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    重庆时时彩预测组: 全自动微波前处理方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610086700.6

    申请日:

    2016.02.16

    公开号:

    CN105606392A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的驳回 IPC(主分类):G01N 1/02申请公布日:20160525|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 1/02申请日:20160216|||公开
    IPC分类号: G01N1/02; G01N1/28 主分类号: G01N1/02
    申请人: 上海屹尧仪器科技发展有限公司
    发明人: 江成德; 倪晨杰
    地址: 201108 上海市闵行区金都路4299号C幢1-707
    优先权:
    专利代理机构: 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 代理人: 孟旭彤
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610086700.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2019.02.26|||2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的驳回|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供了一种全自动微波前处理方法。该全自动微波前处理方法可以通过特定的全自动微波前处理装置实现,也可以通过其他的微波前处理装置实现。在本发明中,通过预设好控制参数,控制系统便能够根据所预设的参数来实现自动控制。在实际工作流程中,反应容器需要在多个不同的??橹浒嵋?,控制系统能够控制搬移装置的移位,将反应容器在不同??橹浒嵋?。

    权利要求书

    1.一种全自动微波前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
    S0、人工在全自动微波前处理系统上设定控制参数;
    S1、根据所述控制参数判断是否需要添加样品,若需要,则控制搬移装置
    将反应容器搬移至样品添加??橹?,并添加样品,否则进入步骤S2;
    S2、根据所述控制参数判断是否需要添加试剂,若需要,则控制搬移装置
    将反应容器搬移至试剂添加??橹?,并添加试剂,否则进入步骤S3;
    S3、根据所述控制参数判断是否需要微波反应,若需要,则控制搬移装置
    将反应容器搬移至微波反应??橹?,否则进入步骤S5;
    S4、根据所述控制参数控制所述微波反应??楦谋浞从肪?,发出微波促
    进反应;
    S5、根据所述控制参数判断是否需要赶酸定容,若需要,则控制搬移装置
    将反应容器搬移至赶酸定容??橹?,否则进入步骤S7;
    S6、根据所述控制参数控制所述赶酸定容??楦谋涓纤岫ㄈ萏跫?,促进赶
    酸定容;
    S7、赶酸定容结束后,控制搬移装置将反应容器搬移至放置位置。
    2.根据权利要求1所述的全自动微波前处理方法,其特征在于,在所述步
    骤S1中,当反应容器位于添加位置时,控制样品添加器将样品添加入反应容器
    中,样品量检测装置检测添加入反应容器中的样品量,当所述样品量达到预设
    样品量时,停止添加样品。
    3.根据权利要求2所述的全自动微波前处理方法,其特征在于,添加固体
    样品前,控制系统控制样品粉碎机粉碎样品。
    4.根据权利要求2所述的全自动微波前处理方法,其特征在于,添加固体
    样品时,通过计量反应容器的重量实现样品量计量;添加液体样品时,通过计
    量反应容器的重量或计量加液器内样品体积实现样品量计量。
    5.根据权利要求1所述的全自动微波前处理方法,其特征在于,在所述步
    骤S2中,若添加试剂时,试剂量检测装置实时将试剂容器中的试剂量反馈给控
    制系统,当试剂容器中的试剂量小于预设的最少试剂量时,所述控制系统暂停
    向所述反应容器中添加试剂,待试剂补充添加后,继续向所述反应容器中添加
    试剂。
    6.根据权利要求1所述的全自动微波前处理方法,其特征在于,所述步骤
    S4具体为:控制系统确认反应容器移动到微波腔后,根据预设的参数,控制磁
    控管发射微波,加热反应容器内的样品和试剂,样品和试剂经加热和微波照射,
    在反应管内发生反应,完成消解过程。
    7.根据权利要求1所述的全自动微波前处理方法,其特征在于,所述步骤
    S6具体为:先控制加热装置在预设的温度范围内加热,控制系统通过液位检测
    装置监控反应容器内消解液的液位高度,当消解液高度降低至赶酸预设值后,
    所述控制系统控制进样泵向反应容器内添加蒸馏水,使所述反应容器内的反应
    液保持在相同液位,实现定容。
    8.根据权利要求6或7所述的全自动微波前处理方法,其特征在于,在所
    述步骤S4和步骤S6中,控制系统还控制排风系统排出所述微波反应??榛蛩?br />述赶酸定容??槟诘乃峄蛘羝?。
    9.根据权利要求1所述的全自动微波前处理方法,其特征在于,在所述步
    骤S7后,控制系统还控制清洁??榍逑此鲅诽砑幽?楹?或试剂添加???br />内残留的样品和/或试剂。

    说明书

    全自动微波前处理方法

    技术领域

    本发明涉及微波应用技术领域,特别涉及一种用于样品前处理的自动处理
    装置和方法。

    背景技术

    样品前处理,即样品在上样到AAS(AtomicAbsorptionSpectometry,原
    子吸收光谱)或HPLC(HighPerformanceLiquidChromatography,高效液相
    色谱)等检测仪器上进行检测前采用的各项预处理方式,包含有机和无机等前
    处理方式,就无机样品前处理而言,微波样品前处理方法以其高效快速的特点,
    目前是使用最为普遍的,包含取样、加酸、密闭消解罐装配、消解、样品转移、
    赶酸定容等步骤。在实际样品检测过程中,这些前处理步骤都是分开操作,而
    且普遍都是人工操作。

    取样,目前普遍是人工用天平将样品称量好后放入试管中。加酸,通常使
    用液体添加器或者吸管进行试剂添加,也可以购买自动试剂添加平台进行试剂
    添加,但成本太高,仪器相互之间的兼容性差。消解罐装配,目前主要靠人工
    装配,装配过程繁琐,而且操作人员很容易接触到试剂。消解,采用微波消解
    法,消解速度快。样品转移,将消解好的消解液从消解罐内倒出,并清洗消解
    罐壁残余样品,该过程伴随消解罐内大量酸气,操作不当易被操作者吸入,同
    时转移的不完全也容易带来样品损失。赶酸定容,通过加热或负压真空等方式,
    将消解液内部的残余酸赶除,然后添加纯水进行定容。

    一个样品要上样分析前,必须经过上述多道工序,和步骤才能完成,除了
    要购置天平、液体添加器、微波消解仪、赶酸定容仪等前处理设备外,还要人
    工进行取样、装罐、转移。不仅设备多,操作繁琐,而且容易引入人为误差,
    造成样品前处理效果重复性差并影响后续分析结果。此外近几年三聚氰胺,毒
    胶囊,塑化剂等食品药品安全事故频发以及近期发生的清华大学实验室爆炸事
    故,使得市场上对自动化、高精度、高稳定性的样品前处理设备的需求更加迫
    切。

    发明内容

    本发明针对这些问题,设计出一种全自动微波前处理装置以及方法,该装
    置利用合理的结构设计、各种高精度传感器及执行元件还有规范的流程控制,
    将取样、加酸、密闭消解罐装配、消解、样品转移、赶酸定容这些繁琐的前处
    理步骤自动化并系统得结合起来,实现样品前处理的自动化操作。

    为了实现以上目的,本发明提供了一种全自动微波前处理装置,包括控制
    系统、微波反应??橐约把诽砑幽??、试剂添加???、赶酸定容??榈闹辽?br />一种;

    所述控制系统根据预设参数控制所述微波反应???、样品添加???、试剂
    添加???、赶酸定容???,并控制搬移装置在所述微波反应???、样品添加模
    块、试剂添加???、赶酸定容??橐约胺胖们蛑湟贫从θ萜?。

    作为优选的,所述样品添加??榘ㄑ方?、固体添加器、计量器;

    样品加入所述样品进样腔后,且所述反应容器位于所述样品添加??榈募?br />样位置时,所述控制系统控制所述固体添加器添加入反应容器中,所述计量器
    计量添加入所述反应容器内样品的量,并将计量结果反馈给所述控制系统。

    作为优选的,所述样品进样腔包括固体进样腔和液体进样腔,所述样品添
    加器包括固体添加器和液体添加器;

    液体样品从所述液体进样腔加入,通过所述液体添加器添加入所述反应容
    器中,固体样品从所述固体进样腔加入,通过所述固体添加器加入所述反应容
    器中。

    作为优选的,所述样品添加??橹谢拱ㄑ贩鬯槠?,固体样品从所述固
    体进样腔加入后,进入所述样品粉碎器,所述样品粉碎器粉碎样品后,通过所
    述固体添加器加入所述反应容器中。

    作为优选的,所述试剂添加??榘ㄊ约寥萜?、试剂进样装置和液位检测
    装置;

    所述液位检测装置检测所述试剂容器内的试剂量,并将检测结果反馈给所
    述控制系统,所述控制系统根据所述检测结果控制所述试剂进样装置向所述反
    应容器中添加试剂。

    作为优选的,所述赶酸定容??榘尤茸爸?、液体添加装置;

    所述控制系统控制所述加热装置以预设的温度加热所述反应容器,所述液
    体添加装置用于向所述反应容器中添加液体,使所述反应容器中的液体保持在
    预设体积。

    作为优选的,所述微波反应??榘ㄑ沽觳庾榧臀露燃觳庾榧?;

    所述压力检测组件检测所述反应容器中反应物的压力,并反馈给所述控制
    系统;所述温度检测组件检测所述反应容器中反应物的温度,并反馈给所述控
    制系统;所述控制系统根据反馈的压力值和温度值控制微波输出。

    作为优选的,所述微波反应??楹?或赶酸定容??橹蟹直鹕栌信欧缱酉低?;
    所述排风子系统分别用于微波反应??楹?或赶酸定容??橹械纳⑷?。

    作为优选的,微波反应??楹?或赶酸定容??橹蟹直鹕栌腥舾筛龇从κ?;

    控制系统能够根据预设的参数,分别控制每一个反应室中的反应环境。

    作为优选的,所述排风子系统的出口设有尾气回收装置。

    作为优选的,所述控制系统包括主控单元和分控单元;

    所述分控单元分别设于所述样品添加???、试剂添加???、微波反应???br />和/或赶酸定容??橹?,并根据预设参数控制相应???,所述主控单元用于向所
    述分控单元发送控制信号,并从所述分控单元接收反馈信号。

    作为优选的,还包括清洁组件;

    所述控制系统控制所述清洁组件清洗所述样品进样腔、固体添加器、样品
    粉碎器、试剂容器、试剂进样装置、液体添加装置、压力检测组件和/或温度检
    测组件。

    本发明还提供了一种全自动微波前处理方法,可以使用上述任意一项所述
    的全自动微波前处理装置,也可以采用其他的微波前处理装置。包括以下步骤:

    S0、人工在全自动微波前处理装置上设定控制参数;

    S1、根据控制参数判断是否需要添加样品,若需要,则控制搬移装置将反
    应容器搬移至样品添加??橹?,并添加样品,否则进入步骤S2;

    S2、根据控制参数判断是否需要添加试剂,若需要,则控制搬移装置将反
    应容器搬移至试剂添加??橹?,并添加试剂,否则进入步骤S3;

    S3、根据控制参数判断是否需要微波反应,若需要,则控制搬移装置将反
    应容器搬移至微波反应??橹?,否则进入步骤S5;

    S4、根据控制参数控制微波反应??楦谋浞从肪?,发出微波促进反应;

    S5、根据控制参数判断是否需要赶酸定容,若需要,则控制搬移装置将反
    应容器搬移至赶酸定容??橹?,否则进入步骤S7;

    S6、根据控制参数控制赶酸定容??楦谋涓纤岫ㄈ萏跫?,促进赶酸定容;

    S7、赶酸定容结束后,控制搬移装置将反应容器搬移至放置位置。

    作为优选的,在步骤S1中,当反应容器位于添加位置时,控制固体添加器
    将样品添加入反应容器中,样品量检测装置检测添加入反应容器中的样品量,
    当样品量达到预设样品量时,停止添加样品。

    作为优选的,添加固体样品前,控制系统控制样品粉碎器粉碎样品。

    作为优选的,添加固体样品时,通过计量反应容器的重量实现样品量计量;
    添加液体样品时,通过计量反应容器的重量或计量液体添加器内样品体积实现
    样品量计量。

    作为优选的,在步骤S2中,若添加试剂时,试剂量检测装置实时将试剂容
    器中的试剂量反馈给控制系统,当试剂容器中的试剂量小于预设的最少试剂量
    时,控制系统暂停向反应容器中添加试剂,待试剂补充添加后,继续向反应容
    器中添加试剂。

    作为优选的,步骤S4具体为:控制系统确认反应容器移动到微波腔后,根
    据预设的参数,控制磁控管发射微波,加热反应容器内的样品和试剂,样品和
    试剂经加热和微波照射,在反应管内发生反应,完成消解过程。

    作为优选的,步骤S6具体为:先控制加热装置在预设的温度范围内加热,
    控制系统通过液位检测装置监控反应容器内消解液的液位高度,当消解液高度
    降低至赶酸预设值后,控制系统控制进样泵向反应容器内添加蒸馏水,使反应
    容器内的反应液保持在设定液位,实现定容。

    作为优选的,在步骤S4和步骤S6中,控制系统还控制排风系统排出微波
    反应??榛蚋纤岫ㄈ菽?槟诘乃峄蛘羝?。

    作为优选的,在步骤S7后,控制系统还控制清洁??榍逑囱诽砑幽?楹?br />/或试剂添加??槟诓辛舻难泛?或试剂。

    本发明相比现有技术中采用的技术方案,具有以下优点:

    1、系统利用合理的结构设计,采用各种传感器及执行元件,通过规范的流
    程控制,将取样、加酸、密闭消解罐装配、消解、样品转移、赶酸定容这些繁
    琐的前处理步骤自动化并系统得结合起来,实现样品前处理的自动化操作。

    2、操作简单。用户只需要预设自动控制参数,并将样品放入该前处理装置,
    系统便能够根据预设的自动控制参数完成前处理的所有流程。

    3、所有的流程中,样品、试剂全部添加在同一个反应容器中,使得在整个
    反应过程中,不需要迁移样品和试剂,避免了样品和试剂残留在中继容器中,
    影响样品和试剂的浓度,同时还能避免转移过程中样品、试剂污染或损失,极
    大提高后续检测精度。

    4、本全自动微波前处理装置,将微波前处理反应所需要的样品添加???、
    试剂添加???、微波反应???、赶酸定容??榧捎谝惶?,减少了实验区域的
    设备数量,使实验区域更加简洁。

    5、在整个实验过程中,不需要具备相关专业知识的人进行实验操作,只需
    要培训操作仪器即可。在需要进行微波前处理时,只需要告知操作人员具体设
    置参数,即可实现全自动的微波前处理,将专业人员从复杂的劳动负荷中解放
    出来,避免前处理过程中各种酸及试剂对操作人员的人身伤害,同时杜绝消解
    过程这种高温高压反应带来的工伤事故。

    6、整个反应过程相对处于一个较为封闭的环境中,防止赶酸过程中散发出
    来的酸被人直接吸入肺中,改善了实验环境。

    7、通过全自动控制,能够规范前处理流程,保证前处理过程的标准化,防
    止因为人为不确定因素导致前处理结果不精确。

    8、能够同时进行多种不同样品在相同条件下的前处理,节约微波前处理时
    间,提高工作效率。

    9、在样品添加??橹?,设置有用于粉碎固体样品的样品粉碎器,甚至可以
    设置多级样品粉碎器,将固体样品粉碎到符合反应要求的大小,使固体样品能
    够充分反应,提升样品的反应率。

    10、在完成整个全自动微波前处理过程后,控制系统还能够控制清洁装置
    对有接触过样品、试剂的容器进行全面清洗,防止因样品、试剂残留于容器中
    或添加器中,影响后续实验。

    11、针对赶酸定容??楹臀⒉ǚ从δ?橹械呐牌侍?,在本发明中,在赶
    酸定容??楹臀⒉ǚ从δ?樯仙栌幸蛔榕欧缱酉低?,使得反应过程中产生的蒸
    汽以及酸性气体能够及时通过该排风子系统排出。同时,还可以在该排风子系
    统的出风口处设置尾气回收装置,将反应过程中产生的蒸汽和酸性气体吸收,
    防止酸性气体直接排放到空气中,造成空气污染。

    12、本发明所提供的全自动微波前处理装置,设有一个主控单元以及多个
    分控单元,其中,多个分控单元分别安装在样品添加???、试剂添加???、微
    波反应??橐约案纤岫ㄈ菽?橹?,在装置运作过程中,主控单元将相应的控制
    信息发送给分控单元,各个分控单元分别控制相应??榈牧鞒淘俗?,并反馈相
    应控制结果给主控单元。通过此种设计,能够有效地减少主控单元的计算量,
    提升全自动微波前处理装置的处理速度。

    13、本系统可以对每个反应管设置不同的样品、试剂、加热条件、赶酸温
    度、定容体积等参数,在反应过程中,主控制??榭梢钥刂破渌鞲瞿?槲?br />应管提供不同的反应条件及添加不同体积的试剂,最终每个反应管都可以拥有
    自己的不同的反应条件,满足不同样品的前处理需求。

    14、由控制系统统一对系统所有??榻械鞫瓤刂?,实现全部样品前处理
    数据化跟踪,备份及管理,符合美国EPA(美国国家环境?;ぞ?对于数据管理
    要求,对推动实验室自动化、数据管理标准化、提供工作效率等均具有非常大
    的意义。这里所说的EPA数据管理,指美国EPA针对办公自动化和管理信息系
    统提出的,对实验室设备及其运行数据进行统一格式化管理,设备所有运行参
    数,包括操作人员信息、时间、方法、运行数据等实验相关参数均需按照特定
    格式保存,方便相关人员对实验过程信息及实验结果的查询及管理。

    附图说明

    图1为本发明一实施方式的系统总框图。

    图2为本发明一实施方式的电子控制框图。

    图3为本发明一实施方式的系统工作流程图。

    具体实施方式

    为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明
    的各实施方式进行详细的阐述。

    为解决上述技术问题,本发明的第一实施方式提供了一种全自动微波前处
    理装置,至少包括控制系统、样品添加??楹臀⒉ǚ从δ??,还可以包括试剂
    添加??楹?或赶酸定容???。

    在本实施方式中,微波反应??橹饕谖⒉ㄇ?、磁控管的基础上,外加
    压力传感器、温度传感器、排风冷却系统等外设功能部件。微波腔作为微波的
    耦合腔体,在磁控管将微波发射入微波腔后,可在腔体内耦合成一定强度的微
    波场,装有样品及试剂的反应管(反应容器)在微波的照射下被加热升温,完
    成微波反应过程。在该过程中,压力传感器和温度传感器起到监控反应管内部
    温度和压力作用,并将压力和温度信号通过放大器放大后反馈给控制系统MCU
    (微控制单元),MCU可根据预先设好的的温度压力设定值,通过D/A转换控制
    磁控管的微波输出,达到控制反应管内部温度和压力的目的。由于微波反应属
    于高温高压反应,且反应所用的试剂基本以强酸为主,所以排风冷却系统也是
    十分必要的,该排风冷却系统(排风子系统)可设置多个档位的排风速度,可
    以在整个反应过程中及时排除??橹械乃崞?,同时在冷却阶段根据通过增加排
    风速度来加快反应管的冷却速度,缩短整个反应过程的时间,提高微波反应的
    效率。此外,还可以通过在排风冷却系统的出口端设置一个尾气回收装置。该
    尾气回收装置可以是装有碱性溶液的容器,用于将酸气中和,也可以是盛有其
    他能够吸收酸气的容器等,防止酸气直接排放到空气中,影响实验人员的健康。

    在本实施方式中,样品添加??槭峭瓿裳纷远砑拥墓δ苣??,主要包
    含称重器(计量器)、液体添加器、固体添加器这三个核心部件以及样品粉碎器
    等辅助部件。称重器用于计量反应管的重量,可选用天平,压力陶瓷传感器等
    重量计量设备;液体添加器用于添加液体、膏状类等可流动样品,可选用注射
    泵、蠕动泵等设备;固体添加器类似于市面上的定量包装机或定量取样器,用
    于添加固体样品,如果样品没经过预处理,体积比较大,可借助样品粉碎器,
    将大的固体样品进行粉碎处理,粉碎完成后再通过固体添加器进行样品添加。
    如有必要,可以设置两组样品粉碎器,其中第一组用于将大的固体样品进行打
    碎处理,之后再通过第二组样品粉碎器将打碎了的样品进行粉碎处理。通过此
    种设计,使得在粉碎固体样品时,不仅能够减小粉碎样品颗粒的尺寸,还能够
    提升样品粉碎机中粉碎刀片的使用寿命。工作时,主控制??榛峥刂瞥浦仄魅?br />皮归零。去皮归零指的是,将空的反应容器放置在称重器上后,称重器会对该
    反应容器进行称重,此时控制系统将对重量参数进行调整,把放置有反应容器
    时所测得的重量规定为0。称重器去皮完成后,主控制??楦菰は妊飞瓒ㄖ?br />类及体积或者重量,控制液体添加器或固体添加器将样品添加到反应管内。在
    样品添加过程中,主控制??榛崾凳奔嗫匾禾逄砑悠骷俺浦仄鞯奶寤爸亓坎?br />数,当这两个值其中一个或两个达到系统中的预设值,主控制??榧纯膳卸霞?br />样完成。

    在本实施方式中,试剂添加??榧醋远禾逄砑悠?,主要由进样泵组成,
    同时为了监控试剂瓶(试剂容器)内试剂的体积,可添加液位传感器,监控试
    剂瓶内部试剂的体积,在试剂液位比较低时,将液位信息反馈给控制系统,控
    制系统提示用户及时添加试剂。工作时,主控制??楦菰ど璧氖约撂砑犹寤?,
    控制进样泵,将试剂定量添加到反应管内,试剂添加过程中,液位传感器会实
    时将液位信号反馈给控制系统,当试剂太少,影响??檎9ぷ魇?,主控制模
    块会暂停试剂添加并提示用户补充试剂,当液位恢复正常后,??榧纯杉绦?br />作。本??槭褂玫慕每裳∮米⑸浔?、蠕动泵或计量泵等带计量功能的泵,
    只要该泵能满足试剂的精确添加即可。

    在本实施方式中,赶酸定容??橹饕杉尤茸爸?,温度传感器,进样泵、
    液位传感器及排风系统组成。反应管放置于加热装置上,主控制??榭刂仆ü?br />驱动电路,控制电热板(加热装置的一种)发热,从而加热反应管,反应管升
    温后,加快反应管内部的消解液的蒸发速度,在这过程中,温度传感器用来控
    制电热板的温度,液位传感器(液位检测装置)则是监控反应管内部消解液的
    体积,主控制??槭凳苯邮找何淮衅鞣蠢〉囊何恍藕?,当反应管内消解液的
    体积达到设定值后,主控制??榭刂平?,往反应管内添加一定体积的溶液,
    保证试管内消解液的总体积满足设定值即可。这里所说的电热板可以为金属材
    质,也可以为石墨材质或其他材质,能满足??榧尤刃枨蠹纯?。进样泵则可选
    用注射泵、蠕动泵或者计量泵等带计量功能的泵。同理,在赶酸定容过程中,
    同样会产生酸气,因此,在赶酸定容??樯弦部梢陨柚靡桓雠欧缋淙聪低澈臀?br />气吸收装置。

    在本实施方式中,微波反应??楹?或赶酸定容??橹蟹直鹕栌腥舾筛龇从?br />室;控制系统能够根据预设的参数,分别控制每一个反应室中的反应环境。本
    系统可以对每个反应管设置不同的样品、试剂、加热条件、赶酸温度、定容体
    积等参数,在反应过程中,主控制??榭梢钥刂破渌鞲瞿?槲从芴峁┎?br />同的反应条件及添加不同体积的试剂,最终每个反应管都可以拥有自己的不同
    的反应条件,满足不同样品的前处理需求。

    在本实施方式中,搬移装置选用机械臂?;当圩魑鱿低持蟹从艿?br />移动工具,其移动由控制系统控制??裳∮贸9娴腦/Y/Z三轴机械臂或旋转机
    械臂,只需要能满足将反应管在各??橹芯啡》偶纯?,对其余参数等均不作
    限制。

    在本实施方式中,控制系统包含人机界面、主控制??镸CU、驱动电路、放
    大器、电平转换、D/A转换等各种芯片、电路及程序。如图2所示??刂葡低持?br />要完成人机对话,接受操作者指令并通过程序来控制后端电路,通过控制电路
    来控制后端各个??榘闯绦蛏瓒ǖ乃承蛟诵?,并将运行的过程信息及最终数据
    反馈到人机界面上,让操作者直观的了解系统当前工作状态及实时数据的???。
    由于在整个前处理过程中,涉及到的数据处理量较大,作为优选的,可以将控
    制系统分为主控系统和分控系统两个部分,其中,主控系统用于用户设置工作
    环境参数以及信号的处理等,同时将相应的控制参数发送给对应的分控系统。
    分控系统分别用于控制样品添加???、试剂添加???、微波反应???、赶酸定
    容??橹醒?、试剂的添加以及反应过程控制,并将相应的结果反馈给主控系
    统。

    在本实施方式中,为了防止反应过后,样品和试剂残留在试剂、固体添加
    器等容器中,可以设计一个清洗装置,在完成反应后,由控制系统控制清洗装
    置清洗这些容器,防止后续反应时,原有试剂或者样品的残留物影响实验的结
    果。

    由于本系统是基于微波反应??榈幕∩?,新增了样品添加???、试剂添
    加??榧案纤岫ㄈ菽??,并借助外部机械臂自动化功能,在主控制??榈耐骋?br />控制下,组合成为整套全自动微波前处理系统。所以用户可以随意配置所需的
    ???,比如用户如果选择手动添加样品,只需要配置试剂添加???、微波反应
    ???、赶酸定容??榧盎当?,就可以实现后续的样品自动化前处理;如果用
    户对于样品和试剂添加要求均不高,可以只选择微波反应???、赶酸定容???br />及机械臂,实现样品自动化前处理;还有如今有的检测仪器耐酸能力比较强,
    所以有的样品消解后可以不进行赶酸处理而直接上样检测,这类用户就可以不
    配置赶酸定容???,只需要根据自己的需要,选择配置微波反应???、样品添
    加???、试剂添加??榧盎当壑械囊桓龌蚣父瞿?樽楹?。总的来说,本系统
    是可以根据用户实际的样品前处理需求,选择不同的功能???,组合成一套完
    整的前处理系统的。当用户选定好??椴⒆楹铣晌低澈?,系统的主控制???br />即会自动识别当前配置好的??橹掷?,并在人机界面上给予显示,用户可以直
    接在人机界面上设定相应的工作流程及方法,完成样品的微波前处理。当然,
    如果系统拥有全部的??榈墓δ?,而用户在方法设置时选择某些功能或步骤不
    处理,系统也会根据用户的设定方法完成前处理工作。

    本发明还提供了一种全自动微波前处理方法,该方法可以利用前面所述的
    装置实现,也可以通过其他微波前处理装置实现。该方法具体的工作流程如图3
    所示,包括五个主要步骤:

    步骤一:

    当用户设定好方法并开始工作后,系统的主控制??榛岣菰ど璨问卸?br />是否自动加样,如果是,则控制机械臂将反应管移动到样品添加??槟?,如果
    否,则进行步骤二。当确定是时,系统的主控制??樵谌啡戏从芤贫轿缓?,
    先将称重器归零,然后根据系统设定的参数,控制液体添加器或者固体添加器
    将样品添加到反应管内,如果系统设定样品需要做粉碎处理,主控制??榛峥?br />制样品粉碎器先对样品进行粉碎,粉碎完成后再通过固体添加器将样品添加到
    反应管内。在样品添加过程中,称重器会实时监测样品添加的重量,通过称重
    器的称重功能及液体添加器的定体积功能,可以准确按照系统设定值,完成样
    品的加样。主控系统在完成样品添加后,控制机械臂将反应管从样品添加???br />中取出,进行步骤二。

    步骤二:

    系统的主控制??楦菰ど璧牟问卸戏椒ㄉ瓒ㄊ欠裎远邮约?,如果
    是,则控制机械臂将反应管移动到试剂添加??槟?,如果否,则进行步骤三。
    当确定是时,系统的主控制??樵谌啡戏从芤贫轿缓?,根据系统设定的体
    积参数,控制进样泵将试剂从试剂瓶中添加到反应管内。在添加过程中,液位
    传感器会实时将液位信号反馈给主控制???,当试剂太少,影响??檎9ぷ?br />时,主控制??榛嵩萃J约撂砑硬⑻崾居没Р钩涫约?,当液位恢复正常后,模
    块即可继续工作,完成自动加试剂过程。主控系统在完成试剂添加后,控制机
    械臂将反应管从试剂添加??橹腥〕?,进行步骤三。

    步骤三:

    系统的主控制??楦菰ど璧牟问卸戏椒ㄉ瓒ㄊ切枰⒉ǚ从?,如果是
    则控制机械臂将反应管移动到微波反应??槟?,如果否,则进行步骤四。当确
    定是时,系统的主控制??樵谌啡戏从芤贫轿⒉ㄇ缓?,根据系统设定的温
    度、压力或时间等参数,控制磁控管发射微波,加热反应管内的样品及试剂,
    样品及试剂在被加热及微波照射后,在反应管内发生反应,完成消解过程。在
    消解过程中,温度传感器和压力传感器会实时监控反应管内的温度和压力参数,
    并通过主控制???,将数据显示在人机界面上,让操作者了解反应的实时过程。
    在消解过程中,排风冷却系统受主控制??榭刂?,可以根据设定实现不同排风
    速度调节,实现在微波反应过程中??榈呐潘嵘⑷裙δ芗跋馔瓿珊蠓从艿?br />快速冷却功能。当系统接收到反应管冷却结束指令后,会控制机械臂将反应管
    从微波反应??橹腥〕?,进行步骤四。

    步骤四:

    系统的主控制??楦菰ど璧牟问卸戏椒ㄉ瓒ㄊ切枰纤岫ㄈ?,如果是
    则控制机械臂将反应管移动到赶酸定容??槟?,如果否,则进行步骤五。当确
    定是时,系统的主控制??樵谌啡戏从芤贫轿缓?,根据系统设定的温度、
    时间及定容体积等参数,先控制加热装置加热,在加热装置加热过程中,主控
    制??橥ü露却衅?,实时监控加热装置温度,使加热装置温度稳定在设定
    范围内。在加热装置加热过程中,反应管内部的消解液也被加热升温,随着消
    解液温度升高,其蒸发速度也跟着加快,此时主控制??榛嵬ü何淮衅?,
    监控反应管内消解液的液位高度,当消解液体积到达赶酸设定值后,主控制模
    块会控制进样泵往反应管内添加溶液,通过进样泵及液位传感器的加液功能或
    定位功能,最后保证反应管内溶液的总体积达到设定值,完成定容步骤。在消
    解液进行赶酸定容过程中,主控制??橥嵬ü缏?,控制??橹械呐?br />风系统工作,将从消解液中蒸发的蒸汽快速排除。当主控制??橥瓿上庖旱?br />定容后,会控制机械臂将反应管从赶酸定容??橹腥〕?,进行步骤五。

    步骤五:

    定容完成后,用户可以设定将反应管最后的放置位置。如果用户实际使用
    时,已将该系统与后端分析设备联用并通过通讯??橄嗷ネㄑ?,那用户可以设
    定通过机械臂,将反应管直接进样到后端检测设备上,进行后端检测。如果系
    统未与后端检测设备联用,那么当步骤四完成后,主控制系统控制机械臂将反
    应管移动到反应管架上即可,用户可以将反应管架取走,进行后端测试分析。
    这里说的反应管架可以设置在进样器上,也可以设置在系统任意??樯?,或者
    可以单独设立,只要机械臂能对架上反应管进行取放即可。

    在步骤五结束后,控制系统还可以控制清洗装置对接触过样品、试剂的容
    器进行清洗,避免样品、试剂残留在装置中,影响日后实验的结果。

    上述各实施方式是实现本发明的具体实施方式,本领域的普通技术人员可
    以理解,而在实际应用中,可以在形式上和细节上对其作各种改变,而不偏离
    本发明的精神和范围。

    关 键 词:
    全自动 微波 处理 方法
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