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    重庆时时彩记录: 一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510118912.3

    申请日:

    2015.03.18

    公开号:

    CN104697983A

    公开日:

    2015.06.10

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):G01N 21/71变更事项:专利权人变更前:金木集团有限公司变更后:金木集团有限公司变更事项:地址变更前:071200 河北省保定市安国市药兴大路中华街19号变更后:071200 河北省保定市安国市中药产业园区金木大街8号|||专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):G01N 21/71变更事项:专利权人变更前:河北金木药业集团有限公司变更后:金木集团有限公司变更事项:地址变更前:071200 河北省保定市安国市药兴大路中华街19号变更后:071200 河北省保定市安国市药兴大路中华街19号|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/71申请日:20150318|||公开
    IPC分类号: G01N21/71; G01N21/72; G01N21/74 主分类号: G01N21/71
    申请人: 河北金木药业集团有限公司
    发明人: 钮金木; 钮立强; 钮立卫
    地址: 071200河北省保定市安国市药兴大路中华街19号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510118912.3

    授权公告号:

    ||||||||||||

    法律状态公告日:

    2018.10.09|||2018.02.09|||2017.08.01|||2015.07.08|||2015.06.10

    法律状态类型:

    专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||专利权人的姓名或者名称、地址的变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法,其包括以下步骤:用含有氯化铵的稀碱溶液对饮片粉末进行微波碱解后迅速加入含过氧化氢的稀酸溶液并调pH至小于等于2后,超声提取,提取液经离心、浓缩、微滤后定容,最后采用原子吸光光度法进行测定。本发明采用碱解酸提法对样品进行预处理,避免了干灰化法的高温造成了重金属元素的损失和消解法造成的空气污染和潜在危险性,同时具有回收率好、精密度高、处理速度快、操作简便、适用范围广等优点,而且更适合于痕量金属元素的定量测定。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法,其特征在于包括样品预处理和定 量测定两大步骤;
    所述的样品预处理方法如下:
    步骤一、碱解:精密称取中药饮片粉末5g,加入10mL含有氯化铵的稀碱溶液,振摇后 经微波处理,得碱解样品溶液;
    步骤二、酸提:将20mL含有过氧化氢的稀酸溶液,在搅拌条件下迅速加入到步骤一所 得的碱解样品溶液中,检测溶液pH,pH值若大于2,调pH值至小于或等于2后,进行超声 提取,离心,残渣用含有过氧化氢的稀酸溶液洗涤,离心,合并上清液,得粗提液;所述含 有过氧化氢的稀酸溶液为临用前配制;
    步骤三、浓缩:将步骤二得到的粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩,得浓缩液;
    步骤四、微滤:将步骤三得到的浓缩液用0.2μm的微孔滤膜过滤,得精滤液;
    步骤五、定容:将步骤四得到的精滤液用稀酸溶液稀释并定容,得中药饮片样品溶液, 即供试品溶液;
    所述的定量测定方法如下:
    步骤A、制备空白溶液:量取10mL步骤一中所述的含有氯化铵的稀碱溶液,微波处理 后,在搅拌条件下迅速加入20mL步骤二中所述的含有过氧化氢的稀酸溶液,检测溶液pH, pH值若大于2,调pH值至小于或等于2后,进行超声处理,离心,残渣用所述的含有过氧 化氢的稀酸溶液洗涤,离心,合并上清液后,经旋转蒸发装置浓缩处理,然后用步骤四所述 0.2μm的微孔滤膜过滤,最后定容,即得空白溶液;
    步骤B、定量测定:采用原子吸收分光光度法对步骤五所得供试品溶液进行定量测定。

    2.  根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法,其特征在 于,步骤一中所述稀碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种,浓度为 0.2~1.0mol/L,所述氯化铵的浓度为质量分数10%。

    3.  根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法,其特征在 于,步骤二中所述的稀酸溶液为硝酸溶液、硫酸溶液、盐酸溶液、柠檬酸溶液中的一种或几 种,浓度大于或等于0.2mol/L;所述过氧化氢的浓度为质量分数5%。

    4.  根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法,其特征在 于,步骤三中所述的微孔滤膜为PEFT材质。

    5.  根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法,其特征在 于,步骤一中所述微波处理的功率是800~1500W,时间30~90s,所述步骤二中所述超声提取 的时间为大于等于20min。

    6.  根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法,其特征在 于,步骤一中所用稀碱溶液为氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L,微波功率为 800W,微波时间为30s,步骤二中所述稀酸溶液为盐酸溶液,盐酸溶液的浓度为0.5mol/L, 所述超声提取时间为20min。

    7.  根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法,其特征在 于:所述步骤B中所述的采用原子吸收分光光度法分别是:铅的测定采用石墨炉-原子吸光光 度法,镉的测定采用石墨炉-原子吸光光度法,砷的测定采用氢化物发生-原子吸光光度法, 铜的测定采用火焰-原子吸光光度法;
    原子吸收分光光度法的具体步骤包括以下三部分:
    第一部分、仪器测定参数的设定:
    铅的测定条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒,灰化温度400~750℃, 持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒;
    镉的测定条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒,灰化温度300~500℃, 持续20~25秒;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒;
    砷的测定条件:采用氢化物发生装置,以含有质量分数1%硼氢化钠的质量分数0.3%的 氢氧化钠溶液作为还原剂,盐酸溶液为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm;所述含有 质量分数1%硼氢化钠的质量分数0.3%的氢氧化钠溶液临用前配置,该盐酸溶液为市售质量 分数为36%的盐酸进行100倍稀释所得;
    铜的测定条件:检测波长为327nm,采用空气-乙炔火焰,必要时进行背景校正;
    第二部分、标准曲线的制备:
    稀释液的配制方法为:量取10mL的步骤一中所述含有氯化铵的稀碱溶液,加入20mL 步骤二中所述含有过氧化氢的稀酸溶液,然后用所述稀酸溶液定容,即得稀释液;
    铅标准曲线的制备:精密量取铅单元素溶液标准物质,分别用所述稀释液稀释并定容, 制成每1mL含10μg的铅单元素标准储备溶液后,于0~5℃储存;分别精密量取6个梯度量 的铅单元素标准储备溶液,分别用所述稀释液稀释并定容,制成每1mL分别含铅0ng、5ng、 20ng、40ng、60ng、80ng的溶液;然后分别精密量取各浓度含铅溶液1mL,分别精密加入含 有质量分数1%磷酸二氢铵和质量分数0.2%硝酸镁的溶液0.5mL,混匀后,分别精密吸取20μL 注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵光标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;
    镉标准曲线的制备:精密量取镉单元素溶液标准物质,分别用所述稀释液稀释并定容, 制成每1mL含10μg的镉单元素标准储备溶液后,于0~5℃储存;分别精密量取6个梯度量 的镉单元素标准储备溶液,分别用所述稀释液稀释并定容,制成每1mL分别含镉0ng、0.8ng、 2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液;然后分别精密吸取各浓度含镉溶液10μL,注入石墨炉原 子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;
    砷标准曲线的制备:精密量取砷单元素溶液标准物质,分别用所述稀释液稀释并定容, 制成每1mL含10μg的砷单元素标准储备溶液后,于0~5℃储存;分别精密量取6个梯度量 的砷单元素标准储备溶液,分别用所述稀释液稀释并定容,制成每1mL分别含砷0ng、5ng、 10ng、20ng、30ng、40ng的溶液;然后分别精密量取各浓度含砷溶液10mL,置25mL量瓶 中,加质量分数为25%的碘化钾溶液1mL,摇匀,加质量分数为10%的抗坏血酸溶液1mL, 摇匀,用盐酸溶液稀释至刻度,该盐酸溶液为市售质量分数为36%的盐酸5倍稀释所得,摇 匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷后吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以 峰面积或吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;所述质量分数为25%的碘化钾溶 液和质量分数为10%的抗坏血酸溶液均为临用前配置;
    铜标准曲线的制备:精密量取铜单元素溶液标准物质,分别用所述稀释液稀释并定容, 制成每1mL含10μg的铜单元素标准储备溶液后,于0~5℃储存;分别精密量取6个梯度量 的铜单元素标准储备溶液,分别用所述稀释液稀释并定容,制成每1mL分别含铅0μg、0.05μg、 0.2g、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液;然后分别取各浓度梯度的含铜溶液,依次喷入火焰,测 定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;
    第三部分、供试品溶液中重金属含量的测定:
    铅的测定:将步骤A所得的空白溶液与步骤五所得的供试品溶液进行精密稀释,记录稀 释倍数后,各精密量取1mL,分别精密加入含有质量分数1%磷酸二氢铵和质量分数0.2%硝 酸镁的溶液0.5mL,混匀,精密吸取20μL,以第一部分中所述条件测定吸光度,从标准曲线 上读出供试品溶液中铅的含量,计算,即得;
    镉的测定:将步骤A所得的空白溶液与步骤五所得的供试品溶液进行精密稀释,记录稀 释倍数后,各精密吸取10μL,以第一部分中所述条件测定吸光度,从标准曲线上读出供试品 溶液中镉的含量,计算,即得;
    砷测定法:将步骤A所得的空白溶液与步骤五所得的供试品溶液进行精密稀释,记录稀 释倍数后,各精密量取10mL,置25mL量瓶中,加质量分数为25%的碘化钾溶液1mL,摇 匀,加质量分数为10%的抗坏血酸溶液1mL,摇匀,用盐酸溶液稀释至刻度,该盐酸溶液为 市售质量分数为36%的盐酸5倍稀释所得,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出, 放冷后吸入氢化物发生装置,以第一部分中所述条件测定吸收值,从标准曲线上读出供试品 溶液中砷的含量,计算,即得;所述质量分数为25%的碘化钾溶液和质量分数为10%的抗坏 血酸溶液均为临用前配置;
    铜测定法:将步骤A所得的空白溶液与步骤五所得的供试品溶液进行精密稀释,记录稀 释倍数后,依次喷入火焰,以第一部分中所述条件测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶 液中铜的含量,计算,即得。

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