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    怎样玩重庆时时彩: 一种2,6二叔丁基苯酚含量的测定方法.pdf

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    一种 丁基 苯酚 含量 测定 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510057624.1

    申请日:

    2015.02.04

    公开号:

    CN104678012A

    公开日:

    2015.06.03

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 专利权的转移IPC(主分类):G01N 30/02登记生效日:20180928变更事项:专利权人变更前权利人:新疆独山子天利实业总公司变更后权利人:克拉玛依市天利恒华石化有限公司变更事项:地址变更前权利人:833600 新疆维吾尔自治区克拉玛依市独山子区南海路15号变更后权利人:833699 新疆维吾尔自治区克拉玛依市独山子区南海路15号|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20150204|||公开
    IPC分类号: G01N30/02 主分类号: G01N30/02
    申请人: 新疆独山子天利实业总公司
    发明人: 文金川; 王要青; 杨建; 龚亚军; 李新龙
    地址: 833600新疆维吾尔自治区克拉玛依市独山子区南海路15号
    优先权:
    专利代理机构: 北京中恒高博知识产权代理有限公司11249 代理人: 夏晏平
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510057624.1

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2018.10.23|||2017.04.26|||2015.07.01|||2015.06.03

    法律状态类型:

    专利申请权、专利权的转移|||授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种2,6-二叔丁基苯酚含量的测定方法,1)标样配制,2)试样测定,3)用面积归一化法或外标法,计算各组份的浓度含量。本发明2,6-二叔丁基苯酚含量的测定方法,分析方法使用色谱法,确保分析结果的准确、可靠性,操作过程简单,从而为提高抗氧剂的产量及收率起促进的作用。具有分析原理新颖、技术先进、适用范围宽;步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低;分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种2,6-二叔丁基苯酚含量的测定方法,其特征在于:包括如下步骤:
     1)标样配制
     采用面积归一化法或用外标法进行定量,分别定量称取色谱纯的对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚于的乙醇溶剂中配制与样品中的对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚含量相当的标样;
    2)试样测定
    取与标准样相同体积的待测样品,用微量注射器注入色谱仪,分析完成后检查谱图,记录分析结果;
    3)计算
      用面积归一化法,按下式计算各组份的浓度含量:

          式中:Xi-样品i组分的含量,%
       Ai-样品中i组份的峰面积;
    用外标法,按下式计算各组份的浓度含量:

          式中;C样—样品中i组份的含量,%;
          fi一样品中i组份的外标校正因子;
          Wi一样品中i组份的平均峰面积(峰高)。

    2.  根据权利要求1所述的2,6-二叔丁基苯酚含量的测定方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述色谱操作条件如下:
    。

    说明书

    说明书一种2,6-二叔丁基苯酚含量的测定方法
    技术领域
        本发明涉及一种2,6-二叔丁基苯酚含量的测定方法。
    背景技术
    目前,2.6-二叔丁基苯酚在抗氧剂装置工艺相关技术中,现有分析含量的分析方法未见。
    发明内容
    本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷,提供了一种分析结果的准确、可靠,操作过程简单的2,6-二叔丁基苯酚含量的测定方法。
    本发明的目的通过以下技术方案来具体实现:
    一种2,6-二叔丁基苯酚含量的测定方法,包括如下步骤:
     1)标样配制
     采用面积归一化法或用外标法进行定量,分别定量称取色谱纯的对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚于的乙醇溶剂中配制与样品中的对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚含量相当的标样;
    2)试样测定
    取与标准样相同体积的样品,用微量注射器注入色谱仪,分析完成后检查谱图,记录分析结果。
    3)计算
      用面积归一化法,按下式计算各组份的浓度含量:

          式中:Xi-样品i组分的含量,%
       Ai-样品中i组份的峰面积;
    用外标法,按下式计算各组份的浓度含量:

          式中;C样—样品中i组份的含量,%;
          fi一样品中i组份的外标校正因子;
          Wi一样品中i组份的平均峰面积(峰高)。
      进一步的,所述步骤2)中,所述色谱操作条件如下:
    。
    本发明的有益效果:
    2,6-二叔丁基苯酚含量的测定方法,分析方法使用色谱法,确保分析结果的准确、可靠性,操作过程简单,从而为提高抗氧剂的产量及收率起促进的作用。具有分析原理新颖、技术先进、适用范围宽;步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低;分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点。
    附图说明
    附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
    图1是本发明实施例1所得色谱图。
    具体实施方式
    以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
    2,6-二叔丁基苯酚含量的测定方法
    1、设定色谱操作条件
    色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表1给定的典型操作条件,或能获得同等分离的其它适宜条件。仪器稳定后,即可进行测定。
    表1  推荐的色谱柱及典型操作条件
    。
    2、标样配制(称量法)
     本方法采用面积归一化法(或用外标法)进行定量,分别定量称取色谱纯的对叔丁基苯酚、2.6-二叔丁基苯酚、2.4-二叔丁基苯酚、2.4.6-三叔丁基苯酚于一定量的乙醇溶剂中配制与样品中的对叔丁基苯酚、2.6-二叔丁基苯酚、2.4-二叔丁基苯酚、2.4.6-三叔丁基苯酚含量大致相当的标样。
    3、试样测定
    取与标准样相同体积的样品,用微量注射器注入色谱仪,分析完成后检查谱图(所得谱图参见图1),记录分析结果。
    4、计算
      4.1用面积归一化法,按下式计算各组份的浓度含量:

          式中:Xi-样品i组分的含量,%
       Ai-样品中i组份的峰面积。
    4.2用外标法,按下式计算各组份的浓度含量:

          式中;C样—样品中i组份的含量,%;
          fi一样品中i组份的外标校正因子;
          Wi一样品中i组份的平均峰面积(峰高)。
        5、分析结果的表述
      5.1当分析完成后,规定结果的取值应保留小数点后两位数字,即结果取至0.01%。
      5.2重复性
      同一操作人员使用同一仪器,在相同的操作条件下,用正常和正确的操作方法对同一试样进行相继两次重复测定。
      结果在0.1%~10%浓度范围时其差值不大于算术平均值的20%,
      结果在10%-20%其差值不大于算术平均值的5%,
    大于20%的范围时其差值不大于算术平均值的2%。
    以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的?;し段е?。

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