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    重庆时时彩分模式: 一种近红外快速识别橄榄油及橄榄油中掺杂菜籽油的方法.pdf

    关 键 词:
    一种 红外 快速 识别 橄榄油 掺杂 菜籽油 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510078009.9

    申请日:

    2015.02.13

    公开号:

    CN104677854A

    公开日:

    2015.06.03

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 21/359申请公布日:20150603|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/359申请日:20150213|||公开
    IPC分类号: G01N21/359(2014.01)I; G01N21/3577(2014.01)I 主分类号: G01N21/359
    申请人: 王利兵
    发明人: 王利兵; 朱绍华; 付善良; 丁利; 成婧; 龚强
    地址: 410004湖南省长沙市湘府中路188号
    优先权:
    专利代理机构: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214 代理人: 张一纯
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510078009.9

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.10.09|||2015.07.01|||2015.06.03

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开一种近红外快速识别橄榄油及橄榄油中掺杂菜籽油的方法,用近红外透射光谱法对掺杂橄榄油样本进行光谱采集,采用矢量归一法和二阶导数法对选择的光谱进行预处理,用主成分分析提取处理后的光谱主成分后,用ward氏聚类分析方法建立掺杂菜籽油的快速识别聚类模型;检测样品用建立的聚类模型聚类分析。本发明采用主成分-聚类分析方法建立橄榄油掺杂菜籽油的近红外光谱方法,可区分橄榄油和掺杂菜籽油的橄榄油,解决了快速、低成本、无损、准确地识别橄榄油及橄榄油中掺杂菜籽油的技术难题。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种近红外快速识别橄榄油及橄榄油中掺杂菜籽油的方法,其特 征在于:
    包括以下步骤:
    (1)样品准备:
    收集橄榄油、菜籽油,并按照比例混合橄榄油和菜籽油制成混 合油:
    (2)光谱采集
    利用傅里叶变换近红外光谱仪采用液体样品透射法采集近红外 光谱信号,扫描范围4000-12500cm-1,间隔8cm-1,扫描32次:
    (3)模型构建
    本发明采用主成分-聚类分析方法建立橄榄油掺杂菜籽油的近红 外光谱方法:对采集近红外光谱信号进行选择,并对的选择的信号采 用矢量归一法和二阶导数法预处理,用主成分分析法将数据压缩和降 维,提取主要信息,然后用ward氏算法通过计算异质因子H,建立 聚类分析模型。

    2.  根据权利1所述的近红外快速识别橄榄油及橄榄油中掺杂菜籽油 的方法,其特征在于:
    步骤(3)所述光谱模型通过以下方法建立:
    1)对采集近红外光谱信号进行选择,选择8809-6673cm-1和5901-4478 cm-1:
    2)对选择的光谱波段进行矢量归一法和二阶导数法预处理
    3)其中主成分分析中选择方差贡献最大的4个主成分:选择这4个 主成分,重新组成特征光谱阵:
    4)其中聚类方法为ward氏方法,通过检查异质因子H的变化,而 不是光谱距离的大小来判断类之间的差别。

    说明书

    说明书一种近红外快速识别橄榄油及橄榄油中掺杂菜籽油的方法
    技术领域
    本发明涉及利用近红外光谱技术的一种快速识别橄榄油及橄榄 油中掺杂菜籽油的方法。
    背景技术
    食品安全问题是社会关注的焦点,而食品掺伪是食品安全问题的 一个重要方面。食用油是人们生活中的必备生活用品,随着人们生活 水平的提高人们对食用油的要求也越来越高,对食用油的营养成分和 健康因素更加重视了。橄榄油是公认的一种最有益于健康的的油脂, 被认为具有保健的作用,因而其价格也在食用油中较为昂贵。为了谋 取利益,橄榄油掺假的问题在市场上极为严重,虽然国家发布了油脂 的标准,但食用油掺伪判别还没有权威、准确、快捷、简洁的方法。
    油脂掺伪鉴别分析非常复杂,主要因为一下三个原因。第一,油 脂产品种类多,具商业价值的有数十种;第二,油脂组成成分及结构 特征受地域、环境、品种等的影响变化很大,尤其是近十几年来,品 种改良工作发展很快,同一种类的新品种与老品种的油脂组成成分 具有较大的差异;第三,掺伪思路与手段千差万别,造成分析难度大, 测定结果通用性差。
    目前,对食用油脂的掺伪鉴别方法有传统的滴定,如油脂过氧化 值的测定;也有现代仪器的分析研究,如傅立叶变换红外光谱仪(FTIR) 检测油脂的不饱和水平和支链异构体的情况,高效液相色谱(HPLC) 仪测定油脂当中的多环芳香烃(PAH),固相萃?。嗌?SPE-GC) 法测定不同类型油脂的脂肪酸,固相微萃取(SPME)结合气相色谱 (GC)、质谱(MS)和氢火焰离子化检测器(FID)对橄榄油中的挥发性成 分进行定性、定量分析等掺伪鉴别方法。但这些方法操作繁琐、费时 费力,成本高,或者是对操作者的专业水平要求很高,这些缺点使得 这些方法具有很大的限制性,难以推广。
    近红外光是介于可见光与中红外光间的电磁波,主要是C-H、C-O、 O-H、N-H等基团的合频和倍频吸收,可得到有机物的大量结构信息, 适合做复杂有机物成分的分析,随着化学计量学的迅速发展,近红外 光谱法逐步发展成为一种实用的、用途广泛的分析方法。近红外光谱 分析过程极为简洁快速,且分析过程中不消耗包括有机试剂在内的其 他材料,不产生污染,具有不破坏样品、分析重现性好、成本低的优 点,目前,近红外分析方法在石油产业方面应用已经非常广泛了,且 方法实用,因而它也非常适合作为橄榄油的掺伪鉴别,能够实现无损, 廉价,简便,快速的目标,且仪器价格不高,易于推广。从而实现更 好的对橄榄油掺伪问题进行监管监控,保障消费者利益。
    发明内容
    本发明提供了一种快速识别橄榄油及橄榄油掺杂菜籽油的近红 外光谱方法,解决识别橄榄油掺杂费时、成本高等问题,检测结果准 准确。
    本发明内容:
    一种近红外快速识别橄榄油及橄榄油中掺杂菜籽油的方法,其特 征在于:
    包括以下步骤:
    (1)样品准备
    收集橄榄油、菜籽油,并按照比例混合橄榄油和菜籽油制成混 合油:
    (2)光谱采集
    利用傅里叶变换近红外光谱仪采用液体样品透射法采集近红外 光谱信号,扫描范围4000-12500cm-1,间隔8cm-1,扫描32次:
    (3)模型构建
    本发明采用主成分-聚类分析方法建立橄榄油掺杂菜籽油的近红 外光谱方法:对采集近红外光谱信号进行选择,并对的选择的信号采 用矢量归一法和二阶导数法预处理,用主成分分析法将数据压缩和降 维,提取主要信息,然后用ward氏算法通过计算异质因子H,建立 聚类分析模型。
    步骤(3)所述光谱模型通过以下方法建立:
    1)对采集近红外光谱信号进行选择,选择8809-6673cm-1和5901-4478 cm-1:
    2)对选择的光谱波段进行矢量归一法和二阶导数法预处理
    3)其中主成分分析中选择方差贡献最大的4个主成分:选择这4个 主成分,重新组成特征光谱阵:
    4)其中聚类方法为ward氏方法,通过检查异质因子H的变化,而 不是光谱距离的大小来判断类之间的差别
    本发明优点:
    本发明采用主成分-聚类分析方法建立橄榄油掺杂菜籽油的近红 外光谱方法,可区分橄榄油和掺杂菜籽油的橄榄油,解决了快速、低 成本、无损、准确地识别橄榄油及橄榄油中掺杂菜籽油的技术难题。
    附图说明
    图1纯橄榄油样品近红外光谱图。
    图2纯菜籽油样品近红外光谱图。
    图3聚类模型预测纯橄榄油样品的树形图。
    图4聚类模型预测掺杂了5%的菜籽油的橄榄油样品的树形图。
    图5聚类模型预测纯菜籽油样品的树形图。
    具体实施方式
    一种近红外快速识别橄榄油及橄榄油中掺杂菜籽油的方法
    步骤如下:
    1.样品准备
    选取13种橄榄油和7种菜籽油样品,并另选择2种菜籽油和2 种橄榄油按照菜籽油的比例为5%,10%,15%,20%,30%,40%进行配 制混合油,共计32个样本。
    2.光谱采集
    利用傅里叶变换近红外光谱仪采用液体样品透射法采集近红外 光谱信号,扫描范围4000-12500cm-1,间隔8cm-1,扫描32次,组成 采集光谱阵。从图1和图2可以观察到橄榄油和菜籽油的近红外光谱 非常相似。
    3.建立聚类分析模型
    对采集近红外光谱信号进行选择,去掉噪声过大的部分和吸光 度过大及没有吸光度的部分,并对的选择的信号采用矢量归一法和二 阶导数法预处理,组成光谱阵。对光谱阵,用主成分分析法将数据压 缩和降维,提取主要信息,然后通过计算异质因子,利用聚类分析法, 建立聚类分析模型。
    本发明采用主成分聚类分析方法建立橄榄油掺杂菜籽油的近红 外光谱方法。
    首先采用主成分分析法构造特征光谱阵。
    主成分分析是将光谱通过正交变换,表示为互不相关的因子光 谱(载荷)的方法。本发明中选择方差贡献最大的4个主成分。选择 这4个主成分,重新组成特征光谱阵。
    其次,计算异质因子,并用ward氏聚类分析法,建立聚类分析 模型。
    利用特征光谱阵计算光谱距离。将每个样品看为一类,将光谱 距离最近的两类组成一个新类,再根据新类与其他类的距离,将光谱 距离最近的两类组成一个新类,如此反复,直至所有的类都合并为一 类,建立聚类分析模型。
    Ward氏分析法通过检查异质因子H的变化,而不是光谱距离的 大小来判断类之间的差别。
    H ( r , i ) = { [ n ( p ) + n ( i ) ] × H ( p , i ) + [ n ( q ) + n ( i ) ] × H ( q , i ) - n ( i ) × H ( q , i ) } n + n ( i ) ]]>
    H(r,i)是新类r和类i的异质因子;H(q,i)是类q和类i的异质 因子;n(p)是被聚为类p的谱图数目。n是所有谱图的总数。
    本发明结合具体事例进一步说明近红外快速识别橄榄油及橄榄 油中掺杂菜籽油的方法,
    实施实例
    1.样品准备
    选取13种橄榄油和7种菜籽油样品用于实验。并另外选择2种 菜籽油和2种橄榄油,按照菜籽油的比例为5%,10%,15%,20%,30%, 40%,进行配制混合油,共32个样品。
    2.光谱采集
    利用傅里叶变换近红外光谱仪采用液体样品透射法采集近红外 光谱信号,样品放入1cm样品测试瓶中,扫描范围4000-12500cm-1, 间隔8cm-1,扫描32次,获得的所有样品的近红外光谱组成采集光 谱阵。
    3.建立聚类分析模型
    对采集近红外光谱信号进行选择,选择8809-6673cm-1和 5901-4478cm-1,去掉噪声过大的部分和吸光度过大及没有吸光度的 部分光谱,并对的选择的信号采用矢量归一法和二阶导数法预处理, 组成光谱阵。对光谱阵,用主成分分析法将数据压缩和降维,选择方 差贡献最大的4个主成分,重新组成特征光谱阵。通过异质因子H的 变化,利用ward氏聚类分析法,建立聚类分析模型。模型可直观区 分橄榄油和掺杂了菜籽油的橄榄油,如图3,4,5所示。
    4.利用模型分析待测样品
    对待测样品按照上述光谱采集方法采集近红外光谱图,将光谱图 按照上述方法选择波段,并进行预处理,通过前文所述建立的聚类方 法进行分析,从而确定待测样品的性质。图3,图4和图5分别为预 测了纯橄榄油,掺杂了5%的菜籽油的橄榄油和纯菜籽油的聚类树形 图,分类结果准确直观。

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