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    重庆时时彩五星稳赚: 用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法.pdf

    关 键 词:
    用于 测定 玻璃 固态 缺陷 样品 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201510981373.6

    申请日:

    2015.12.23

    公开号:

    CN105606416A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 1/28申请日:20151223|||公开
    IPC分类号: G01N1/28; G01N1/32; G01N1/44; G01Q30/02(2010.01)I 主分类号: G01N1/28
    申请人: 芜湖东旭光电装备技术有限公司; 东旭科技集团有限公司; 东旭集团有限公司
    发明人: 李刚; 张广涛; 李俊峰; 闫冬成; 王丽红; 胡恒广
    地址: 241000 安徽省芜湖市江北产业集中区管委会A楼302室
    优先权:
    专利代理机构: 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 代理人: 王伟锋;刘铁生
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510981373.6

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法,包括如下步骤:将待测玻璃切割成样品片,所述的样品片含有固态缺陷;固定所述的样品片:将所述的样品片固定在固定装置上;抛光:将固定好的所述样品片放置在抛光垫上,使所述样品片与抛光垫紧密贴合,驱动抛光垫进行运动,对所述的样品片进行抛光,取下所述的样品片并清洗即得所述的玻璃样品;所述抛光的时间为10-20min。本发玻璃样品的制备方法具有操作安全、效率高的优点。

    权利要求书

    1.一种用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法,其特征在
    于,包括如下步骤:
    将待测玻璃切割成样品片,所述的样品片含有固态缺陷;
    固定所述的样品片:将所述的样品片固定在固定装置上;
    抛光:将固定好的所述样品片放置在抛光垫上,使所述样品片与
    抛光垫紧密贴合,驱动抛光垫进行运动,对所述的样品片进行抛光,
    取下所述的样品片并清洗即得所述的玻璃样品;所述抛光的时间为
    10-20min。
    2.根据权利要求1所述的用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制
    备方法,其特征在于,所述的固定为用粘结剂将所述的样品片粘结到
    所述的固定装置上。
    3.根据权利要求2所述的用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制
    备方法,其特征在于,所述的粘结剂为石蜡。
    4.根据权利要求3所述的用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制
    备方法,其特征在于,所述的固定所述的样品片具体包括如下步骤:
    取2-5g所述的石蜡放置在所述的固定装置上,加热使所述的石蜡
    熔融,将所述的样品片放置在熔融的石蜡上,冷却即可将所述的样品
    片固定。
    5.根据权利要求2所述的用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制
    备方法,其特征在于,所述的取下所述的样品片为加热使所述的粘结
    剂熔融,然后取下所述的样品片。
    6.根据权利要求1所述的用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制
    备方法,其特征在于,所述的抛光是在所述的抛光垫上滴加20-40wt%
    的氧化铈抛光液的条件下进行的。
    7.根据权利要求4或5所述的用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品
    的制备方法,其特征在于,所述的加热温度为50-120℃。
    8.根据权利要求2所述的用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制
    备方法,其特征在于,所述固定装置包括固定板和与其边缘相连接的
    侧壁,所述的固定板材质为刚玉、氧化锆或石墨,所述的样品片粘结
    在所述的固定板上。
    9.根据权利要求8所述的用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制
    备方法,其特征在于,所述的固定板与所述的样品片的面积比为2-5:1。
    10.根据权利要求8所述的用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的
    制备方法,其特征在于,所述的固定板为圆形,所述的侧壁的纵切面
    为弧形,所述的固定装置一端为开口端,所述的开口端与固定板的直
    径比为1-3:1。

    说明书

    用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法

    技术领域

    本发明涉及玻璃加工领域,具体涉及一种用于测定玻璃固态缺陷
    的玻璃样品的制备方法。

    背景技术

    在玻璃生产过程中,由于原材料引入未熔、熔化成型滴落、晶体
    生长等原因造成的固相夹杂缺陷(固态缺陷),如颗粒、结石、析晶等
    玻璃缺陷严重影响着玻璃良品率。对固态缺陷的显微结构进行观测和
    成分检测可以快速判定缺陷来源,有针对性对固态缺陷进行对策减少
    固态缺陷不良。

    由于固态缺陷本身大小不同、形状各异、位置不同,需要经过研
    磨、抛光才能正确有效的对玻璃样品缺陷进行观测检测。

    用于显微结构检测的样品通常面积较小且形状不规则,大型抛光
    机不适合,一般采用手动抛光,即用手指夹持待抛光的玻璃按压在抛
    光垫上进行抛光,手持用力不变抛光一个样品一般要2个小时以上,
    效率很低,原因是,手持样品很难在垂直方向上用力,并且一些不规
    则的块状玻璃样品尖锐锋利,用手指夹持样品进行研磨处理,对操作
    人员割伤扎伤也时常发生,工作人员不敢去用力按压。

    发明内容

    本发明的目的是提供一种用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制
    备方法,可以大大提高玻璃样品的制备效率,有效减少抛光过程中对
    手指的伤害,保证了工作人员的安全。

    本发明的目的是通过如下技术方案实现的:

    本发明提供了一种用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方
    法,包括如下步骤:

    将待测玻璃切割成样品片,所述的样品片含有固态缺陷;

    固定所述的样品片:将所述的样品片固定在固定装置上;

    抛光:将固定好的所述样品片放置在抛光垫上,使所述样品片与
    抛光垫紧密贴合,驱动抛光垫进行运动,对所述的样品片进行抛光,
    取下所述的样品片并清洗即得所述的玻璃样品;所述抛光的时间为
    10-20min。

    进一步的,所述的固定为用粘结剂将所述的样品片粘结到所述的
    固定装置上。

    进一步的,所述的粘结剂为石蜡。

    进一步的,所述的固定所述的样品片具体包括如下步骤:

    取2-5g所述的石蜡放置在所述的固定装置上,加热使所述的石蜡
    熔融,将所述的样品片放置在熔融的石蜡上,冷却即可将所述的样品
    片固定。

    进一步的,所述的取下所述的样品片为加热使所述的粘结剂熔融,
    然后取下所述的样品片。

    进一步的,所述的抛光是在所述的抛光垫上滴加20-40wt%的氧化
    铈抛光液的条件下进行的。

    进一步的,所述的加热温度为50-120℃。

    进一步的,所述固定装置包括固定板和与其边缘相连接的侧壁,
    所述的固定板材质为刚玉、氧化锆或石墨,所述的样品片粘结在所述
    的固定板上。

    进一步的,所述的固定板与所述的样品片的面积比为2-5:1。

    进一步的,所述的固定板为圆形,所述的侧壁的纵切面为弧形,
    所述的固定装置一端为开口端,所述的开口端与固定板的直径比为
    1-3:1。

    与现有技术相比,本发明技术方案至少具有如下有益效果:

    与现有的人工手指夹持玻璃片进行抛光不同的是,本发明中采用
    固定装置将样品片固定,避免了人手与玻璃片和抛光垫的接触,从而
    保证了操作人员的安全。

    本发明中巧妙的选取了合适的固定装置材质和粘结剂相互配合,
    既实现了样品的固定,又保证了粘结剂容易去除,不会影响玻璃片的
    测定。

    附图说明

    图1为本发明用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法中抛
    光装置结构示意图;

    图2为本发明用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法中固
    定有样品片的固定装置示意图。

    具体实施方式

    为了更清楚的阐述本发明的内容和技术方案,下面结合较佳实施
    方案予以详细的说明,这里要说明的是,较佳实施例只是为了方便本
    领域技术人员更容易理解本发明的技术方案,并不作为本发明方案的
    限定。

    本发明申请采用固定装置将样品固定,防止了操作人员的手指与
    玻璃及抛光垫的接触,提高了安全性;下面以较优的固定方式进行说
    明本发明方案。

    本发明实施例提供的技术方案采用合适的粘结剂和固定板材质巧
    妙结合,并在固定板上设置有侧壁,来达到如下效果:第一、能实现
    玻璃样品的固定,使其在抛光中不会掉落;第二、工作人员的手部不
    与玻璃样品和抛光垫接触,保证了工作人员的安全;第三、实现抛光
    后很容易的将玻璃样品取下,并清除粘结剂,不损伤玻璃样品;第四、
    侧壁与固定板密切配合,实现固定板的受力均匀,进而保证了样品与
    抛光垫的结合紧密,且不会因为受力不均造成的样品脱落。

    图1为抛光装置结构示意图,如图1所示,抛光装置包括固定有
    样品片的固定装置1、抛光垫2和排液口3;图2为固定有样品片的固
    定装置的结构示意图;如图2所示,固定有样品片的固定装置包括固
    定板101、侧壁102和样品片103,样品片103粘结在固定板上;

    这里需要说明的是:

    为使样品片在抛光时不易掉落,应保证固定板101有一定粗糙度,
    固定板101还应有一定的硬度,防止按压过程中碎裂,一般选用刚玉、
    氧化锆、石墨等;

    粘结剂应选用石蜡,因为其既能保证抛光时样品片103不易脱落,
    又能保证抛光完成后粘结剂的清除比较容易,只需加热固定板101后
    取下样品片103后清洗即可,不会造成粘结剂清除不干净或者清洁时
    对样品片103造成损坏等影响后面的测定;

    侧壁102与固定板101密切配合,工作人员只需手持侧壁102的
    开口端的边缘部分,向下按压,即可保证固定板101受力均匀,从而
    保证了样品片不会因为受力不均而在抛光过程中掉落;为了更进一步
    的方便加热固定板101,侧壁102的纵截面为圆弧形,其开口端面积比
    固定板101面积大,如果换为实心的将很难加热熔融粘结剂,如开口
    端较小将不利于加热,如使用酒精灯等加热固定板101时,第一是火
    焰不易接近固定板101,二是容易使侧壁温度过高,不利于工作人员手
    持操作。

    固定板101与样品片103的面积比为2-5:1,比值太小将会造成样
    品片103容易脱落,比值太大将会增大抛光垫2与固定板101的摩擦,
    从而影响抛光;

    抛光过程中可以在抛光垫上滴加抛光液,抛光过程中抛光液从抛
    光垫2上流出后经排液口3流出,添加抛光液有利于抛光。

    一种玻璃样品中固态缺陷的测定方法,包括如下步骤:

    (1)将含有固态缺陷的玻璃样品切割成接近检测样品大小待制样
    品片:面积为:5mm×5mm-30mm×30mm,厚度为:0.1-1.5mm;

    (2)将500ml的刚玉坩埚倒扣,将3g石蜡放在其底部中间位置,
    拿起刚玉坩埚倒扣在酒精灯上,对坩埚底部加热,使石蜡熔融,将样
    品片放在熔融的石蜡上;用刀片轻轻按压,熄灭酒精灯冷却坩埚底部;
    冷却操作的环境温度低于30℃,温度过高接近石蜡的软化温度,不易
    凝固;

    (3)将粘接好样品的坩埚正立手持在抛光研磨机上手动抛光至缺
    陷充分暴露而不消失,使用薄刀片将样品取下清洗干净;

    这里需要说明的是:抛光时可以在抛光机抛光垫上加氧化铈抛光
    液研磨过程中均匀添加抛光液,浓度为20-40wt%;氧化铈溶液可以使
    抛光效果更好,效率更高;

    (7)所制备的样品拥有良好的电子显微镜观测、检测效果。优选,
    使用扫描式电子显微镜观察固体缺陷表貌,或电子能谱仪相结合,分
    析物质成分分析。

    实施例1

    (1)将预观测1000℃恒温12小时玻璃面析晶缺陷的不规则玻璃
    块样品,将玻璃块用切割机切成与占坩埚底部1/5大小的样品,样品片
    保留玻璃上表面,厚度为1.5mm。

    (2)将用壁纸刀取石蜡约3克放在大于等于200ml圆弧刚玉坩埚
    底部;

    (3)将倒扣的坩埚在酒精灯上加热至50℃使石蜡均匀熔融,坩埚
    侧壁不能加热;

    (4)将样品上表面向下扣在石蜡上冷却凝固,用少量的石蜡粉末
    放在样品四周,将壁纸刀加热,将粉末熔化,将样品封粘牢固,冷却
    凝固;四周涂有石蜡,可以减小抛光过程中抛光垫与样品片的边缘的
    摩擦力;

    (5)将粘结好样品的坩埚正立手持在抛光研磨机上手动抛光,抛
    光过程均匀滴加浓度40wt%的氧化铈抛光液,抛光15分钟,加热坩埚
    底部至80℃,使石蜡熔融,取下样品片,清洗即可得到玻璃样品;

    (6)将制备的样品使用扫描式电子显微镜观察固体缺陷表貌,或
    电子能谱仪相结合,分析物质成分分析;结果如表1所示。

    对比例:

    (1)将预观测1000℃恒温12小时玻璃面析晶缺陷的不规则玻璃
    块样品,切成小片。

    (2)将样品上表面向上手持在抛光研磨机上手动抛光,抛光过程
    滴加抛光液,150min,将样品清洗干净晾干保持洁净;

    (3)将制备的样品使用扫描式电子显微镜观察检测,分析物质成
    分分析;结果见表1。

    实施例2

    (1)将生产线厚度0.7mm的LTPS-LCD玻璃含有铂金颗粒的样
    品,将玻璃块用切割机切成缺陷15倍大小的样品片。

    (2)将用壁纸刀取石蜡约2克放在大于等于200ml石墨坩埚底部;

    (3)将倒扣的坩埚在酒精灯上加热坩埚底部至120℃使石蜡均匀
    熔融;

    (4)将样品放在熔融的石蜡液中用刀棱轻轻下压,等石蜡冷却,
    样品封粘牢固;

    (5)将粘接好样品的坩埚正立手持在抛光研磨机上手动抛光,抛
    光过程均匀滴加浓度20wt%的氧化铈抛光液,抛光5分钟,使用壁纸
    刀将样品取下清洗干净晾干保持洁净;

    (6)将制备的样品使用电子显微镜观察固体缺陷表貌并分析固态
    缺陷组成;结果如表1所示。

    对比例:

    (1)将生产线厚度0.7mm的LTPS-LCD玻璃含有铂金颗粒的样
    品,切成小片。

    (2)将样品上表面向上手持在抛光研磨机上手动抛光,抛光过程
    滴加抛光液,100min,将样品清洗干净晾干保持洁净;

    (3)将制备的样品使用扫描式电子显微镜观察检测,分析物质成
    分分析;结果见表1。

    在以上实施例与对比例的样品片抛光过程中,工作人员会实时对
    样品片进行观察,至其符合测定要求,根据工作人员的实时判断可以
    保证抛光既能使缺陷完全暴露,又不会造成由于抛光时间过长造成的
    缺陷消失。

    实施例制备样品与手工制备样品电镜测试结果及时间如下表1:

    表1实施例及对比例测定结果对比表


    从表1可以看出,本发明方法的制样效率明显高于现有的手工制
    样:实施例1的制样时间为20min,其对比例制样时间为150min;实
    施例2制样时间为10min;其对比例制样时间为100min;

    从样品中固态缺陷的测定结果来看,其检测结果与现有的手工制
    样相比,结果一致,可见,本发明的制样方法在保证了样品质量的基
    础上,大大缩短了制样时间,提高了检测效率;另一方面,还能大大
    降低制样过程中工作人员的安全性。

    本发明申请中未尽之处,本领域技术人员可根据现有技术选择完
    成。

    以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的?;し段Р?br />不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范
    围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的?;し段е?。
    因此,本发明的?;し段вσ运鋈ɡ蟮谋;し段?。

    关于本文
    本文标题:用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法.pdf
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