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    重庆时时彩六区平台: 顶空气相色谱法测定氯吡啶中的残留溶剂甲醇.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510099976.3

    申请日:

    2015.03.25

    公开号:

    CN104698100A

    公开日:

    2015.06.10

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20150325|||公开
    IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
    申请人: 江苏宝众宝达药业有限公司
    发明人: 王琳; 丁海宏; 张智红
    地址: 226500江苏省南通市如皋市长江镇(如皋港区)粤江路10号
    优先权:
    专利代理机构: 北京汇信合知识产权代理有限公司11335 代理人: 孙民兴; 王维新
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510099976.3

    授权公告号:

    104698100B||||||

    法律状态公告日:

    2017.05.10|||2015.07.08|||2015.06.10

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种顶空气相色谱法测定氟氯吡啶中的残留溶剂甲醇,具体为采用Agilent 7890A 气相色谱仪配FID检测器和Agilent 7694E顶空进样器,采用agilent DB-624的色谱柱,起始柱温40℃保持3min,然后按照2℃/min的升温速率至60℃,再按照9.2℃/min的升温速率至115℃,再按照30℃/min的升温速率至240℃保持2min,检测其温度为250℃,进样口温度为150℃。甲醇在0.007503mg/ml—1.5006mg/ml的范围内具有良好的线性(r=0.9998,n=6),精密度RSD=4.3%,回收率96.1%。顶空气相色谱法测定氟氯吡啶中的残留溶剂甲醇,操作简单、快速,测定结果准确可靠,从而能有效地控制该药的质量。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  顶空气相色谱法测定氯吡啶中的残留溶剂甲醇的方法,其特征在于:样品配制、样品测定和残留含量计算步骤;所述样品配制步骤如下:
    对照储备溶液
    精密称定无水甲醇750mg于100ml容量瓶中,用DMSO稀释至刻度,得对照储备液。平行配制2份;
    对照溶液(RS)
    精密移取1.0ml对照贮备溶液于10ml容量瓶中,加DMSO稀释至刻度,移取2ml置顶空进样瓶中,加盖密封;
    RS1平行配制5份;RS2配制2份;
    样品溶液(SP)
    精密称取样品0.5g,置顶空进样瓶中,加2mlDMSO,加盖密封,平行配置两个;
    样品分析
    溶液的比例为空白(Blank):对照溶液STD1-1:对照溶液STD2-1:样品溶液1(SP1):样品溶液2(SP2)为1:5:2:1:1;对照溶液中甲醇与其相邻峰(干扰峰)的分离度≥1.5;
    针对照溶液中甲醇峰面积RSD≤10%


    2.  根据权利要求1所述的顶空气相色谱法测定氟氯吡啶中的残留溶剂甲醇的方法,其特征在于:
    (1)色谱参数
    仪器:Agilent 7890A气相色谱仪或其它品牌的气相色谱仪(配FID检测器);Agilent 7694E顶空进样器或其它品牌顶空仪器
    色谱柱:DB-624毛细管色谱柱(30m,0.53mm ID,3.0mm)
    进样口温度:150℃
    检测器温度:250℃
    柱温:起始柱温40℃保持3min,然后按照2℃/min的升温速率至60℃,再按照9.2℃/min的升温速率至115℃,再按照30℃/min的升温速率至240℃保持2min
    进样体积:顶空定量环1ml
    载气流速:5mL/min(He
    分流比:1:1(调节carrier flow 20ml/min)实际分流比5:1(2)顶空设置
    Vail:110℃
    平衡时间30min
    Temperature:loop 180℃transfer line 220℃。

    3.  根据权利要求1所述的一种顶空气相色谱法测定氯吡啶中的残留溶剂甲醇,其特征在于:在方案实施过程中,所用到的试剂无水甲醇﹑色谱级DMF以及DMSO。

    关 键 词:
    空气 色谱 测定 吡啶 中的 残留 溶剂 甲醇
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