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    重庆时时彩前三走势图删除删除删除: 测定气体在固体中的吸附参数的方法和系统.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201310646939.0

    申请日:

    2013.12.04

    公开号:

    CN104697886A

    公开日:

    2015.06.10

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 7/04申请日:20131204|||公开
    IPC分类号: G01N7/04 主分类号: G01N7/04
    申请人: 中国石油化工股份有限公司; 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
    发明人: 刘锋; 李明丰; 褚阳; 李会峰
    地址: 100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号
    优先权:
    专利代理机构: 北京润平知识产权代理有限公司11283 代理人: 刘国平; 顾映芬
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201310646939.0

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.07.31|||2015.07.22|||2015.06.10

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种测定气体在固体中的吸附参数的方法,其中,该方法包括如下步骤:步骤1,设置能够分别提供惰性气体和待测气体的气源,以及相互连通的气体容器和固体容器;将待测固体置入固体容器中,并且始终保持气体容器和固体容器的内部温度为相同的温度;步骤2,将气源所提供的惰性气体充入气体容器和固体容器中,通过惰性气体的体积和摩尔量计算出待测固体的体积;以及步骤3,将气源所提供的待测气体充入气体容器和固体容器中,通过待测气体的体积和摩尔量计算出待测气体在待测固体中的吸附参数。本发明提供一种测定气体在固体中的吸附参数的系统。本发明能够同时地准确地测定气体在固体中的吸附量及吸附速率。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种测定气体在固体中的吸附参数的方法,其中,该方法包括如下 步骤:
    步骤1,设置能够分别提供惰性气体和待测气体的气源,以及相互连通 的气体容器和固体容器;将待测固体置入所述固体容器中,并且始终保持 所述气体容器和固体容器的内部温度为相同的温度;
    步骤2,将所述气源所提供的惰性气体充入所述气体容器和固体容器 中,通过测定惰性气体的体积和摩尔量计算出所述待测固体的体积;以及
    步骤3,将所述气源所提供的待测气体充入所述气体容器和固体容器 中,通过测定待测气体的体积和摩尔量计算出所述待测气体在所述待测固 体中的吸附参数。

    2.  根据权利要求1所述的测定气体在固体中的吸附参数的方法,其特 征在于,所述步骤2包括:
    步骤2-1,根据所述气体容器的容积和所述气体容器中的气压变化,计 算在所述气体容器和所述固体容器之间相互转移的惰性气体的摩尔量;
    步骤2-2,根据所述惰性气体的摩尔量和所述固体容器中的气压变化, 计算所述固体容器中所转移的惰性气体的体积,并且根据该惰性气体的体 积和所述固体容器的容积计算所述待测固体的体积。

    3.  根据权利要求2所述的测定气体在固体中的吸附参数的方法,其特 征在于,所述步骤2-1包括:
    步骤2-1-1,通过气源向所述气体容器中充入惰性气体并且使所述气体 容器中的气压达到第一气压;
    步骤2-1-2,记录所述固体容器中的初始气压,并且将所述气体容器中 的惰性气体充入所述固体容器中以使得所述固体容器中的气压达到第二气 压,并且记录此时气体容器中的第三气压;
    步骤2-1-3,根据所述第一气压、第三气压和所述气体容器的容积计算 从所述气体容器中转移到所述固体容器中的惰性气体的摩尔量。

    4.  根据权利要求3所述的测定气体在固体中的吸附参数的方法,其特 征在于,所述步骤2-2包括:
    根据所述惰性气体的摩尔量、所述固体容器中的初始气压和所述第二气 压,计算从所述气体容器中转移到所述固体容器中的惰性气体的体积。

    5.  根据权利要求2所述的测定气体在固体中的吸附参数的方法,其特 征在于,所述步骤2-1包括:
    步骤2-1-1,记录所述气体容器中的第四气压,并且通过气源向所述固 体容器中充入惰性气体以使所述固体容器中的气压达到第五气压;
    步骤2-1-2,将所述固体容器中的惰性气体充入所述气体容器中以使得 所述气体容器中的气压由所述第四气压达到第六气压,并且记录此时固体 容器中的第七气压;
    步骤2-1-3,根据所述第四气压、第六气压和所述气体容器的容积计算 从所述固体容器中转移到所述气体容器中的惰性气体的摩尔量。

    6.  根据权利要求5所述的测定气体在固体中的吸附参数的方法,其特 征在于,所述步骤2-2包括:
    根据所述惰性气体的摩尔量、所述第五气压和所述第七气压,计算从所 述固体容器中转移到所述气体容器中的惰性气体的体积。

    7.  根据权利要求3-6中任意一项所述的测定气体在固体中的吸附参数 的方法,其特征在于,在所述步骤2-1-1之后还实施如下的搅拌步骤:
    对所述气体容器中的气体和所述固体容器中的气体进行搅拌,并且对 所述固体容器中的气体进行搅拌的搅拌速度大于800转/分钟。

    8.  根据权利要求1所述的测定气体在固体中的吸附参数的方法,其特 征在于,所述步骤3包括:
    步骤3-1,根据所述气体容器的容积和所述气体容器中的压力计算出从 所述气体容器充入所述固体容器中的待测气体的第一摩尔量;
    步骤3-2,从吸附反应开始到所述吸附反应完成的过程中,检测并记录 所述固体容器中的气压变化;所述吸附反应完成后,根据所述固体容器的 容积、所述待测固体的体积和所述固体容器中的气压,计算所述固体容器 中剩余的待测气体的第二摩尔量;
    步骤3-3,根据所述待测气体的第一摩尔量和第二摩尔量计算出所述待 测气体在所述待测固体中的吸附量,根据吸附反应所经历的时间计算出所 述待测气体在所述待测固体中的吸附速率。

    9.  根据权利要求8所述的测定气体在固体中的吸附参数的方法,其特 征在于,所述步骤3-1包括:
    步骤3-1-1,通过气源向所述气体容器中充入待测气体并且使该气体容 器的气压达到第八气压;
    步骤3-1-2,将所述气体容器中的待测气体充入所述固体容器中以使得 所述固体容器中的气压达到第九气压,并且记录此时所述气体容器中的第 十气压;
    步骤3-1-3,根据所述第八气压、第十气压和所述气体容积计算充入到 所述固体容器中的待测气体的第一摩尔量。

    10.  根据权利要求9所述的测定气体在固体中的吸附参数的方法,其特 征在于,在所述步骤3-2中,所述吸附反应开始是指所述固体容器中的气压 达到第九气压的时刻;所述吸附反应完成是指所述固体容器中的气压达到 恒定的第十一气压而不再发生变化的时刻;在所述步骤3-3中,所述吸附反 应所经历的时间是指所述固体容器中的气压从所述第九气压变化至所述第 十一气压所经历的时间。

    11.  根据权利要求1所述的测定气体在固体中的吸附参数的方法,其特 征在于,在所述气体容器和所述固体容器上均设置检测内部气压的压力 表,并且所述固体容器的所述压力表以不小于0.5次每秒的频率检测所述固 体容器中的气压。

    12.  根据权利要求1所述的测定气体在固体中的吸附参数的方法,其特 征在于,所述气体容器和固体容器的各个参数的检测、控制、记录和计算 均由计算机控制完成。

    13.  一种测定气体在固体中的吸附参数的系统,其中,该系统包括:
    气体容器和固体容器,该气体容器和固体容器相互连通,并且待测固 体置入所述固体容器中;
    气源(8),该气源(8)能够向所述气体容器和/或固体容器提供惰性 气体和/或待测气体;
    温控装置(3),该温控装置(3)用于使所述气体容器和固体容器中保 持相同的内部温度;以及
    压力检测装置(4),该压力检测装置(4)用于检测所述气体容器和固 体容器中的内部气压。

    14.  根据权利要求13所述的测定气体在固体中的吸附参数的系统,其 特征在于,所述气体容器为气体搅拌釜(1),所述固体容器为固体搅拌釜 (2),并且所述气体搅拌釜(1)和固体搅拌釜(2)中设置有搅拌装置用以 搅拌相应的气体。

    15.  根据权利要求14所述的测定气体在固体中的吸附参数的系统,其 特征在于,所述固体搅拌釜(2)中的所述搅拌装置设置有同轴的两组搅拌 叶片(21),
    其中,所述两组搅拌叶片(21)中的任意一组搅拌叶片(21)下方安装 有篮筐(9),该篮筐(9)用于填装所述待测固体;并且
    所述固体搅拌釜(2)中的所述搅拌叶片(21)的转速大于800转/分钟。

    16.  根据权利要求13所述的测定气体在固体中的吸附参数的系统,其 特征在于,气体搅拌釜(1)和所述固体搅拌釜(2)通过能够加热的管线(6) 连通,并且在所述管线(6)上设置有供气体通过的阀门(7)。

    17.  根据权利要求16所述的测定气体在固体中的吸附参数的系统,其 特征在于,所述阀门(7)为针阀。

    18.  根据权利要求16或17所述的测定气体在固体中的吸附参数的系 统,其特征在于,所述管线(6)为不锈钢管线,该不锈钢管线上设置有温 度可调节的加热带,以使所述管线(6)的温度与所述气体搅拌釜(1)和固 体搅拌釜(2)的内部温度相同。

    19.  根据权利要求13所述的测定气体在固体中的吸附参数的系统,其 特征在于,所述温控装置(3)包括温度检测装置(31)、控制装置(32) 和加热及降温装置,其中,所述控制装置(32)能够根据所述温度检测装置 (31)反馈的温度值控制所述加热及降温装置,以对所述气体搅拌釜(1) 和固体搅拌釜(2)的所述内部温度进行控制。

    20.  根据权利要求13所述的测定气体在固体中的吸附参数的系统,其 特征在于,所述压力检测装置(4)为安装在所述气体搅拌釜(1)和固体搅 拌釜(2)上的压力表(41),该压力表(41)与所述计算机(5)电连接。

    21.  根据权利要求20所述的测定气体在固体中的吸附参数的系统,其 特征在于,所述压力表(41)为精度大于0.25级,分辨率大于或等于 0.0001MPa的绝压表。

    22.  根据权利要求20或21所述的测定气体在固体中的吸附参数的系 统,其特征在于,所述压力表的检测所述内部气压的频率为不小于0.5次每 秒。

    23.  根据权利要求13所述的测定气体在固体中的吸附参数的系统,其 特征在于,所述系统还包括计算机(5),该计算机(5)能够获取所述气体 搅拌釜(1)和所述固体搅拌釜(2)中的所述内部温度和所述内部气压,以 计算所述吸附参数。

    说明书

    说明书测定气体在固体中的吸附参数的方法和系统
    技术领域
    本发明涉及催化剂领域,具体地,涉及一种测定气体在固体中的吸附 参数的方法和系统。
    背景技术
    随着科学技术的发展,催化剂在化学反应中所起的作用越来越显著,固 体催化剂具有催化活性好、反应稳定高及与产物易分离等优点,在越来越多 的化学反应中,固体催化剂正逐渐替代液态催化剂,例如,轻质烷烃异构化 催化剂、烷基化催化剂等。在催化反应中,大部分反应是属于气-固、气-液- 固等多相催化反应,化学反应发生之前,反应原料分子往往首先在催化剂表 面活性中心上发生吸附反应,因此,化学反应的快慢很大程度上取决于反应 原料在催化剂活性中心上的吸附量和吸附速率,因为吸附量的大小和吸附速 率的快慢在一定程度上反映了该催化剂的活性。因此,测定反应原料分子在 催化剂上的吸附量和吸附速率可以表征催化剂的活性性质,同时,也为反应 机理的研究提供了参考。例如:加氢反应中,涉及到氢气、原料油和催化剂 的多相催化反应,如果氢气在加氢催化剂表面的吸附量大、吸附速率高,则 可以从一个方面表明该催化剂的加氢活性高。又如F-T合成的原料气为H2和CO,而合成产物主要为大分子烃类,反应所用的催化剂为固体材料,涉 及到气-液-固多相催化反应。如果操作条件影响H2和CO在固体催化剂中的 吸附量和吸附速率,将导致吸附在催化剂表面的H2/CO比发生变化,进而影 响合成产物的平均分子量的大小。即,气体在固体中的传递速率影响了产物 的选择性。因此,测定气体在固体中的吸附量及吸附速率对于F-T合成反应 器的设计和开发以及催化剂的开发等具有十分重要的意义。进一步讲,开发 一种测定气体在固体中的吸附量及吸附速率的方法及装置对于石油化工行 业的研究开发具有十分重要的意义。
    中国专利CN201120072899.X中公开了一种测定催化剂中NH3吸附量的 装置,该专利采用控制及测定吸附前的NH3流量及吸附后的NH3流量来实 现测定催化剂吸附过程中的吸附情况。龚键等(湖南师范大学自然科学学报, 1990,13(3):227-232)报道了一种采用脉冲法测定氢气在催化剂中吸附量的 方法,该方法采用准确计量氢气的脉冲量,并测定吸附后的氢气的量来达到 测定氢气吸附量的目的。US7395658公开了一种测定催化剂中NOx的吸附 量的装置及方法,该方法通过准确计算工业废气中可能产生的NOx的量, 然后检测吸附后尾气中的NOx的含量来计算催化剂中NOx的吸附量??杉?, 在目前所使用的固体中的气体吸附量测试中,通常是先将一定量的气体注入 固体中,吸附饱和后抽出未吸附的气体,然后计算固体材料中吸附的气体量。
    然而,在上述公开的测试方式中,都存在吸附前后气体的准确定量的问 题。尤其是对于吸附量较小的固体材料而言,吸附前后气体流量几乎未发生 改变,使得采用上述的方法时在定量气体流量变化方面很容易产生误差。另 外,上述的各种测定吸附量的方法或装置均不能同时测定气体在固体中的吸 附速率。
    发明内容
    本发明的目的是提供一种测定气体在固体中的吸附参数的方法和系 统,用以同时地准确地测定气体在固体中的吸附量及吸附速率。
    为了实现上述目的,本发明提供一种测定气体在固体中的吸附参数的 方法,其中,该方法包括如下步骤:步骤1,设置能够分别提供惰性气体和 待测气体的气源,以及相互连通的气体容器和固体容器;将待测固体置入 固体容器中,并且始终保持气体容器和固体容器的内部温度为相同的温 度;步骤2,将气源所提供的惰性气体充入气体容器和固体容器中,通过惰 性气体的体积和摩尔量计算出待测固体的体积;以及步骤3,将气源所提供 的待测气体充入气体容器和固体容器中,通过待测气体的体积和摩尔量计 算出待测气体在待测固体中的吸附参数。
    优选地,步骤2包括:步骤2-1,根据所述气体容器的容积和所述气体 容器中的气压变化计算出在所述气体容器和所述固体容器间相互转移的惰 性气体的摩尔量;步骤2-2,根据所述惰性气体的摩尔量和所述固体容器中 的气压变化,计算所述固体容器中所转移的惰性气体的体积,并且根据该惰 性气体的体积和固体容器的容积计算待测固体的体积。
    优选地,步骤2-1包括:步骤2-1-1,通过气源向气体容器和固体容器 中充入惰性气体并且使气体容器中的气压达到第一气压;步骤2-1-2,记录 固体容器中的初始气压,并且将气体容器中的惰性气体充入固体容器中以使 得固体容器中的气压达到第二气压,并且记录此时气体容器中的第三气 压;步骤2-1-3,根据第一气压、第三气压和气体容器的容积计算从气体容 器中转移到固体容器中的惰性气体的摩尔量。
    优选地,步骤2-2包括:根据惰性气体的摩尔量、固体容器中的初始气 压和第二气压计算从气体容器中转移到固体容器中的惰性气体的体积。
    优选地,步骤2-1包括:步骤2-1-1,记录气体容器中的第四气压,并且 通过气源向固体容器中充入惰性气体以使固体容器中的气压达到第五气 压;步骤2-1-2,将固体容器中的惰性气体充入气体容器中以使得气体容器 中的气压由第四气压达到第六气压,并且记录此时固体容器中的第七气 压;步骤2-1-3,根据第四气压、第六气压和气体容器的容积计算从固体容 器中转移到气体容器中的惰性气体的摩尔量。
    优选地,步骤2-2包括:根据惰性气体的摩尔量、第五气压和第七气压, 计算从固体容器中转移到气体容器中的惰性气体的体积。优选地,在步骤 2-1-1之后还实施如下的搅拌步骤:对气体容器中的气体和固体容器中的气 体进行搅拌,并且对固体容器中的气体进行搅拌的搅拌速度大于800转/分 钟。
    优选地,步骤3包括:步骤3-1,根据气体容器的容积和气体容器中的 压力计算出从气体容器充入固体容器中的待测气体的第一摩尔量;步骤 3-2,从吸附反应开始到吸附反应完成的过程中,检测并记录固体容器中的 气压变化;吸附反应完成后,根据固体容器的容积、待测固体的体积和固 体容器中的气压,计算固体容器中剩余的待测气体的第二摩尔量;步骤 3-3,根据待测气体的第一摩尔量和第二摩尔量计算出待测气体在待测固体 中的吸附量,根据吸附反应所经历的时间计算出待测气体在待测固体中的 吸附速率。
    优选地,步骤3-1包括:步骤3-1-1,通过气源向气体容器中充入待测 气体并且使该气体容器的气压达到第八气压;步骤3-1-2,将气体容器中的 待测气体充入固体容器中以使得固体容器中的气压达到第九气压,并且记 录此时气体容器中的第十气压;步骤3-1-3,根据第八气压、第十气压和气 体容器的容积计算充入到固体容器中的待测气体的第一摩尔量。
    优选地,在步骤3-2中,吸附反应开始是指固体容器中的气压达到第九 气压的时刻;吸附反应完成是指固体容器中的气压达到恒定的第十一气压 而不再发生变化的时刻;在步骤3-3中,吸附反应所经历的时间是指固体容 器中的气压从第九气压变化至第十一气压所经历的时间。
    优选地,在气体容器和固体容器上均设置检测内部气压的压力表,并 且固体容器的压力表以不小于0.5次每秒的频率检测固体容器中的气压。
    优选地,气体容器和固体容器的各个参数的检测、控制、记录和计算 均由计算机控制完成。
    另一方面,本发明还提供一种测定气体在固体中的吸附参数的系统, 该系统包括:气体容器和固体容器,该气体容器和固体容器相互连通,并 且待测固体置入固体容器中;气源,该气源能够向气体容器和/或固体容器 提供惰性气体和/或待测气体;温控装置,该温控装置用于使气体容器和固 体容器中保持相同的内部温度;压力检测装置,该压力检测装置用于检测 气体容器和固体容器中的内部气压。
    优选地,气体容器为气体搅拌釜,固体容器为固体搅拌釜,气体搅拌釜 和固体搅拌釜中设置有搅拌装置用以搅拌相应的气体。
    优选地,固体搅拌釜中的搅拌装置设置有同轴的两组搅拌叶片,其 中,两组搅拌叶片中的任意一组搅拌叶片下方安装有篮筐,该篮筐用于填 装待测固体;并且固体搅拌釜中的搅拌叶片的转速大于800转/分钟。
    优选地,气体搅拌釜和固体搅拌釜通过能够加热的管线连通,并且在 管线上设置有供气体通过的阀门。
    优选地,阀门为针阀。
    优选地,管线为不锈钢管线,该不锈钢管线上设置有温度可调节的加 热带,以使管线的温度与气体搅拌釜和固体搅拌釜的内部温度相同。
    优选地,温控装置包括温度检测装置、控制装置和加热及降温装置, 其中,控制装置能够根据温度检测装置反馈的温度值控制加热及降温装 置,以对气体搅拌釜和固体搅拌釜的内部温度进行控制。
    优选地,压力检测装置为安装在气体搅拌釜和固体搅拌釜上的压力 表,该压力表与计算机电连接。
    优选地,压力表为精度大于0.25级,分辨率大于或等于0.0001MPa的 绝压表。
    优选地,压力表的检测内部气压的频率为不小于0.5次每秒。
    优选地,系统还包括计算机,该计算机能够获取气体搅拌釜和固体搅 拌釜中的内部温度和内部气压,以计算吸附参数。
    通过上述技术方案,由于本发明提供的气体在固体中的吸附参数的测 定方法和测定系统能够在恒温状态下获取气体在固体容器吸附时的气压变 化和所需时间,因此通过气体状态方程,能够准确计算得到气体吸附前后 的变化量和所需的吸附时间,因此既能够测定出气体在固体中的吸附量又 能够测定出气体在固体中的吸附速率。并且操作简单方便,实用性强。
    本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说 明。
    附图说明
    附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分, 与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限 制。在附图中:
    图1是根据本发明的测定气体在固体中的吸附参数的系统的组成结构示 意图;
    图2是根据本发明的第一实施例计算出的气体在固体中的吸附时间和吸 附速率的关系曲线;
    图3是根据本发明的第二实施例计算出的气体在固体中的吸附时间和吸 附速率的关系曲线。
    附图标记说明
    1 气体搅拌釜
    2 固体搅拌釜        21 搅拌叶片
    3 温控装置          31 温度检测装置        32 控制装置
    4 压力检测装置      41 压力表
    5 计算机            6  管线                7  阀门
    8 气源              81 惰性气体气瓶        82 待测气体气瓶
    9 篮筐
    具体实施方式
    以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的 是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制 本发明。
    为了实现本发明的目的,本发明提供一种测定气体在固体中的吸附参 数的方法和系统。
    参考图1,根据本发明的实施例,设置气源、气体容器和固体容器。其 中,气源用于分别提供惰性气体和待测气体,气体容器用于计量充入固体 容器中的气体的摩尔量,固体容器则用于盛放待测固体并且用作吸附反应 的计量容器?;痪浠八?,气体容器和固体容器是用于获取吸附反应的各种 参数的计量容器。根据本发明的实施例,气源、气体容器和固体容器相连 通,并且在气源和气体容器之间、气体容器和固体容器之间均设置阀门, 用以控制气体的流动。
    更详细地,为了便于操作,根据本发明的实施例,气体容器和固体容 器分别采用气体搅拌釜1和固体搅拌釜2。应该理解,对于除搅拌釜以外的 其他能够完成本发明提供的测定方法的气体容器和固体容器,本发明同样 不做限制。如图1中所示,气源8包括惰性气体气瓶81和待测气体气瓶 82,该惰性气体气瓶81和待测气体气瓶82分别通过开关阀与气体搅拌釜1 连通。也就是说,惰性气体气瓶81和待测气体气瓶82可以以择一的方式分 别向气体搅拌釜1中充气。
    进一步,气体搅拌釜1和固体搅拌釜2之间通过管线6连接,并且管线 6上设置有阀门7用以控制气体从气体搅拌釜1充入固体搅拌釜2。阀门7 可以为多种形式,本发明优选阀门7为密封性更好的针阀。另外,由于在实 际中通常需要在高温下工作,该针阀优选为耐高温设计,具体地其工作温 度可为常温(20℃)至400℃之间,只要保证其在相应的试验温度下正常工 作即可。另外,本发明优选管线6为不锈钢管线,并且在该不锈钢管线6上 设置有温度可调节的加热带(未图示)。加热带为本领域内常见的加热部 件,可通过包覆管线6使得该管线6的内部温度与气体搅拌釜1和固体搅拌 釜2的内部温度保持相同,从而使得整体测定系统保证恒温状态。另外,气 体搅拌釜1和固体搅拌釜2上设置有排气口,用于排出气体搅拌釜1和固体 搅拌釜2中的气体。
    继续参考图1,根据本发明的实施例,在气体搅拌釜1和固体搅拌釜2 中设置有搅拌装置,用以搅拌相应的气体和待测固体。搅拌装置可以为本 领域内各种公知的部件,例如可以采用在电机驱动的搅拌轴上设置搅拌叶 片的方式。根据本发明的实施例,固体搅拌釜2中的搅拌装置设置有同轴的 两组搅拌叶片21,以分别搅拌固体搅拌釜2中的气体和待测固体。更具体 地讲,在该两组搅拌叶片21中的任意一组搅拌叶片21下方安装篮筐9,用 以填装待测固体。当搅拌叶片21转动时,会带动篮筐9转动。优选地,固 体搅拌釜2中的搅拌叶片21的转速大于800转/分钟,因此能够保证气体在 吸附过程中不受气相传质阻力的影响。
    根据本发明的实施例,将待测固体置入固体搅拌釜2中后,对气体搅拌 釜1和固体搅拌釜2分别实施密封。其中,密封气体搅拌釜1和固体搅拌釜 2的步骤可根据气体搅拌釜1和固体搅拌釜2本身的配置情况进行,其主要 目的是为了保证相应容器内的气体不发生泄漏,从而使得后续的测定结果 精确。另外,在测定过程中需要始终保持气体搅拌釜1和固体搅拌釜2的内 部温度为相同的温度,以保证测定结果精确。
    更详细地,根据本发明的实施例,在气体搅拌釜1和固体搅拌釜2上分 别设置有压力检测装置4,用于检测气体搅拌釜1和固体搅拌釜2中的内部 气压。压力检测装置4可以采用安装在气体搅拌釜1和固体搅拌釜2上的压 力表41,该压力表41可以是本领域内常见的精密数字压力表。优选地,该 压力表41为精度大于0.25级,分辨率大于0.0001MPa的绝压表。当然,本 领域技术人员可以根据实际情况选用不同参数的压力表,通常其量程在 0-9.9999MPa之间即可。并且为了保证及时检测气压,优选地,该压力表41 的检测气压的频率为不小于0.5次每秒。除上述压力表之外,本发明也可以 采用其他本领域内公知的气体压力检测装置,只要能够完成本发明的目 的,本发明对此不做限制。
    进一步,根据本发明的实施例,在气体搅拌釜1和固体搅拌釜2上分别 设置有温控装置3,用于使气体搅拌釜1和固体搅拌釜2中保持相同的内部 温度。温控装置3包括温度检测装置31、控制装置32和加热及降温装置(未 示出)。其中,控制装置32能够根据温度检测装置31反馈的温度值控制加 热及降温装置,以对气体搅拌釜1和固体搅拌釜2的内部温度进行控制。更 具体地讲,温度检测装置31优选为热电偶或其他温度传感器,而加热及降 温装置可以是搅拌釜中常见的夹套。该夹套设置在搅拌釜的外侧并包覆釜 体,从而可以通过各种加热介质或者冷却介质对釜体进行加热或者降温。 控制装置32可以通过PLC控制器等实现,在此不做过多赘述。除上述温控 装置外,本领域技术人员还可以采用其他能够想到的温控装置,对于此类 变形同样落在本发明的?;し段е?。
    更进一步,根据本发明的实施例,测定气体在固体中的吸附参数的系 统还包括计算机5。诸如压力表41和控制装置32的自动化元件电连接至计 算机5,例如通过数据线连接,从而计算机5能够获取气体搅拌釜1和所述 固体搅拌釜2中的内部温度和内部气压等参数,并且完成各种参数的检测、 控制、记录和计算。在计算气体的吸附速率时,可以使用软件Origin8.0中 的Differentiate功能进行相应的计算。从而,使得本发明提供的测定方法和 测定系统的准确性和实用性更高。
    继续参考图1,根据本发明的实施例,在测定气体在固体中的吸附参数 时,首先实施测定并且计算待测固体的体积的步骤。在该步骤中以气源8所 提供的惰性气体为介质。其中,惰性气体包括在测试过程中不与待测固体发 生化学反应的所有气体。例如,当测定金属态加氢催化剂的体积时,可以选 择氮气、氦气、氩气等作为惰性气体,当测定石英砂的体积时,可以选择 氢气、氮气、一氧化碳、甲烷、乙烯等作为惰性气体。
    更详细地,根据本发明的实施例,可以根据气体搅拌釜1的容积和气体 搅拌釜1中的气压变化计算出气体搅拌釜1和固体搅拌釜2之间的相互转移 的惰性气体的摩尔量。具体来讲,可以打开惰性气体气瓶81的开关阀,利 用气源8向气体搅拌釜1和固体搅拌釜2中充入惰性气体。在该充气的过程 中,可以实施多次的充气和排气,以使惰性气体能够将气体搅拌釜1和固体 搅拌釜2中的原有的气体彻底置换掉。从而,在固体搅拌釜2中只充有惰性 气体,以避免在当前步骤中充入固体容器中的气体与待测固体发生吸附反 应而影响后续测量的准确性。然后,截止固体搅拌釜2的排气口,并且截止 气体搅拌釜1和固体搅拌釜2之间的阀门7。
    接下来,可以通过两种方式来计算气体搅拌釜1和固体搅拌釜2之间相 互转移的惰性气体的摩尔量,以及所转移的惰性气体的体积。
    根据第一种方式,由气源8向气体搅拌釜1中充气。当气体搅拌釜1中 的气压达到第一气压时,截止惰性气体气瓶81的开关阀,以停止向气体搅 拌釜1中充气。根据本发明的优选实施方式,可以在此时打开搅拌装置,以 对气体搅拌釜1中的气体进行搅拌,以及对固体搅拌釜2中的气体进行搅 拌。并且,对固体搅拌釜2中的气体进行搅拌的搅拌速度大于800转/分钟。
    接下来,记录下固体搅拌釜2中的初始气压后,打开气体搅拌釜1和固 体搅拌釜2之间的阀门7,以将气体搅拌釜1中的惰性气体充入固体搅拌釜 2中。当固体搅拌釜2中的气压达到第二气压时,截止气体搅拌釜1和固体 搅拌釜2之间的阀门以停止向固体搅拌釜2中充气。此时,记录气体搅拌釜 1中的气压,即第三气压。然后,可以根据第一气压、第三气压和气体搅拌 釜1的容积计算出从气体搅拌釜1转移到固体搅拌釜2中的惰性气体的摩尔 量。
    根据本发明的实施例,通过气体状态方程n=PV/ZRT来计算由气体搅拌 釜1中充入到固体搅拌釜2中的惰性气体的摩尔量。其中,R为普适常量 =8.314,T为气体的开尔文温度,Z为普遍化压缩因子,本领域技术人员可 从相关物化手册中查询到。这样,将气体状态方程变形为n=(P1-P3)V1/ZRT 即可计算出气体搅拌釜1中所减少的惰性气体的摩尔量,其中,P1和P3分 别代入第一气压和第三气压,V1代入气体搅拌釜1的容积。而该惰性气体 的摩尔量正是充入到固体搅拌釜2中的惰性气体的摩尔量。
    进一步,利用上述计算得到的充入到固体搅拌釜2中的惰性气体的摩尔 量n、固体搅拌釜2中的初始气压P0和固体搅拌釜2中的第二气压P2,再次 通过气体状态方程V=nZRT/(P2-P0)可以计算出充入到固体搅拌釜2中的惰 性气体在固体搅拌釜2中的体积。
    根据第二种方式,记录气体搅拌釜1中的第四气压,然后由气源8向固 体搅拌釜2中充气。当固体搅拌釜2中的气压达到第五气压时,截止惰性气 体气瓶81的开关阀,以停止向固体搅拌釜2中充气。根据本发明的优选实 施方式,可以在此时打开搅拌装置,以对气体搅拌釜1中的气体进行搅拌, 以及对固体搅拌釜2中的气体进行搅拌。并且,对固体搅拌釜2中的气体进 行搅拌的搅拌速度大于800转/分钟。
    接下来,打开气体搅拌釜1和固体搅拌釜2之间的阀门7,以将固体搅 拌釜2中的惰性气体充入气体搅拌釜1中。当气体搅拌釜1中的气压达到第 六气压时,截止气体搅拌釜1和固体搅拌釜2之间的阀门以停止向气体搅拌 釜1中充气。此时,记录固体搅拌釜2中的气压,即第七气压。然后,将气 体状态方程变形为n1=(P6-P4)V1/ZRT,即可计算出从固体搅拌釜2中转移 到气体搅拌釜1中的惰性气体的摩尔量。其中,P6和P4分别代入第六气压 和第四气压,V1代入气体搅拌釜1的容积。而该惰性气体的摩尔量正是固体 搅拌釜2中所减少的惰性气体的摩尔量。
    接下来,根据等式n2=P5V气/ZRT(固体搅拌釜2中原有的惰性气体的摩 尔量)、等式n3=P7V气/ZRT(固体搅拌釜2中剩余的惰性气体的摩尔量)以 及等式n1=n2-n3,可以获得等式n1=(P5-P7)V气/ZRT。进一步,可以获得 等式V气=n1ZRT/(P5-P7),其中P5代入第五气压,P7代入第七气压。藉此, 可计算出惰性气体在固体搅拌釜2中的体积。
    之后,用固体搅拌釜2的容积减去以上求出的惰性气体的体积,即可计 算出待测固体的体积。
    上述步骤完成后,打开气体搅拌釜1和固体搅拌釜2的排气口,使得气 体搅拌釜1和固体搅拌釜2的压力表41均指示零位。
    仍然参考图1,根据本发明的实施例,在测定气体在固体中的吸附参数 时,还实施测定并且计算待测固体的吸附参数的步骤。为了实施该步骤, 在上述操作完成后继续以下的操作:
    关闭气体搅拌釜1和固体搅拌釜2的排气口,并且截止阀门7。打开待 测气体气瓶82的开关阀,利用气源8向气体搅拌釜1中充入待测气体。在 该充气的过程中,可以实施多次的充气和排气,以使待测气体将气体搅拌 釜1中的原有的惰性气体彻底置换掉。当气体搅拌釜1中的气压达到第八气 压时,截止待测气体气瓶82的开关阀,以停止向气体搅拌釜1中充气。
    接下来,打开气体搅拌釜1和固体搅拌釜2之间的阀门7,以将气体搅 拌釜1中的待测气体充入固体搅拌釜2中。当固体搅拌釜2中的气压达到第 九气压时,截止气体搅拌釜1和固体搅拌釜2之间的阀门以停止向固体搅拌 釜2中充气。此时,记录气体搅拌釜1中的气压,即第十气压。然后,可以 根据第八气压、第十气压和气体搅拌釜1的容积计算充入到固体搅拌釜2中 的待测气体的第一摩尔量。
    仍然通过气体状态方程来计算充入固体搅拌釜2中的待测气体的第一摩 尔量。将气体状态方程变形为n1=(P8-P10)V1/ZRT,在当前步骤中,n1为所 求的待测气体的第一摩尔量,P8和P10分别代入第八气压和第十气压,V1代 入气体搅拌釜1的容积。藉此,可计算出气体搅拌釜1中所减少的待测气体 的第一摩尔量,也就是充入到固体搅拌釜2中的待测气体的第一摩尔量。
    从固体搅拌釜2中的气压达到第九气压的时刻起认为吸附反应开始进 行,到固体搅拌釜2中的气压达到恒定的第十一气压而不再发生变化的时刻 为止可以认为吸附反应已经完成。固体搅拌釜2中的气压从第九气压变化至 第十一气压所经历的时间即为吸附反应所经历的时间。在吸附反应进行的 整个过程中,计算机5实时地进行检测和记录,获取各种参数。然后,可以 根据第十一气压、固体搅拌釜2的容积和待测固体的体积计算出吸附反应完 成后固体搅拌釜2中所剩余的待测气体的第二摩尔量。
    仍然通过气体状态方程来计算固体搅拌釜2中的剩余的待测气体的第二 摩尔量。将气体状态方程变形为n2=P8(V2-V3)/ZRT,在当前步骤中,n2为所求的待测气体的第二摩尔量,P8代入第十一气压,V2和V3分别代入固 体搅拌釜2的容积和待测固体的体积。
    综合上述,充入到固体搅拌釜2中的待测气体的第一摩尔量为吸附反应 开始之前的待测气体的摩尔量,根据该第一摩尔量和吸附反应完成后固体搅 拌釜2中所剩余的待测气体的第二摩尔量,即可以计算出待测气体在待测固 体中的吸附量n G=n1-n2。另外,如果待测固体的质量为m,则待测气体在 待测固体中的吸附量也可以表示为q=nG/m。其中,待测固体的质量可以在 将待测固体装入固体搅拌釜2之前通过天平测量获得。
    参考图2和图3,由于本发明提供的测定方法记录了气体在吸附过程中 从第九气压到第十一气压的变化过程,因此,取某一时刻的气体压力即可 通过气体状态方程计算出该时刻固体搅拌釜2中气相气体的摩尔量。因此能 够得到一组气相气体摩尔量随吸附时间变化的数据,将一组该变化的气相 气体摩尔量对吸附时间求微分,即能够得到气体吸附速率,所得到气体吸 附速率仍然是随吸附时间变化的数据。这样,以吸附时间为横轴,以吸附 速率为纵轴作图,即可获得一条光滑的曲线,曲线上的某点即为该时刻气 体在固体中的吸附速率。因此,本发明提供的测定方法能够在测定吸附量 的同时测定气体的吸附速率,实用性强。
    需要说明的是,能够实现上述技术方案的实施方式有多种,例如,在 上述测定方法中,由于气体搅拌釜1的温度恒定,因此在对固体搅拌釜2充 气完成之后,气体搅拌釜1内所具有的第三气压或者是第十气压将保持不 变,因此对第三气压或者第十气压的获取可以在停止充气之后进行,也可 在固体搅拌釜2中的气体达到吸附平衡后获取,本发明对此不做限制。另 外,在实现上述测定方法的测定系统中,同样能够进行对各种相关部件进 行各种改变或替换,因此,为了方便说明,在此只介绍其中的优选实施方 式,该优选实施方式只用于说明本发明,并不用于限制本发明。
    下面结合实施例进一步说明本发明。实施例1和2为使用本发明提供的 测定气体在固体中吸附参数的方法和系统同时测定气体在固体中的吸附量 和吸附速率的实施例。
    实施例1
    将颗粒大小为40~60目的Pt/Al2O3(Pt含量1w%)催化剂装填入容积为 8mL的固体篮筐9中,填满后称量催化剂重量9.35g,固体篮筐9为多孔网 格,孔径为80目,固体篮筐9安装在固体搅拌釜2的搅拌叶21下方。密封 气体搅拌釜1和固体搅拌釜2。气体搅拌釜1的进气口连接容纳氮气的气瓶 81和高压氢气的气瓶82。首先打开阀门7,并同时打开气体搅拌釜1的进气 阀,使得高压氮气进入气体搅拌釜1和固体搅拌釜2中。待气体搅拌釜1和 固体搅拌釜2中的压力上升至1MPa左右后截止进气阀,搅拌10分钟。然 后,打开固体搅拌釜2的排气口至固体搅拌釜2中的压力降为常压后,截止 出气阀。重复操作三次,将气体搅拌釜1和固体搅拌釜2中原有的气体彻底 置换。之后,截止阀门7,将气体搅拌釜1用氮气充压至0.5MPa左右后截 止进气阀。气体搅拌釜1和固体搅拌釜2开搅拌,搅拌转速800转/分钟。然 后将气体搅拌釜1和固体搅拌釜2升温至180℃,管线6通过加热带升温至 180℃,并在180℃恒温1h??艄烫褰涟韪?的排气口,使得固体搅拌釜2 内的气压降至常压(P0=0)后关闭。打开阀门7,使得固体搅拌釜2中的气压 上升至0.3MPa左右后关闭阀门7,记录下此时气体搅拌釜1和固体搅拌釜2 中的气压??羝褰涟韪?和固体搅拌釜2的排气口,使得气体搅拌釜1 和固体搅拌釜2中的气压降至常压。打开气体搅拌釜1的进气阀,使得高压 氢气进入气体搅拌釜1中。待气体搅拌釜1中的气压上升至1MPa左右后截 止进气阀,然后打开气体搅拌釜1的排气口至气体搅拌釜1中的气压降为常 压后截止排气口。重复操作三次。然后将气体搅拌釜1用氢气充压至3MPa 左右后截止进气阀??艏扑慊?的记录软件,打开阀门7,使固体搅拌釜 2中压力上升至1.5MPa左右,截止阀门7,观察计算机中显示的固体搅拌釜 2中的气压变化情况,待气压不再随时间而变化后,即可判断吸附达到平 衡。通过温控装置3使得加热带和两个搅拌釜中温度降至常温后,开启气体 搅拌釜1和固体搅拌釜2的排气口,将气体搅拌釜1和固体搅拌釜2中的氢 气气压降至常压,关闭排气口,实验结束。根据实验过程中读取到的数 据,经计算后得到氢气在Pt/Al2O3催化剂中的吸附参数。实验过程中的参数 及吸附量计算结果见表1,吸附过程中的吸附速率计算结果见图2。
    实施例2
    同实施例1的方法,测定200℃条件下,氢气在Ni/Al2O3(以NiO计含 量为12.0w%)催化剂中的吸附量及吸附过程中吸附速率,催化剂质量 10.93g。不同的是,催化剂在装填入固体篮筐9中时为氧化态,催化剂首先 在固体搅拌釜2中用氢气在380℃还原3h,然后降至常温后同实施例1的方 法进行吸附参数的测定。实验过程中的参数及吸附量计算结果见表1,吸附 过程中的吸附速率计算结果见图3。
    表1

    以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不 限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本 发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的?;し?围。
    另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特 征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不 必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
    此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要 其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

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    测定 气体 固体 中的 吸附 参数 方法 系统
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