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    重庆时时彩后一怎么看趋势: 铵态氮、硝酸根、亚硝酸根及氮氧化物测定的样品前处理方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610012856.X

    申请日:

    2016.01.11

    公开号:

    CN105606419A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 1/28申请日:20160111|||公开
    IPC分类号: G01N1/28; G01N21/31; G01N21/47 主分类号: G01N1/28
    申请人: 天津师范大学
    发明人: 段旭川; 房金亮
    地址: 300387 天津市西青区宾水西道393号
    优先权:
    专利代理机构: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 朱红星
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610012856.X

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提出了一种快速测定水溶液中铵态氮、硝酸根(或/和亚硝酸根)及气体中氮氧化物的样品前处理及氨的分离方法及装置,该方法由如下步骤组成:(1)向密闭体系中的待测溶液加入无机碱,使铵态氮转化成氨,通入载气使氨从溶液中挥发,进行氨的在线或离线测定;(2)继续向待测溶液加入催化剂和还原剂溶液,使溶液中的硝酸根或(和)亚硝酸根被还原成氨,通过测定氨进而获得硝酸根或(和)亚硝酸根的含量。与以往方法相比较,本方法具有检出限低、准确度好、检测速度快、设备投资小及容易操作等优点,具有很强的应用价值。

    权利要求书

    1.一种铵态氮、硝酸根或(和)亚硝酸根及气体中氮氧化物的快速测定样品前处理方
    法,其特征在于:
    (一)当测定对象是铵态氮、硝酸根或(和)亚硝酸根时,该方法由如下步骤组成:(1)向
    密闭体系中的待测溶液加入无机碱,使铵态氮转化成氨,通入载气使氨从溶液中挥发,进行
    氨态氮的分离及在线或离线测定;(2)继续向待测溶液加入催化剂和还原剂溶液,使溶液中
    的硝酸根或(和)亚硝酸根被还原成氨,通过测定氨进而获得硝酸根或(和)亚硝酸根的含
    量;
    (二)当测定对象是气态氮氧化物时,该方法由如下步骤组成:(1)向密闭体系中加入催
    化剂、无机碱及还原剂溶液,(2)将含有待测的氮氧化物的载气通入密闭体系的溶液中,使
    氮氧化物转化为氨并被载气载出测定,通过测定氨进而获得氮氧化物的含量。
    2.根据权利要求1所述的方法:其中的催化剂是指副族元素和部分主族元中的具有催
    化活性的金属或非金属离子。
    3.根据权利要求1所述的方法:其中的催化剂是指钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、硒、
    铝、碘、钇、锆、钼、镉、锡、锑、镧、钨、铋、铈、和贵金属元素的离子。
    4.根据权利要求1所述的方法,其中所述催化剂是铁、钴、镍、铜、钛和贵金属离子。
    5.根据权利要求1所述的方法,其中所述还原剂是碱金属及碱土金属的硼氢化物。
    6.根据权利要求1所述的方法,其中所述铵态氮、硝酸根或(和)亚硝酸根及气态氮氧化
    物转化为氨的反应及气态氨分离温度是室温-99℃。
    7.根据权利要求1所述的方法,其中铵态氮、硝酸根或(和)亚硝酸根及气态氮氧化物转
    化为氨的反应及气态氨分离温度是60-90℃。
    8.根据权利要求1所述的方法,其中混合后催化剂浓度在0.001-100毫克/毫升。
    9.根据权利要求1所述的方法,其中混合后催化剂浓度在0.5-10毫克/毫升。
    10.一种铵态氮、硝酸根或(和)亚硝酸根及气态氮氧化物的快速测定时气态氨的发生
    和分离装置,其特征在于该装置包含可以随时进行更换并可被试管塞密封的试管(1),与试
    管配套的密封塞(2)、从上面穿过试管密封塞并延伸到试管底部的载气入口管(3),载气出
    口管(4)、反应试剂加入管(5),及用于试管或载气加热的加热装置(6)。

    说明书

    铵态氮、硝酸根、亚硝酸根及氮氧化物测定的样品前处理方法

    技术领域

    本发明属于分析化学技术领域,特别是涉及一种水溶液中铵态氮、硝酸根和亚硝
    酸根的连续快速测定样品前处理方法。

    背景技术

    铵态氮、硝酸盐和亚硝酸根广泛存在于自然水体中,尤其在深层地下水中硝酸根
    含量较高。这些离子摄入人体,经肠道中微生物的作用,能转变成亚硝酸盐而出现毒性作
    用,是环境监测必测项目之一。而亚硝酸根是水中铵态氮短期氧化的中间产物,具有很高的
    毒害性。另外亚硝酸根也常用于食品防腐剂。也是环境检测和食品检验中必检的项目。

    目前测定水溶液中硝酸盐亚硝酸根主要采用的有酚二磺酸法、镉柱还原法、离子
    色谱法、气相分子吸收光谱法、麝香草酚(百里酚)分光光度法、紫外分光光度法等。上述方
    法测定手续比较麻烦,尤其是镉柱还原法,操作条件比较苛刻,每次的镉柱均需要重新制
    作。同时,样品中的共存离子和色度也干扰测定,因此每种方法的前处理都很耗时,不利于
    快速测定。

    近来,本发明人在使用国产的原子荧光进行铵态氮测定时意外发现,在碱性条件
    并有某些金属离子催化下,使用硼氢化钠做还原剂,能很容易将水溶液中的硝酸根和亚硝
    酸根还原成氨。进一步实验发现,该反应生成的氨,在溶液体积比较小的情况下,很容易被
    载气分离出来并进行在线测定。通过进一步拓展实验研究,本发明人对相关实验结果进行
    了归纳和总结,从而完成了本发明。

    发明内容

    为实现上述目的,本发明公开了如下的技术内容:

    一种铵态氮、硝酸根或(和)亚硝酸根及气体中氮氧化物的快速测定样品前处理方法,
    其特征在于:

    (一)当测定对象是铵态氮、硝酸根或(和)亚硝酸根时,该方法由如下步骤组成:(1)向
    密闭体系中的待测溶液加入无机碱,使铵态氮转化成氨,通入载气使氨从溶液中挥发,进行
    氨态氮的分离及在线或离线测定;(2)继续向待测溶液加入催化剂和还原剂溶液,使溶液中
    的硝酸根或(和)亚硝酸根被还原成氨,通过测定氨进而获得硝酸根或(和)亚硝酸根的含
    量。

    (二)当测定对象是气态氮氧化物时,该方法由如下步骤组成:(1)向密闭体系中加
    入催化剂、无机碱及还原剂溶液,(2)将含有待测的氮氧化物的载气通入密闭体系的溶液
    中,使氮氧化物转化为氨并被载气载出测定。通过测定氨进而获得氮氧化物的含量。


    本发明中所用的催化剂只是针对硝酸根或(和)亚硝酸根及气态氮氧化物测定使所用,
    该催化剂包括副族元素和部分主族元中的金属或非金属离子。不同的离子转化硝酸根或
    (和)亚硝酸根为氨的能力不同,因此测定时应根据具体含量和溶液环境来确定。优选的催
    化剂是钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、硒、铝、碘、钇、锆、钼、镉、锡、锑、镧、钨、铋、铈、和贵
    金属元素的离子;更加优选的催化剂是铁、钴、镍、铜、钛和贵金属离子。

    本发明所用的还原剂是碱金属及碱土金属的硼氢化物。优选硼氢化钠和硼氢化
    钾。

    本发明所用无机碱性溶液是指氢氧化钠(钾)、碳酸钠(钾),优选氢氧化钠(钾),

    其摩尔浓度优选在0.025—12M之间,更加优选在4-10M之间。

    本发明样品溶液中的铵态氮、硝酸根或(和)亚硝酸根及气态氮氧化物转化为氨的
    反应及气态氨分离温度是室温-99℃,这主要取决测定的项目。当测定的是铵态氮时,可选
    择在室温下进行但此时灵敏度比较低;因此当测定含量比较低的铵态氮时,最好将溶液加
    热到60-90℃,此时灵敏度比较高。当测定硝酸根或(和)亚硝酸根时,这两项的转化为氨的
    反应及气态氨分离温度也可以在室温下进行,但最好是60-90℃,此时此时灵敏度比较高。

    测定硝酸根或(和)亚硝根时,混合后催化剂离子浓度在毫0.001-100克/毫升,优
    选0.5-10毫克/毫升。

    本发明所用的载气可以是净化后的空气,也可以是惰性气体。优选使用高纯的氮
    气或氩气。也可以使用负压进行溶液的搅拌及气态氨的分离测定。载气的流量最好在20—
    500毫升/分钟之间,优选50—400毫升每分钟。

    本发明可与任一测定氨的仪器对接,这包括电极法,比色法。但优选与气相分子吸
    收法,气相光散射法对接。

    本发明所使用的装置如下:一种铵态氮、硝酸根或(和)亚硝酸根的快速测定时气
    态氨的发生和分离装置,其特征在于该装置包含可以随时进行更换并可被试管塞密封的试
    管(1),与试管配套的密封塞(2)、从上面穿过试管密封塞并延伸到试管底部的载气入口管
    (3)。载气出口管(4)、反应试剂加入管(5),及用于试管或载气加热的加热装置(6)。


    附图说明:

    附图1,是通过加热载气来进行反应溶液加热的装置,其中的载气出气管和试剂加注管
    均在试管密封塞上;

    附图2,是通过加热试管来进行反应溶液加热的装置,其中的载气出气管试管顶部的侧
    壁上;

    附图3,是通过加热试管来进行反应溶液加热的装置;其中的载气出气管试管和试剂加
    注管均在试管顶部的侧壁上;

    上述3个附图中:1—试管,2—试管密封塞,3—载气入口管,4—载气出口管,5—试剂加
    注管,6—加热器。

    本发明公开的的测定方法与现有技术相比所具有的积极效果在于:

    (1)测定速度快。通过反应生成的氨气,可以直接进行测定,而无需经过中间吸收然后
    再比色测定。

    (1)检出限低,本发明可以检测到ppb级的氨、硝酸根和亚硝酸根

    (2)适应面广。比色法面临很大的干扰,如样品中过多的金属离子,样品本身具有的颜
    色等等。都干扰测定。因此测定前要进行样品前处理。如过滤,加掩蔽剂等。而本方法无需这
    些前处理。即样品加入后即可测定。

    (3)操作更加简单,实用性强。


    具体实施方式

    本发明有多种实施例,下面只是其中的几种。因此在不背离本发明精神及其实质
    的情况下,熟悉本领域的技术人员可以根据本发明做出各种相应的改变和变形,但这些相
    应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的?;し段?。

    实施例1

    为快速测定溶液中铵态氮、硝酸根或(和)亚硝酸根的方法和装置:(1)准确吸取待测溶
    液5毫升,于25毫升圆底试管中,用插有载气入口管的试管密封塞密封住试管,同时使载气
    入口管插入到试管底部(参见说明书附图1)。(2)通过塞子上的试剂加入管向待测溶液中加
    入300克/升的氢氧化钠溶液3毫升,用加热器加热载气使流动的载气温度为90℃并从溶液
    底部鼓泡分离生成的氨。氨被载气载出后,通过气相分子吸收或衍生化光散射进行在线测
    定,或经过吸收后离线测定,(3)继续向待测溶液加入催化剂氯化铜溶液和硼氢化钠(钾)溶
    液,使混合后浓度分别为3毫克/毫升和1%,将溶液中的硝酸根或和亚硝酸根转化成氨进行
    测定,进而获得硝酸根和亚硝酸根的含量。

    实施例2

    为快速测定溶液中铵态氮、硝酸根或(和)亚硝酸根的方法和装置:(1)准确吸取待测溶
    液5毫升于25毫升圆底试管中,用插有载气入口管的试管密封塞密封住试管,同时使载气入
    口管插入到试管底部(参见说明书附图1)。(2)通过塞子上的试剂加入管向待测溶液中加入
    400克/升的氢氧化钠溶液5毫升,加入催化剂氯化镍溶液和硼氢化钠(钾)溶液,使混合后浓
    度分别为1毫克/毫升和1.5%。用沸水浴加热试管使流动的载气温度为90℃。用载气从溶液
    底部鼓泡分离生成的氨。氨被载气载出后,通过气相分子吸收或衍生化光散射进行在线测
    定,或经过吸收后离线测定总的生成氨进而获得总氮含量。另取同样量的溶液,只加相同量
    的氢氧化钠,做同样处理,只做铵态氮测定。通过差减,获得硝酸根或和亚硝酸根的含量。

    实施例3

    为快速测定溶液中铵态氮的方法:(1)准确吸取待测溶液8毫升于25毫升圆底试管中,
    用插有载气入口管的试管密封塞密封住试管,同时使载气入口管插入到试管底部(参见说
    明书附图1)。(2)通过塞子上的试剂加入管向待测溶液中加入800克/升的氢氧化钠溶液3毫
    升,用加热器加热载气使流动的载气温度为98℃并从溶液底部鼓泡分离生成的氨。氨被载
    气载出后,通过气相分子吸收或衍生化光散射进行在线测定,或经过吸收后离线测定。

    实施例4

    为快速测定不含氨及硝酸根的样品溶液中的亚硝酸根的方法:(1)准确吸取待测溶液
    10毫升于50毫升圆底试管中,向待测溶液中加入800克/升的氢氧化钠、钴离子和硼氢化钠
    溶液使混合溶液中的氢氧根摩尔浓度大约为10M,钴离子和硼氢化钠在混合后浓度分别为1
    毫克/毫升和1.4%(m/V),加热混合后的溶液温度在85℃,使亚硝酸根转化为氨,氨被载气载
    出进行铵态氮的在线测定,进而获得亚硝酸根的含量。

    实施例5

    为快速测定不含氨和亚硝酸根的样品溶液中的硝酸根的方法:(1)准确吸取待测溶液
    50微升,向待测溶液中加入150克/升的氢氧化钠和100克/升的硼氢化钠混合溶液0.2毫升、
    10%的三氯化铁离子溶液50微升,加热混合后的溶液温度在80℃,使硝酸根转化为氨,氨被
    载气载出进行铵态氮的在线测定,进而获得硝酸根含量(以氮计)。

    实施例6

    为快速测定含氮氧化物气体样品的方法:(1)准确吸取待测溶液5-10毫升,于25毫升圆
    底试管中,向待测溶液中加入400克/升的氢氧化钠、铜离子(硫酸铜)和硼氢化钠溶液使混
    合溶液中的氢氧根摩尔浓度大约为7M,铜离子和硼氢化钠在混合后浓度分别为1.5毫克/毫
    升和1.2%(m/V),加热混合后的溶液温度在80℃,通入含待测气体10毫升的载气,使待测气
    体中的氮氧化物转化为氨,氨被载气载出进行铵态氮的在线光散射测定,进而获得气体样
    品中氮氧化物的含量。吸取同样量的样品溶液,加入适量氨基磺酸破坏亚硝酸根后,然后用
    上面相同的方法测得样品中的硝酸根含量。两次结果相减,即可获得硝酸根的含量。

    实施例7

    对比实验:


    关 键 词:
    铵态氮 硝酸 亚硝酸 氧化物 测定 样品 处理 方法
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