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    重庆时时彩后一定胆: 基于全谱段分子光谱的卷烟烟丝质量趋势分析方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610079211.8

    申请日:

    2016.02.04

    公开号:

    CN105606552A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/31申请日:20160204|||公开
    IPC分类号: G01N21/31; G01N21/33; G01N21/359(2014.01)I; G01N21/65; G06T7/00 主分类号: G01N21/31
    申请人: 云南中烟工业有限责任公司
    发明人: 李超; 秦云华; 张承明; 李颖; 孔维松; 李娥贤; 李利君; 李响丽; 蒋次清; 邹楠; 唐杰; 李伟; 赵辉
    地址: 650231 云南省昆明市五华区红锦路367号云烟科技园C区
    优先权:
    专利代理机构: 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 代理人: 谢嘉
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610079211.8

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.10.02|||2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种基于全谱段分子光谱的卷烟烟丝质量趋势分析方法。取同一牌号的20支卷烟样品,除去滤嘴,剥离卷烟纸、接装纸和水松纸,仅留存烟丝。采集其近红外光谱数据、图像及光谱数据、紫外光谱数据、拉曼光谱数据,再应用SIMCA-p11.5+数据处理软件对所采集到的烟丝的全谱段光谱进行处理。该方法简便易行,分析过程快速,计算结果准确,可有效克服传统方法信息来源不够全面、信息采集方式不够便捷的缺陷??梢允迪峙?、在线操作,与工艺密切接轨。信息采集方法的重复性和稳定性均较好。有助于有效的服务卷烟企业的生产,为保障卷烟烟丝质量,及工艺生产的稳定性提供有利的技术支撑。

    权利要求书

    1.一种基于全谱段分子光谱的卷烟烟丝质量趋势分析方法,包括以下
    步骤:
    (1)烟丝样品的制备:采用经典取样方法取同一牌号的20支卷烟,除
    去滤嘴,剥离卷烟纸、接装纸和水松纸,仅留存烟丝作为样品;
    (2)样品近红外光谱的采集:配置NicoletANTARISNear-IRAnalyzer
    近红外光谱仪,带积分球漫反射附件,可旋转样品杯,ResultOperation近红
    外光谱仪操作软件;采集前,开机预热,取步骤(1)样品5g预平衡24h后
    置于样品杯中,采集样品的近红外漫反射光谱数据,波长范围:780-2500nm;
    每个样品进行5次重复数据采集,并将所采集的数据存入计算机;
    (3)样品工业机器视觉识别可见光谱的采集:配置带有CCD照相机的
    工业机器视觉应用系统,带光源,镜头,图像处理单元,图像处理软件,监
    视器和通讯/输入输出单元;取步骤(1)样品5g预平衡24h后,置于应用系
    统中的CCD照相机下,采集图像及光谱数据,波长范围:400-780nm;每个
    样品进行5次重复数据采集,并将所采集的数据存入计算机;
    (4)样品紫外光谱的采集:配置岛津UV2550紫外可见分光光度计,
    取步骤(1)样品加入萃取剂,在室温下超声萃取并静置,用水相滤膜过滤,
    取滤液装入色谱瓶,用移液枪加入分散剂,振匀后装入比色皿中,置于岛津
    UV2550紫外可见分光光度计上进行测试,波长范围:190-400nm;每个样
    品进行5次重复数据采集,并将所采集的数据存入计算机;
    (5)样品拉曼光谱的采集,配置美国Thermoscientific公司DRX智能
    激光拉曼光谱仪,取步骤(1)样品加入萃取剂,在室温下超声萃取并静置,
    用水相滤膜过滤,取滤液装入色谱瓶,用移液枪加入分散剂,将色谱瓶平置
    于平板式通用样品架上,然后采集样品的拉曼光谱,波长范围:
    2500-10000nm;每个样品进行5次重复数据采集,并将所采集的数据存入计
    算机;
    (6)应用SIMCA-p11.5+数据处理软件对所采集到的烟丝全谱段光谱数
    据,即190~10000nm的光谱数据进行处理:光谱数据经平滑处理后进行主
    成分分析,建立基于全谱段光谱的主成分类模型;提取所建立的主成分类模
    型中每个样品对应的HotellingT2统计量,确定统计量分布的95%置信限和
    99%置信限,并将95%置信限作为质量监测控制图中的质量预警线,99%置
    信限作为质量控制线,即当测试样品的HotellingT2统计量数值低于95%置
    信限范围时,认为是正常的波动;当HotellingT2统计量数值高于95%而低
    于99%置信限范围时,认为样品质量出现预警;当HotellingT2统计量数值
    高于99%置信限范围时,认为样品质量异常。
    2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的萃取剂为异丙醇:
    无水乙醇=1000ml:20ml。
    3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的分散剂为异丙醇:
    十七烷:无水乙醇=80ml:0.5g:15ml。

    说明书

    基于全谱段分子光谱的卷烟烟丝质量趋势分析方法

    技术领域

    本发明属于卷烟产品质量控制领域,具体是涉及一种通过采集成品烟丝
    的全谱段分子光谱,结合主成分分析以及HotellingT2统计方法对卷烟烟丝
    的质量趋势进行分析的方法。

    背景技术

    随着卷烟上水平,精益研发战略的实施和不断推进,卷烟工业企业所面
    临的提质、降耗、增效的课题和任务变得愈发紧张和急迫。不断提升产品的
    质量品质是在新经济常态下企业参与全面竞争的根本保障。质量在新的历史
    条件下,其内涵和外延都有了新的体现,那就是产品质量品质的稳定和持续
    改善。所以,如何监控卷烟产品质量的波动,及时掌握质量变化的趋势性,
    对质量的总体态势和未来走势进行评价与判断就变得尤为重要。

    近年来,随着多元统计分析,模式识别技术的不断发展,各种卷烟产品
    质量评价及监控手段层出不穷。例如,李峰等(李峰.山东道地药材金银花
    的多元多息指纹图谱鉴别研究[D].山东中医药大学,2004.)提出的多元多息
    指纹图谱鉴别的概念,主张采用多种来源的指纹图谱来鉴别不同样品。王家
    浚等(王家俊,汪帆,马玲.SIMCA分类法与PLS算法结合近红外光谱应用
    于卷烟纸的质量控制[J].光谱学与光谱分析,2006,(10):1858-1862.)通过收
    集NIR、ATR、GC-MS等的指纹图谱,并运用SIMCA分类法、偏最小二乘
    法(Partialleastsquares,PLS)、结合马氏距离来计算相似度,应用于卷烟纸、
    烟叶、烟丝等的质量品质监控之中。虽然在产品质量控制及评价领域,特别
    是卷烟产品质量监控领域取得了一定的进展,但是目前多元多息指纹图谱质
    量监控手段依旧存在信息来源不够全面、信息采集方式不够便捷、无法实现
    在线操作与工艺密切接轨,信息采集方法重复性、稳定性较差的缺陷。

    发明内容

    本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种基于全谱段分子光谱
    的卷烟烟丝质量趋势分析方法。以快速、准确的完成烟丝质量的监控工作,
    持续提升卷烟产品的质量。

    本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

    基于全谱段分子光谱的卷烟烟丝质量趋势分析方法,包括以下步骤:

    (1)烟丝样品的制备:采用经典取样方法取同一牌号的20支卷烟,除
    去滤嘴,剥离卷烟纸、接装纸和水松纸,仅留存烟丝作为样品;

    (2)样品近红外光谱的采集:配置NicoletANTARISNear-IRAnalyzer
    近红外光谱仪,带积分球漫反射附件,可旋转样品杯,ResultOperation近红
    外光谱仪操作软件;采集前,开机预热,取步骤(1)样品5g预平衡24h后
    置于样品杯中,采集样品的近红外漫反射光谱数据,波长范围:780-2500nm;
    每个样品进行5次重复数据采集,并将所采集的数据存入计算机;

    (3)样品工业机器视觉识别可见光谱的采集:配置带有CCD照相机的
    工业机器视觉应用系统,带光源,镜头,图像处理单元,图像处理软件,监
    视器和通讯/输入输出单元;取步骤(1)样品5g预平衡24h后,置于应用系
    统中的CCD照相机下,采集图像及光谱数据,波长范围:400-780nm;每个
    样品进行5次重复数据采集,并将所采集的数据存入计算机;

    (4)样品紫外光谱的采集:配置岛津UV2550紫外可见分光光度计,
    取步骤(1)样品加入萃取剂,在室温下超声萃取并静置,用水相滤膜过滤,
    取滤液装入色谱瓶,用移液枪加入分散剂,振匀后装入比色皿中,置于岛津
    UV2550紫外可见分光光度计上进行测试,波长范围:190-400nm;每个样
    品进行5次重复数据采集,并将所采集的数据存入计算机;

    (5)样品拉曼光谱的采集,配置美国Thermoscientific公司DRX智能
    激光拉曼光谱仪,取步骤(1)样品加入萃取剂,在室温下超声萃取并静置,
    用水相滤膜过滤,取滤液装入色谱瓶,用移液枪加入分散剂,将色谱瓶平置
    于平板式通用样品架上,然后采集样品的拉曼光谱,波长范围:
    2500-10000nm;每个样品进行5次重复数据采集,并将所采集的数据存入计
    算机;

    (6)应用SIMCA-p11.5+数据处理软件对所采集到的烟丝全谱段光谱数
    据,即190~10000nm的光谱数据进行处理:光谱数据经平滑处理后进行主
    成分分析,建立基于全谱段光谱的主成分类模型;提取所建立的主成分类模
    型中每个样品对应的HotellingT2统计量,确定统计量分布的95%置信限和
    99%置信限,并将95%置信限作为质量监测控制图中的质量预警线,99%置
    信限作为质量控制线,即当测试样品的HotellingT2统计量数值低于95%置
    信限范围时,认为是正常的波动;当HotellingT2统计量数值高于95%而低
    于99%置信限范围时,认为样品质量出现预警;当HotellingT2统计量数值
    高于99%置信限范围时,认为样品质量异常。

    所述的萃取剂为异丙醇:无水乙醇=1000ml:20ml。

    所述的分散剂为异丙醇:十七烷:无水乙醇=80ml:0.5g:15ml。

    相对于现有技术,本发明具有以下优点:

    1、本发明的方法简便易行,分析过程快速,计算结果准确,可有效克
    服传统方法信息来源不够全面、信息采集方式不够便捷的缺陷。

    2、该方法可以实现批量、在线操作,与工艺密切接轨。信息采集方法
    的重复性和稳定性均较好。有助于有效的服务卷烟企业的生产,为保障卷烟
    烟丝质量,及工艺生产的稳定性提供有利的技术支撑。

    3、本发明可以提供卷烟烟丝的全谱段分子光谱信息。作为描述卷烟产
    品烟丝质量概貌的信息,可对卷烟产品的质量进行评价,也可对质量趋势进
    行分析和预测,为卷烟产品的精细设计提供技术支持。

    4、通过采集卷烟烟丝样品紫外光谱(UV)、近红外光谱(NIR)、机器
    视觉识别可见光谱、拉曼光谱等全谱段光谱(190-10000nm)数据信息,采
    用SIMCA-P软件处理数据,确定各类别的权重,运用主成分回归将多个原
    始变量的信息综合到主成分得分上,这样可以对光谱指纹图谱数据建立主成
    分类模型,计算不同类别光谱HotellingT2统计量值,综合考虑权重及统计量
    值,做出HotellingT2控制图,以监控烟气的质量品质波动及趋势状况。该质
    量趋势分析方法对工艺变化、配方调整、以及原料质量变化所造成的质量趋
    势波动和改变具有良好的提示及预测功能,为卷烟配方设计、产品开发、工
    艺参数调整提供理论和数据支持。

    附图说明

    图1为云烟(软珍品)烟丝全谱段分子光谱的PCA模型t[1]/t[2]分
    布示意图;

    图2为云烟(软珍品)烟丝全谱段分子光谱的PCA模型HotellingT2
    分布示意图;

    图3为云烟(印象)烟丝全谱段分子光谱的PCA模型t[1]/t[2]分布
    示意图;

    图4为云烟(印象)烟丝全谱段分子光谱的PCA模型HotellingT2分
    布示意图。

    具体实施方式

    以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明,但附图和实施例
    并不是对本发明技术方案的限定。

    实施例1

    相同原料及工艺条件下,对同一牌号的卷烟烟丝质量进行全谱段分子光
    谱质量趋势分析:

    a、烟丝样品的来源及制备,采用经典取样方法抽取同一牌号的20支卷
    烟样品,除去滤嘴,剥离卷烟纸、接装纸和水松纸,仅留存烟丝。

    b、样品近红外光谱(780-2500nm)的采集,采集前,开机预热光谱仪
    2h。将剥离出的云烟(软珍品)烟丝在温度22土1℃、湿度60士2%平衡24h
    后,装入圆底烧瓶,样品量5g,取出烟丝置于样品杯中采集烟丝样品的近红
    外漫反射光谱数据。每个样品进行5次重复数据采集,并将所采集的光谱数
    据存入计算机;在软件界面操作设置仪器条件:扫描范围(Data
    Range):10000-4000cm-1;扫描次数128次;分辨率(Resolution):8cm-1;
    每次采集样品光谱前须采集背景。

    c、样品的工业机器视觉识别可见光谱(400-780nm)的采集,将剥离出
    的云烟(软珍品)烟丝在温度22土1℃、湿度60士2%平衡24h后,装入
    圆底烧瓶,样品量5g,取出烟丝置于应用系统中的CCD照相机下,采集图
    像及光谱数据。每个样品进行5次重复数据采集,并将所采集的光谱数据存
    人计算机。

    d、样品紫外光谱(190-400nm)的采集,在剥离出的云烟(软珍品)5g
    烟丝中准确加入50mL的萃取剂(异丙醇:无水乙醇=1000mL:20mL),室
    温下超声萃取20min,静置5min,得萃取溶液,取约2mL萃取溶液,用0.45
    um水相滤膜过滤,并取过滤后的溶液装入色谱瓶,用移液枪取5μL加入
    4mL分散剂(异丙醇:十七烷:无水乙醇=80mL:5g:15mL),振匀后装入
    1CM厚度的比色皿中,置于岛津UV2550紫外可见分光光度计上进行测试。
    仪器条件为:波长范围:190~400nm;波长扫描间隔为0.2nm;扫描速度为
    中速;石英比色皿厚度:1cm;每个样品进行5次重复数据采集,并将所采
    集的光谱数据存入计算机。

    e、样品拉曼光谱(2500~10000nm)的采集,在剥离出的云烟(软珍品)
    5g烟丝中准确加入50mL的萃取剂(异丙醇:无水乙醇=1000mL:20mL),
    室温下超声萃取20min,静置5min,得萃取溶液,取约2mL萃取溶液,用
    0.45um水相滤膜过滤,并取过滤后的溶液装入色谱瓶,色谱瓶中加入5μL
    分散剂(异丙醇:十七烷:无水乙醇=80mL:5g:15mL),将色谱瓶平置于平
    板式通用样品架上,然后收集样品的拉曼光谱,每个样品进行5次重复数据
    采集,并将所采集的光谱数据存入计算机;其中光谱采集方式为:激发波长
    780nm,激光强度100mW,光圈25μm,光栅400gr.mm-1,分辨率2.0cm-1,
    曝光时间50s,曝光次数2次,扫描范围100~4000cm-1。

    f、应用SIMCA-p11.5+数据处理软件对所采集到的云烟(软珍品)烟丝
    的全谱段光谱数据进行处理。数据经过平滑和最佳光谱选择预处理,对多条
    全谱段光谱进行主成分分析,并建立主成分类模型,确定主成分数为2。如
    图1,从图中可以看出,对于云烟(软珍品)的烟丝质量特征,类模型中样
    本分布较为均匀,除一个样品以外,其他所有样品均分布在第一主成分和第
    二主成分的椭圆中,证明产品质量均匀,趋势稳定,2个主成分[t1]和[t2]能
    解释该品牌烟丝质量特征的绝大部分信息。利用主成分分析法对卷烟样品的
    光谱数据进行特征抽提,提取上述建立的基于全谱段光谱的样品主成分类模
    型中每个样品对应的HotellingT2统计量,并根据统计量服从F分布的特点,
    确定统计量分布的95%和99%置信限,并将95%置信限作为质量监测控制图
    中的质量预警线,99%置信限作为质量控制线,如图2,从图中可知,同一
    品牌不同样品在多次测定条件下,其全谱段光谱信息在99%置信限以内,绝
    大部分样品信息在95%置信限以内。说明质量趋势稳定,且HotellingT2统
    计量能对卷烟烟丝质量趋势进行分析和管控。

    实施例2

    重复实施例1,有以下不同点:

    a、采用经典取样方法抽取云烟(印象)的20支卷烟样品,除去滤嘴,
    剥离卷烟纸、接装纸和水松纸,仅留存烟丝。分别采集各谱段光谱数据信息。

    b、应用SIMCA-p11.5+数据处理软件对所采集到的云烟(印象)烟丝的
    全谱段光谱数据进行处理。如图3,从图中可以看出,对于云烟(印象)的
    烟丝质量特征,类模型中样本分布较为均匀,除一个样品以外,其他所有样
    品均分布在第一主成分和第二主成分的椭圆中,证明产品质量均匀,趋势稳
    定,2个主成分[t1]和[t2]能解释该品牌烟气质量特征的绝大部分信息。利
    用主成分分析法对卷烟样品的光谱数据进行特征抽提,提取上述建立的基于
    全谱段光谱的样品主成分类模型中每个样品对应的HotellingT2统计量,如
    图4,从图中可知,同一品牌不同样品在多次测定条件下,其全谱段光谱信
    息在99%置信限以内,绝大部分样品信息在95%置信限以内。说明质量趋势
    稳定,且HotellingT2统计量能对卷烟烟丝质量趋势进行分析和管控。

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