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    重庆时时彩组三形态: 一种CRTIALN涂层高温抗氧化性能测试方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510060521.0

    申请日:

    2015.02.05

    公开号:

    CN104697918A

    公开日:

    2015.06.10

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 17/00申请公布日:20150610|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 17/00申请日:20150205|||公开
    IPC分类号: G01N17/00 主分类号: G01N17/00
    申请人: 浙江工业大学
    发明人: 楼白杨; 周艳; 李晓; 徐斌
    地址: 310014浙江省杭州市下城区潮王路18号
    优先权:
    专利代理机构: 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 代理人: 尉伟敏
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510060521.0

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.06.22|||2015.07.08|||2015.06.10

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法,利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层CrTiAlN涂层,然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实验,温度设置为500-700℃,保温1h后随炉冷却至室温。本发明测试方法简单快速,可以有效的检测出CrTiAlN涂层的高温抗氧化性能。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法,其特征在于,所述测试方法为在M2高速钢基体上制备CrTiAlN涂层,得到试样,然后对试样进行高温氧化实验,采用掠入射X射线衍射和SEM自带的EDS能谱分析。

    2.  根据权利要求1所述的一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法,其特征在于,CrTiAlN涂层各元素含量分别为:Cr:44.80at.%,Ti:6.45at.%,Al:5.26at.%,N:43.48at.%。

    3.  根据权利要求1所述的一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法,其特征在于,高温氧化实验中,温度为500-900℃,保温1-3h后随炉冷却。

    4.  根据权利要求1或2或3所述的一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法,其特征在于,CrTiAlN涂层厚度为5-20μm。

    5.  根据权利要求1或2或3所述的一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法,其特征在于,在M2高速钢基体上采用离子镀的方式制备CrTiAlN涂层。

    说明书

    说明书一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法
    技术领域
    本发明涉及一种测试方法,尤其涉及一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能的测试方法。
    背景技术
    M2高速钢多用于制造切削刀具,近年来,随着高速切削工业的发展,切削过程刀具承受的温度和切削力大幅度上升,刀具氧化严重,导致变形失效、寿命减短,为此对刀具的高温抗氧化性能提出了更高的要求。
    利用物理气相沉积(PVD)技术在高速钢刀具表面沉积硬质涂层,对改善刀具高温抗氧化性能和延长使用寿命十分有效。TiN是第一代PVD硬质涂层,已广泛应用于刀具涂层,但随着应用的深入,它的高温抗氧化性能已不能满足需求,当温度超过500℃时,TiN涂层表面会被氧化生成脆性较大的TiO2,由于TiN和TiO2之间摩尔体积的巨大差异,氧化层中会产生压应力,使涂层破裂,从而破坏涂层的?;ぷ饔?,限制了TiN涂层在高速切削条件下机械加工中的应用。在TiN涂层基础上,引入Al元素形成三元系涂层TiAlN,可以进一步提高涂层的高温抗氧化性能。而虽然知道三元系涂层TiAlN可以提高高温抗氧化性能,但是其氧化性能具体如何却无法得知。
    发明内容
    本发明的目的在于为了提供一种简单快速、有效的CrTiAlN涂层高温抗氧化性能的测试方法。
    为了实现上述目地,本发明采用以下技术方案:
    一种CrTiAlN涂层高温抗氧化性能测试方法,所述测试方法为在M2高速钢基体上制备CrTiAlN涂层,得到试样,然后对试样进行高温氧化实验,采用掠入射X射线衍射和SEM自带的EDS能谱分析。在本技术方案中,采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实验, 温度分别设置为500℃、700℃、900℃,保温1h后随炉冷却至室温。采用扫描电子显微镜(SEM,Zeiss Sigma,Germany)观察CrTiAlN涂层氧化前后表面及断面形貌,物相成分分析采用掠入射X射线衍射(GIXRD,Panalytica X’pert PRO,Netherlands)和SEM自带的EDS能谱分析。GIXRD测试分析:CrTiAlN涂层的组织结构采用掠入射XRD分析, 图1是不同温度氧化后涂层的XRD图谱,可以看到常温下CrTiAlN涂层只出现fcc-CrN相的衍射峰,衍射晶面分别为CrN(111)、(200)、(220),没有出现Al、Ti及其化合物的衍射峰,
    作为优选,CrTiAlN涂层各元素含量分别为:Cr:44.80at.%,Ti:6.45at.%,Al:5.26at.%,N:43.48at.%。
    作为优选,高温氧化实验中,温度为500-900℃,保温1-3h后随炉冷却。
    作为优选,CrTiAlN涂层厚度为5-20μm。
    作为优选,在M2高速钢基体上采用离子镀的方式制备CrTiAlN涂层。
    本发明的有益效果是本发明测试方法简单快速,可以有效的检测出CrTiAlN涂层的高温抗氧化性能。
    附图说明
    图1是本发明不同温度下XRD图谱。
    图2是CrTiAlN涂层不同温度下表面形貌。
    图3是CrTiAlN涂层不同温度下断面形貌。
    图4是CrTiAlN涂层不同温度下断面EDS扫面图。
    具体实施方式
    下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
    本发明中,若非特指,所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。
    下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。
    实施例1
    利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层CrTiAlN涂层,该涂层厚度为5μm,然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实验, 温度设置为500℃,保温1h后随炉冷却至室温。其中,CrTiAlN涂层各元素含量分别为:Cr:44.80at.%,Ti:6.45at.%,Al:5.26at.%,N:43.48at.%。
    实施例2
    利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层CrTiAlN涂层,该涂层厚度为15μm,然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实验, 温度设置为700℃,保温2h后随炉冷却至室温。其中,CrTiAlN涂层各元素含量分别为:Cr:44.80at.%,Ti:6.45at.%,Al:5.26at.%,N:43.48at.%。
    实施例3
    利用英国Teer-UDP650/4型闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备在其表面沉积了一层CrTiAlN涂层,该涂层厚度为20μm,然后采用SX2-4-10高温箱式电阻炉对试样进行高温氧化实验, 温度设置为900℃,保温3h后随炉冷却至室温。其中,CrTiAlN涂层各元素含量分别为:Cr:44.80at.%,Ti:6.45at.%,Al:5.26at.%,N:43.48at.%。
    GIXRD测试分析:CrTiAlN涂层的组织结构采用掠入射XRD分析, 图1是不同温度氧化后涂层的XRD图谱,可以看到常温下CrTiAlN涂层只出现fcc-CrN相的衍射峰,衍射晶面分别为CrN(111)、(200)、(220),没有出现Al、Ti及其化合物的衍射峰,原因是涂层中Al、Ti原子含量比较低。随着温度升高,CrN衍射峰宽度减小,这表示退火使晶体缺陷密度减少,晶粒长大,晶格常数变大。500℃和700℃时,XRD图谱中均没有出现氧化物的衍射峰,900℃时,图谱中出现了Cr2O3相的衍射峰,衍射晶面分别为Cr2O3(012)、(104)、(110)、(116)、(119),这表明900℃时CrTiAlN涂层开始氧化。
    EDS面扫描分析:CrTiAlN涂层在不同温度氧化后EDS面扫描结果如表1所示,可以看到500℃和700℃时,N原子数分数分别为40.92at.%、39.58at.%,与常温下涂层中N原子数分数(43.48at.%)相比减少的不多,而O原子数分数分别为4.42at.%、7.06at.%,结合前面的XRD分析结果可知,500℃、700℃时,CrTiAlN涂层还未开始氧化,这些氧是空气中的氧吸附在了试样表面。900℃时,N原子数分数和O原子数分数分别为13.75at.%、32.44at.%,与500℃和700℃相比,N原子数分数明显减少,O原子数分数明显增多。结合前面得XRD分析结果,说明CrTiAlN涂层900℃开始氧化。
    表1
    N(at.%) O(at.%) Cr(at.%) Ti(at.%) Al(at.%) RT 43.48 0.00 44.80 6.45 5.26 500℃ 40.92 4.42 43.31 6.34 5.00 700℃ 39.58 7.06 41.31 6.60 5.46 900℃ 13.75 32.44 42.32 6.55 4.94
    氧化前后涂层表面微观形貌分析:图2是CrTiAlN涂层的表面形貌,可以看到,常温下CrTiAlN涂层表面平整,组织致密,颗粒细小均匀且形状规则,颗粒之间结合紧密,没有缝隙、针孔等缺陷。500℃时,CrTiAlN涂层颗粒变大,颗粒尺寸变得不均,导致涂层表面平整度下降,但涂层没有出现缝隙、针孔等缺陷,组织仍然致密。700℃时,涂层与500℃相比没有太大变化,涂层表面出现熔融现象。900℃时,涂层微观形貌发生了显著的变化,可以看到涂层表面组织致密性明显下降,颗粒尺寸变大且大小不均,涂层表面形成了明显的氧化物晶粒,结合表1中EDS分析结果,这说明900℃时,涂层已经开始氧化,但是EDS面扫描结果中没有Fe元素,这说明CrTiAlN涂层没有被破坏,仍然对基体起着高温防护作用。
    氧化前后涂层断面微观形貌分析:CrTiAlN涂层的断面形貌如图3所示,可以看到,CrTiAlN 涂层断面呈明显的柱状晶结构,晶柱之间结合紧密,断面无明显微裂纹、针孔等缺陷,同时涂层与基体的界面平整、清晰可见,接近基体的涂层断面可以观察到一层非常致密的细晶粒,这可以保证涂层和基体之间获得良好的膜基结合强度。500℃时,涂层断面基本没有变化,涂层底部的细晶粒变得更加致密,涂层与基体之间结合良好。700℃时,涂层断面渐渐出现了非柱状特性,晶柱之间结合紧密,接近基体的涂层断面呈现出无晶粒形状,变得更加致密,使涂层与基体融为一体,涂层基体之间结合更加紧密。900℃时,可以看到涂层上面有一层薄薄的氧化层,涂层断面上沿着柱状晶分布着一些氧化物,这说明空气中的氧已经扩散到涂层内部,使涂层内部开始氧化。CrTiAlN涂层的氧化机制是:空气中的氧朝着涂层内部扩散,温度越高扩散的越快,900℃时,氧已经扩散到涂层内部,使涂层开始氧化,但涂层与基体之间结合良好,涂层对基体仍然起着防护作用。
    氧化前后涂层断面EDS线扫描分析:图4是CrTiAlN涂层在500℃、700℃和900℃氧化后的断面EDS线扫描结果,可以看到,CrTiAlN涂层中主要元素是Cr,其次是N,此外还有少量的Al和Ti。500℃时,涂层中Cr、Ti、Al、N元素含量基本不变,而O含量基本为零,700℃时,O含量仍然为零。900℃时,涂层已经被氧化,涂层表面出现了氧化层,但是氧化层区域内仍然含有涂层各元素成分,这说明涂层在900℃时对基体仍然起着?;ぷ饔?,涂层在900℃时具有良好的抗氧化性能。

    关 键 词:
    一种 CRTIALN 涂层 高温 氧化 性能 测试 方法
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