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    重庆时时彩亏钱: 一种测定面制品中联二脲残留量的方法.pdf

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    一种 测定 制品 中联二脲 残留 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410789835.X

    申请日:

    2014.12.19

    公开号:

    CN104678007A

    公开日:

    2015.06.03

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):G01N 30/02申请公布日:20150603|||著录事项变更IPC(主分类):G01N 30/02变更事项:申请人变更前:谱尼测试科技股份有限公司变更后:谱尼测试集团股份有限公司变更事项:地址变更前:100080 北京市海淀区苏州街49-3号盈智大厦一层变更后:100080 北京市海淀区苏州街49-3号盈智大厦205室|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20141219|||公开
    IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
    申请人: 谱尼测试科技股份有限公司
    发明人: 宋薇
    地址: 100080北京市海淀区苏州街49-3号盈智大厦一层
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410789835.X

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2017.03.15|||2015.07.15|||2015.07.01|||2015.06.03

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||著录事项变更|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本方法公开了一种测定面制品中联二脲残留量的方法,包括以下步骤:利用甲醇水溶液振荡提取面制品中的联二脲,提取液经离心后,采用9-羟基呫吨作衍生剂,在酸性条件下衍生,衍生产物经C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。本方法具有定性准确、定量快速等特点,适合于面制品中联二脲残留量的检测。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种测定面制品中联二脲残留量的方法,其特征包括如下步骤:
    (1)样品加入甲醇水溶液,超声振荡提取试样中的联二脲;
    (2)提取液经离心处理后,取上清液过微孔滤膜;
    (3)滤液依次加入9-羟基呫吨衍生剂和稀盐酸,在酸性条件下衍生;
    (4)衍生后的样液经C18色谱柱高效液相色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量,计算面制品中联二脲的残留量。

    2.  根据权利要求书1所述的方法,其特征在于,所用的荧光检测器检测激发波长240nm,发射波长308nm。

    3.  根据权利要求书1所述的方法,其特征在于,所用的甲醇水溶液的体积比为甲醇∶水=4∶6。

    说明书

    说明书一种测定面制品中联二脲残留量的方法
    技术领域
    本发明涉及了一种联二脲残留量的检测方法,属于食品分析领域,具体涉及一种测定面制品中联二脲残留量的方法。
    背景技术
    联二脲(Biurea,简称HDC),化学式(分子式):C2H6N4O2,是一种白色结晶,易潮解,溶于水不溶于无水乙醇和乙醚,微溶于丙酮。有研究表明偶氮甲酰胺在高温下可被还原为联二脲,且联二脲可进一步降解为氨基脲(SEM),偶氮甲酰胺的高温分解成联二脲和氨基脲的转化路径见下式。偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,简称ADA)被认为具有在低用量下实现安全快速氧化的效能,能改善面团的物理操作性质,使得面团中形成高筋力面团所需的组织结构,适用于做小麦粉处理剂和焙烤食品的快速发酵剂。研究表明,氨基脲具有致癌性和诱变性,欧盟国家已经禁止使用偶氮甲酰胺。

    据世界卫生组织(1999)报告表明,偶氮甲酰胺初级主要反应产物联二脲的化学性质比较稳定,可迅速通过尿排泄到体外。联二脲对 实验动物的急性毒性和慢性毒性均较低,没有发现其具有致癌性和其他毒性作用。也有一些研究者认为联二脲在长期高剂量下可诱发实验动物出现泌尿系统结石和肾脏的损害。
    我国GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中偶氮甲酰胺允许使用的食品添加剂,其功能是面粉处理剂,使用范围是小麦粉,最大使用量为每千克0.045克。许多生产经营者在面粉生产过程中会添加偶氮甲酰胺来强化面筋。面粉经过高温、湿热加工后,其中添加的偶氮甲酰胺会转化为联二脲,长期食用可能会对人体的健康产生潜在的危害。但目前,国家标准中没有关于面制品中联二脲的相关检测标准、限量。
    文献中面粉及其制品中联二脲检测方法中有采用纯水振荡提取法,提取出的联二脲经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲,对甲苯磺酰氨基脲进行定性定量分析,可实现间接联二脲进行定量(王雅等,液相色谱串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲.色谱,2014,32(5):513-518.)。也有用纯水提取,XBridge BEH Amide色谱柱,液相串联质谱检测馒头中联二脲的报道(袁丽红等,面粉添加剂偶氮甲酰胺代谢物联二脲的HPLC-MS/MS检测.食品工业科技,2013,34(10)72-76),部分馒头中有检出,含量在1.78mg/kg。利用液相色谱串联质谱法检测面粉及其制品中前处理较复杂,需要的仪器昂贵,维护费用高昂,普通实验室难以配备。
    9-羟基呫吨常用于尿素的衍生,衍生产物具有荧光特性,从而被利用于液相色谱荧光检测器对红酒、人体尿液、黄酒等中尿素的含量检测(Shona Clark,et al.Determination of urea using high-performance liquid chromatography with fluorescence  detection after automated derivatisation with xanthydrol.Journal of Chromatography A,2007(1161):207-240;刑江涛等.高效液相色谱-荧光检测器法测定黄酒中尿素含量.酿酒科技,2011,3(201):104-106).专利申请(申请号201210388780.2)中公开了一种高效液相色谱法测定豆芽中尿素残留量的检测方法,通过9-羟基呫吨和豆芽中的尿素衍生,检测豆芽中尿素的含量。
    本发明专利方法采用9-羟基呫吨为衍生试剂,高效液相色谱检测联二脲的含量,应用于面制品中联二脲测定时,通过前处理方法的反复优化改进,利用甲醇水溶液提取联二脲,不用固相萃取小柱净化,步骤简单。
    本发明面制品中联二脲的测定方法,具有前处理步骤简单、准确度高、检出限低等优点。
    发明内容
    本发明要解决的技术问题在于选择合适的提取溶剂提取面制品中的联二脲,利用9-羟基呫吨衍生法生产具有荧光特性的衍生产物,并降低面制品基质干扰。
    本发明所述的的技术问题可通过以下技术方案得以解决:
    (1)准确称取0.5g粉碎后的面制品样品于50mL离心管中,加入10mL甲醇水溶液,超声提取30min;甲醇水溶液的体积比为甲醇∶水=4∶6。
    (2)提取液在8000r/min条件下离心5min,取上清液过0.45μm微孔滤膜,滤液待测;
    (3)取上述滤液0.5-1.0mL,加入0.02mol/L 9-羟基呫吨衍生剂200μL,1.5mol/L盐酸100μL,室温条件下避光反应20-30min;
    (4)衍生后的样液采用高效液相色谱法分离检测,以C18色谱柱分离,荧光检测器(激发波长:240nm,发射波长:308nm)检测,外标法定量,计算面制品中联二脲的残留量。
    本发明的有益效果在于,经过大量的实验,建立了一种面制品中联二脲残留量的测定方法,优化后的提取溶液采用甲醇水溶液提取面制品中的联二脲。该方法具有基质干扰小、检出限低等特点。
    通过检测发现某些面包中的联二脲中的含量很高,可能由于面包粉中加入的偶氮甲酰胺发泡剂过高所致。
    附图
    图1联二脲的9-羟基呫吨衍生产物标准色谱图(浓度20ug/mL),峰1为联二脲的9-羟基呫吨衍生产物,保留时间11.235min。
    具体实施方式
    下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明并不局限于具体实施例。
    实施例1某市售面包中联二脲残留量的测定
    1、分析步骤 
    称取粉碎后面包试样0.5g(精确到0.001g)于50mL离心管中,加10mL 40%甲醇水溶液振荡提取30min,8000r/min离心30min,上清液经0.45μm有机滤膜过滤后,滤液待测。移取滤液0.5mL于1.5mL进样瓶中,加入200μL 0.02mol/L 9-羟基呫吨和100μL 1.5mol/L盐酸溶液,避光衍生反应30min,待测。
    2、高效液相色谱条件
    仪器:Agilent 1200液相色谱仪配有荧光检测器;色谱柱:Agela Venusil C18色谱柱(4.6×150mm,5μm);流动相:乙腈+0.02mol/L乙酸钠溶液(梯度洗脱,程序见表1);流速:1.0mL/min;进样量: 10μL;柱温:35℃;激发波长:240nm,发射波长:308nm。
    表1 液相色谱梯度洗脱条件
    时间/min 乙腈/% 0.02mol/L乙酸钠/% 0.00 20 80 0.06 20 80 12.6 50 50 13.6 100 0 20.6 100 0 23.6 20 80
    3、标准工作曲线
    用将100μg/mL的联二脲标准储备液逐级稀释得2.00,5.00,10.0,20.0,50.0μg/mL的标准工作液。分别取配制的标准工作液700μL,加入200μL 0.02mol/L 9-羟基呫吨溶液和100μL 1.5mol/L盐酸溶液,避光衍生反应30min。按照上述仪器条件测定,所得标准曲线方程为:Y=6.1X+6.2,R2=0.9992。
    4、试样测定及加标回收结果
    经6次平行实验测定,该市售某品牌面包联二脲残留量在88.3mg/kg,相对标准偏差RSD为3.8%。对某市售散装面包进行加标回收实验,加标量分别为20μg和100μg,加标回收率在99.2%-109.3%之间,相对标准偏差在1.3%-2.1%之间。
    上述实施例仅供说明本发明之用,而并非是对本发明专利的限制;应当指出的是,对于本领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思范围的情况下,还可以作出各种变化和变型,这些都属于本发明的?;し段?;因此,凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰,均应属于本发明权利要求的覆盖范围。

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