统自动分析实时影像资料的液滴轮廓线边缘或自动分析连续捕捉的图片资料,图片资料为BMP、JPG等图片格式,实时影像资料采用AVI、MPG等格式;
    (3)设计一种真实液滴法测试用于修正了重力系接触角和界面张力值,包括:
    第一、提出一个已经离散化的Young-Laplace方程组,对于侧视法影像分析时的停滴、气泡捕获或悬滴:

          其中:θ为接触角,s为弧长,R0为顶点位置的曲率半径,Δρ为内外相密度差,z高度,x为宽度,V为体积,A为面积,(x0,z0)为顶点坐标。
    第二、设计一个求解Young-Laplace离散方程组的解法,具体如下:在使用软件绘制液滴轮廓的理论曲线时使用如上(1)所提及的离散方程组,利用龙格库拉或欧位法或类似的方法求解理论曲线,并利用软件绘图的方式,显示相应的理论曲线以及曲线上的各个坐标点(xi,yi)。
    第三、设计一种绘制接触角和界面张力液滴轮廓的实际曲线的方法,具体包括:利用CANNY或SOBEL算法,利用成像系统拍摄得到旋转液滴轮廓图像中灰度的变化,设置合理阈值,查找出液滴轮廓的边缘,并利用Spline算法作查找的边缘进行优化计算,得到液滴轮廓的边缘点坐标值(Xi,Yi)并有序排列,并利用软件绘图的方式,将查找边得的轮廓边缘实际曲线标出。
    第四、设计一种采用牛顿法或类似的最小二乘法算法,在输入密度差Δρ、重力系数g、等常量值后,将曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S作为变量优化如上的Young-Laplace方程求解得出的理论曲线与查找液滴轮廓边缘而得到的实际曲线,进而得到最终的顶点曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等参数,并进而利用积分求面积和体积的方法,求得液滴的面积和体积等参数的方法。具体包括:(1)通过直接优化液滴轮廓的Young-Laplace方程理论曲线和查找边缘所得的实际曲线测试液-气或液-液界面张力值;(2)采用了真实液滴法或图像轮廓法,从而,无须如Select plane算法基础上的Young-Laplace拟合的经验标定。
    第五、设计两种用于如上(3)所述优化过程的特殊算法,用于优化出界面张力值γ和接触角值θ:
    其一、图像轮廓法:利用图像处理算法,拟合曲线(如圆或椭圆、多项式曲线或Spline曲线),计算得出顶点的曲率半径值的算法。进而,通过如上(5)提及的优化算法,优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数。
    其二、真实液滴法:对轮廓曲线利用无因次变换方程和原始离散方程进行两次优化的算法,其特征为:第一次优化过程,优化得出界面张力值γ与顶点曲率半径R0之间的线性关系式;第二次利用第一次的关系式,减少变量后,利用界面张力值γ的迭代,优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数。
    如上其二所述的优化所用无因次方程组如下:
                        (公式:8)
    其中:,X=x/R0,Y=y/R0,S=s/R0
    第六、通过液滴影像分析、拟合、优化和软件自动迭代可变参数(液滴影像分析法)求解表面/界面张力值、接触角值以及液体体积、面积、液滴曲率半径和润湿线,以及利用求解得到的面积和表面/界面张力分析界面流变性质。
    6、采用本装置形成液滴并测试接触角的实现方式:
    (1)关闭真空阀门7;(2)在微量进样器中吸取被测液体;(3)连接完真空泵后,对真空控温腔体抽真空;(4)真空控温腔体温度达到目标值;(5)当真空度与温度达到目标值后,关闭真空泵与腔体连接中间的真空阀;(6)慢慢打开真空阀门7,液滴会由于压力差迅速吸入到真空控温腔体并滴落到固体样品的表面;(7)使用高速摄像机拍摄下视频图像,并将图像分割成BMP图片。
    6、采用本装置形成液滴并测试界面张力的实现方式:
    (1)关闭真空阀门7;(2)在微量进样器中吸取被测液体;(3)连接完真空泵后,对真空控温腔体抽真空;(4)真空控温腔体温度达到目标值;(5)当真空度与温度达到目标值后,关闭真空泵与真空控温腔体连接中间的真空阀;(6)慢慢打开真空阀7,液滴会由于压力差迅速从针头形成一个悬滴;(7)使用高速摄像机拍摄下视频图像,并将图像分割成BMP图片。
     本专利公布一种采用真实液滴法或图像拟合法拟合Young-Laplace方程的测试接触角和界面张力值的测试方法和一种在真空和控温条件下测试接触角和表/界面张力的测试装置。该装置由石英玻璃制成的双侧观察窗的真空控温腔体、真空连接配件(三通阀门、毛细管)、注射泵及其控制部件、带远心镜头的摄像机和平行光源组成,通过拍摄液滴的轮廓图像后,采用拟合Young-Laplace方程测试得到接触角和界面张力值,该装置和测试方法可以分析不同压力(真空)情况下的接触角和界面张力值等,在油田、石化、新材料研究等领域具有极广的推广价值,特别在太空环境模拟实验中,通过模拟太空实际真空度和温度情况并进而测值界面张力和接触角值,该装置和方法是非常有效的。

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    真空 条件下 界面 张力 接触角 测量方法 装置
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