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    重庆时时彩安全平台: 一种准确测量反相乳液中水含量的方法.pdf

    关 键 词:
    一种 准确 测量 乳液 中水 含量 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510107341.3

    申请日:

    2015.03.12

    公开号:

    CN104678064A

    公开日:

    2015.06.03

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 33/00申请公布日:20150603|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 33/00申请日:20150312|||公开
    IPC分类号: G01N33/00; G01N5/04 主分类号: G01N33/00
    申请人: 苏州飞翔新材料研究院有限公司
    发明人: 曹俊; 庄东青
    地址: 215026江苏省苏州市工业园区长阳街425号苏州飞翔新材料研究院有限公司
    优先权:
    专利代理机构: 无锡中瑞知识产权代理有限公司32259 代理人: 孙高
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510107341.3

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.12.08|||2015.07.01|||2015.06.03

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种准确测量反相乳液中水含量的方法,适用于测试通过反相乳液聚合方法制得的乳液,采用有机溶剂溶解和卡尔费休法相结合的方法,通过用卡尔费休法测试有机溶剂中水含量,然后反推导加入该有机溶剂的反相乳液的水含量。该方法可以准确,快捷的测定反相乳液中水含量,进而为制备高固含量的反相乳液的浓缩过程确定终点提供中控方法。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种准确测量反相乳液中水含量的方法,其特征在于:通过用卡尔费 休法测试从反相乳液中溶解到与水可互溶的有机溶剂中的水含量,然后反推导 加入该有机溶剂的反相乳液的水含量。

    2.  根据权利要求1所述的一种准确测量反相乳液中水含量的方法,其特 征在于:该方法的具体步骤为:将反相乳液置于与水可互溶的有机溶剂中,充 分搅拌,使反相乳液中的水完全溶解于该有机溶剂中,离心分离,取上层清液, 用卡尔费休法测试清液中的水含量,然后根据清液中的水含量,利用反推公式, 反推出反相乳液中的水含量;
    所述的反推公式为:
    z=w(x+y)/x
    其中:x为反相乳液的质量,y为与水可互溶的有机溶剂的质量,w为用 卡尔费休法测试清液中的水含量,z为反相乳液中的水含量。

    3.  根据权利要求1或2所述的一种准确测量反相乳液中水含量的方法, 其特征在于:所述的与水可互溶的有机溶剂与反相乳液的体积比为20-50。

    说明书

    说明书一种准确测量反相乳液中水含量的方法
    技术领域
    本发明属于反相乳液聚合领域,具体涉及准确测试通过反相乳液聚合方法 制得的乳液中水含量的方法。
    背景技术
    反相乳液聚合是合成聚合物的重要方法之一,其在保持高反应速率的同时 可以获得高分子量的聚合物,反应体系是以水介质的分散体系,易于传热,生 产安全,环境污染小,得到产品可直接使用,但通过普通的反相乳液聚合方法 得到的反相乳液其固含量一般很难达到50%以上,然而大量的水和油的存在表明 在体积、成本以及有时增加的风险和/或毒性作用上存在明显缺陷。现在工业上 常用的方法是通过采用8到11个碳原子的轻异链烷烃和水减压共沸,除去多余的 水和油,此方法制得的乳液的固含量可高达80%。所以一种准确测量反相乳液中 水含量的方法,进而为制备高固含量反相乳液的减压蒸馏浓缩终点的确定提供 中控。
    发明内容
    本发明所要解决的技术问题是:提供一种准确测量反相乳液中水含量的方 法,进而为制备高固含量的反相乳液的浓缩过程确定终点提供中控方法。
    为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种准确测量反相乳液 中水含量的方法,适用于测试通过反相乳液聚合方法制得的乳液,采用了有机 溶剂溶解和卡尔费休法相结合的方法,通过用卡尔费休法测试有机溶剂中水含 量,然后反推导加入该有机溶剂的反相乳液的水含量;
    其具体方法如下:将反相乳液置于与水可互溶的有机溶剂中,充分搅拌, 使反相乳液中的水完全溶解于该有机溶剂中,离心分离,取上层清液,用卡尔 费休法测试清液中的水含量,然后根据清液中的水含量,利用反推公式,反推 出反相乳液中的水含量。
    所述的反相乳液为少量,与水可互溶的有机溶剂为大量,与水可互溶的有 机溶剂与反相乳液的体积比为20-50,比例太小聚合物里的水不能完全释放出, 比例太大时测试仪器的精度可能达不到;具体比例关系还得看所用卡尔费休仪 器的测试范围以及乳液中的水含量来确定,此外有机溶剂还应为反相乳液中聚 合物的沉淀剂,这样利于将反相乳液里面的水释放到有机溶剂中去。
    所述的反推公式为:
    z=w(x+y)/x
    其中:x为反相乳液的质量,y为与水可互溶的有机溶剂的质量,w为用 卡尔费休法测试清液中的水含量,z为反相乳液中的水含量。
    本发明的优点在于:该方法可以准确、快捷的测定反相乳液中水含量,进 而为制备高固含量的反相乳液的浓缩过程确定终点提供中控方法。
    附图说明
    图1为反相乳液中加入定量水和挥发分增加的对比图;
    图2为反相乳液的TGA图。
    具体实施方式
    为了优选了解本发明,下面结合实施例对本发明进一步描述,但本发明要 求?;さ姆段Р⒉痪窒抻谑凳├硎龅姆段?。
    实施例1
    取0.2g已知水含量为10%的反相乳液用卡尔费休水分测试仪(K-F法)测 其水含量,所用仪器型号为梅特勒V-20,漂移值为20,以下所用卡尔费休水 分测定仪如未特别说明,皆为此款,在用K-F法测水分量时,反相乳液产成团 状,搅拌过程中有部分反相乳液包裹住测试电极,具体测试结果如表1所示。
    实施例2
    取0.2g已知水含量为10%的反相乳液用卤素快速烘干仪测其水含量,设 定快速烘干仪的温度为105℃,当反相乳液质量不再变化时停止,具体测试结 果如表1所示。
    实施例3
    取三份10g已知水含量为10%的反相乳液,分别加入0.2g,0.5g,1g的去 离子水,搅拌均匀后,分别取0.2g反相乳液用卤素快速烘干仪测其水含量,设 定快速烘干仪的温度为105℃,当反相乳液质量不再变化时停止,反相乳液中 挥发分增加百分数和水分增加百分数的对比图如图1所示,计算过程如下:图 1经过线性拟合后得到直线方程为Y=0.634+0.4046X,其中Y为水分增加百分 数,X为水分增加百分数,将实施例2中不加水时所测挥发分值即13.6作为Y 代入直线方程求出X,具体测试结果如表1所示。
    实施例4
    取10mg已知水含量为10%的反相乳液用热失重法(TGA)测其水含量, 测试条件为:氮气氛围,升温速度为10度/分钟,反相乳液TGA图如图2所 示,由图2可知反相乳液在TGA测试中主要有两个吸热峰,第一个为131.3℃, 主要为水分挥发,造成11.99%质量分数的失重,第二个为256.1℃为部分聚合 物的分解,造成55.98%质量分数的失重,反相乳液中水含量的具体测试结果 如表1所示。
    实施例5
    取0.2g已知水含量为10%的反相乳液用卡氏炉和K-F结合的方法测其水 含量,测试条件为:160℃,混合900s,相对漂移15终止,具体测试结果如表 1所示。
    实施例6
    取0.2g(x)已知水含量为10%的反相乳液加入5g(y)与水可互溶的有 机溶剂中,此处选用乙腈,充分搅拌,使反相乳液中的水完全溶解与该有机溶 剂中,离心,取清液,用卡尔费休法测试清液中的水含量(w),然后根据清液 中的水含量,反推出反相乳液中的水含量(z),反推公式为:z=w(x+y)/x 具体测试结果如表1所示。
    表1.各测试结果统计表

    6种方案的比较:直接用K-F法测试反相乳液的水含量,反相乳液容易包 裹测试电极,而且反相乳液乳胶粒里的水分不能完全释放出来,造成测试结果 的偏低,而用有机溶剂和反相乳液混合,充分搅拌,离心,然后用K-F法测清 液的水含量可以很好的解决单纯用K-F法测试水含量的问题,得到的测试结果 也较接近真实值;快速烘干仪法和TGA法,都存在将非水的挥发分蒸出,造 成测试结果偏高的问题;加水反推法,没有考虑到反相乳液中聚合物的“抓水” 能力,造成了测试结果的偏高;卡氏炉和K-F结合法过程中用氮气吹扫水蒸气, 但并不能将所有的水蒸气吹出,造成测试结果的偏小。

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