• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 12
    • 下载费用:30 金币  

    天博国际重庆时时彩: 一套线材光谱标准样品及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510969023.8

    申请日:

    2015.12.21

    公开号:

    CN105606414A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 1/28申请日:20151221|||公开
    IPC分类号: G01N1/28 主分类号: G01N1/28
    申请人: 山东省冶金科学研究院
    发明人: 王向阳; 高洪吉; 张莉; 李青霞; 吴丽娟; 李霞
    地址: 250014 山东省济南市历下区解放东路66号
    优先权:
    专利代理机构: 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人: 韩百翠
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510969023.8

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一套线材光谱标准样品及其制备方法。该标准样品包括六份样品,它均匀含有C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Ti?11种化学元素,所述六份样品均为直径5.5mm±0.2mm,长度80mm~100mm的柱状钢棒。六份样品的各元素成分呈梯度分布,涵盖范围广、布点合理、级次分明,其中C含量从0.07-0.8%,V、Ti含量分布在0.002-0.15%、0.003-0.07%之间,可满足各元素检测线性要求,并涵盖市场现有大部分产品的含量范围。该标准样品可用于钢线材产品的光谱仪器的校准、测量及产品的生产控制分析以及实验室及分析人员的技术水平评定等方面。

    权利要求书

    1.一套线材光谱标准样品,其特征是,包括六份样品,它均匀含有C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、
    Cu、Mo、V和Ti11种化学元素;所述六份样品的11种化学元素的含量如下表所示;所述六份
    样品均为直径5.5mm±0.2mm,长度80mm~100mm的柱状钢棒;
    六份样品各化学元素的含量(wt%)


    C
    Si
    Mn
    P
    S
    Ni
    1
    0.065~0.075
    0.75~0.85
    1.30~1.70
    0.011~0.015
    0.020~0.023
    0.007~0.009
    2
    0.75~0.85
    0.12~0.16
    0.48~0.55
    0.012~0.018
    0.002~0.006
    0.015~0.020
    3
    0.15~0.25
    0.30~0.40
    0.20~0.40
    0.018~0.022
    0.009~0.012
    0.020~0.025
    4
    0.68~0.75
    0.18~0.22
    0.55~0.65
    0.004~0.008
    0.007~0.009
    0.004~0.006
    5
    0.35~0.45
    0.40~0.60
    0.70~0.90
    0.028~0.035
    0.028~0.035
    0.035~0.045
    6
    0.45~0.55
    0.60~0.70
    1.00~1.20
    0.032~0.038
    0.023~0.027
    0.050~0.070


    Cr
    Cu
    Mo
    V
    Ti
    /
    1
    0.028~0.035
    0.008~0.012
    0.015~0.025
    0.001~0.003
    0.004~0.006
    /
    2
    0.018~0.022
    0.0045~0.0055
    0.080~0.120
    0.005~0.009
    0.008~0.012
    /
    3
    0.038~0.045
    0.018~0.022
    0.003~0.008
    0.010~0.020
    0.002~0.004
    /
    4
    0.010~0.015
    0.0055~0.0068
    0.130~0.160
    0.020~0.040
    0.012~0.016
    /
    5
    0.048~0.055
    0.048~0.052
    0.180~0.220
    0.060~0.100
    0.020~0.040
    /
    6
    0.058~0.062
    0.038~0.045
    0.050~0.080
    0.120~0.160
    0.060~0.080
    /
    。
    2.如权利要求1所述的一套线材光谱标准样品,其特征是,所述六份样品的11种化学元
    素的标准值、标准偏差和不确定度如下表所示;
    六份样品各化学元素的标准值、标准偏差和不确定度(wt%)


    3.如权利要求1或2所述的一套线材光谱标准样品的制备方法,其特征是,
    (1)以纯铁为基本原料,按权利要求1或2所述的化学元素及含量进行配料,采用真空感
    应炉冶炼,利用感应磁力搅拌器搅拌,调节各化学元素成分含量以满足设计要求;
    (2)各化学元素成分含量经检测满足要求后,真空状态下,采用180mm锭型金属模,上注
    法浇铸成型,铸成钢坯;
    (3)钢锭在1200℃±50℃保温3小时后进行锻造,锻成150mm×150mm×12000mm的方坯,
    冷却至室温;将钢坯表面清除干净后进行轧制,粗轧后再精轧成直径5.5mm±0.2mm的盘卷
    状样品,矫直后制成长度80mm~100mm柱状产品。

    说明书

    一套线材光谱标准样品及其制备方法

    技术领域

    本发明涉及一套线材光谱标准样品及其制备方法,属于新材料和冶金分析技术领
    域。

    背景技术

    直读光谱仪通常用来快速测定直径大于12mm的块状金属样品的化学成分。以往直
    径12mm以下的线材样品一般采用常规化学湿法分析,操作繁琐,时间周期长,直接分析线材
    样品在国内还鲜有报道,大大限制了直读光谱仪的应用范围。随着钢铁、冶金、机械等行业
    的快速发展,优质钢线材的产量已经占有较大比重,比如应用在高质量的钢帘线、电力和电
    气化铁路的高耐蚀锌-铝合金镀层钢绞线、高精度钢丝绳等方面,直径从5.0-25mm不等。因
    此,研究利用直读光谱仪直接测定线材样品的化学成分已经迫在眉睫,这项研究不仅能拓
    展直读光谱仪的应用领域,还将大大提高我国线材样品质量监督的效率,对全面提高我国
    线材钢样品的质量、扩展线材钢样品的应用范围具有深远影响。

    大直径块状光谱标样,操作时只需将试样表面磨平磨光,压在火花台台板上直接
    分析。而直径小于8mm的线材由于无法覆盖火花孔(一般孔径为8mm或10mm),导致很多元素
    无法获得准确的数据。线材检测一直是直读光谱仪的难点,采用线材标准样品对仪器进行
    校正,将可实现对线材样品的光谱准确检测,从而提高检测速度。由于钢线材形状特殊性,
    钢线材光谱标样的研制在国内仍是一个空白,在国外相关报道也非常少,因此这项研究已
    经刻不容缓。

    发明内容

    本发明的线材光谱标准样品在成分设计上充分考虑目前我国线材市场状态及发
    展趋势,结合前沿技术研究的进展,合理研制6个点的标准样品,对其中的11个元素进行定
    值,并给出标准偏差和不确定度,得到了一套均匀性好、稳定可靠、定值准确的线材光谱标
    准样品。

    本发明的技术方案是:一套线材光谱标准样品,其特征是,它均匀含有C、Si、Mn、P、
    S、Ni、Cr、Cu、Mo、V和Ti11种化学元素;所述六份样品的11种化学元素的含量如下表1所示;
    所述六份样品均为直径5.5mm±0.2mm,长度80mm~100mm的柱状钢棒。

    表1线材光谱标准样品成分设计表(wt%)





    优选的,上述六份样品的各化学元素含量如表4所示。

    制备方法:

    (1)以纯铁为基本原料,按表1成分设计配料,采用2t真空感应炉冶炼,利用感应磁
    力搅拌器搅拌,保证钢液成分均匀,调节各元素成分含量以满足线材光谱分析标准样品设
    计成分要求;

    (2)成分经检测满足要求后,真空状态下,采用180mm锭型金属模,上注法浇铸成
    型,铸成钢坯,真空浇注可保证产品中不出现夹带吸附、微孔等现象;

    (3)钢锭在1200℃±50℃保温3小时后进行锻造,锻成150mm×150mm×12000mm的
    方坯,冷却至常温;将钢坯表面清除干净后进行轧制,粗轧后再精轧成直径5.5mm±0.2mm的
    盘卷状样品,矫直后制成长度80mm~100mm柱状产品。

    本发明的有益效果是:

    (1)本套线材光谱标准样品结合目前我国线材领域内的生产需求,以及前沿技术
    研究的进展需要。该标准样品可用于钢线材产品的光谱仪器的校准、测量及产品的生产控
    制分析以及实验室及分析人员的技术水平评定等方面。

    (2)各元素成分呈梯度分布,涵盖范围广、布点合理、级次分明,其中C含量从
    0.07%-0.8%,V、Ti含量分布在0.002%-0.15%、0.003%-0.07%之间,可满足各元素检测
    线性要求,并涵盖市场现有大部分产品的含量范围。

    (3)对C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Mo、V、Ti等11个项目定值,并给出标准值的标准偏
    差和不确定度,保证了量值溯源性。

    (4)对样品的呈线性关系进行考察,光谱检测的相关系数在0.997以上。

    具体实施方式

    实施例1

    1.成分设计,按照表1的成分进行设计。

    2.标准品制备

    该套标准样品的制备涉及较多过程,每个环节都可能对最终产品的成分和均匀性
    产生影响,在进行制备时对各个环节均需要进行监控。

    a)真空炉冶炼

    以纯铁为基本原料,按表1成分设计配料(按理论计算值添加各合金成分),采用2t
    真空感应炉冶炼,利用感应磁力搅拌器搅拌,保证钢液成分均匀,调节各元素成分含量以满
    足线材光谱分析标准样品设计成分要求;

    b)浇铸

    成分经检测满足要求后,真空状态下,采用180mm锭型金属模,上注法浇铸成型,铸
    成钢坯,真空浇注可保证产品中不出现夹带吸附、微孔等现象;

    c)钢坯处理、轧制及制成品

    钢锭在1200℃±50℃保温3小时后进行锻造,锻成150mm×150mm×12000mm的方
    坯,冷却至常温;将钢坯表面清除干净后进行轧制,粗轧后再精轧成直径5.5mm±0.2mm的盘
    卷状样品,矫直后制成长度80mm~100mm柱状产品。

    d)标准样品初检

    对柱状样品的头部、中心和尾部分别钻取屑状样品,对11种化学元素进行化学成
    分检验。所采用方法,C、S为红外吸收法,其余元素为ICP-AES法,测试结果如表2所示。结果
    表明,所制备的6份标准样品的成分均符合设计要求。

    表2线材标准样品成品成分初检数据汇总表(×10-2)





    3.整体均匀性检验

    采用火花源发射光谱仪对整体样品进行均匀性检验。由于线材光谱标准样品直径
    小于激发点的特殊性,在研究均匀性时要充分考虑直径差、光圆度对均匀性的影响。经检
    验,产品的均匀度符合要求。

    4.协作定值及分析方法的研究

    4.1定值分析

    定值分析样品的制备:圆棒在均匀性检验合格后,取碎屑混匀后作为定值分析用
    样品。

    除本单位外,特邀请了国内具有一定测试水平的单位(包括本单位在内,共8家)参
    与定值分析,并选用一种或多种准确可靠的分析方法。定值采用的分析方法分别见表3。

    表3线材标准样品定值分析方法


    元素
    方法
    C
    红外线吸收法、管式炉燃烧气体容量法
    Si
    硅钼蓝光度法、ICP-AES、高氯酸脱水重量法
    Mn
    ICP-AES、高碘酸钾光度法
    P
    ICP-AES、铋磷钼蓝光度法
    S
    红外线吸收法、氧化铝色层分离-硫酸钡重量法
    Cr
    ICP-AES、碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法、过硫酸铵氧化滴定法
    Ni
    ICP-AES、ICP-MS、丁二酮肟光度法、萃取分离-丁二酮肟光度法
    Cu
    ICP-AES、新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法、BCO光度法
    Mo
    ICP-AES、ICP-MS、硫氰酸盐-乙酸丁酯萃取光度法、硫氰酸盐光度法
    V
    ICP-AES、ICP-MS、钽试剂萃取光度法
    Ti
    ICP-AES、三氯甲烷萃取光度法、二安替比林甲烷光度法

    4.2分析数据汇总与处理

    分析数据汇总与处理:用科克伦准则检验各组结果是否等精度;用夏皮罗-威尔克
    法考查各平均值是否符合正态分布;用格拉布斯法检查各平均值是否存在异常值。

    结果:科克伦等精度检验均合格;格拉布斯检验各平均值无异常值;正态性检验各
    组数据的平均值与全部数据均符合正态分布或近似正态分布。

    计算各组数据的算术平均值和标准偏差,对标准值的有效数位,根据方法精度按
    GB8170《数值修约规则》进行修约,标准偏差按只进不舍的原则修约,标准偏差与标准值的
    位数对齐。

    4.3标准值的确定与不确定度的评定

    标准值为各家测定结果平均值的算数平均值,不确定度包含定值统计的平均值标
    准偏差和均匀性检验统计出的块间不均匀性标准偏差及稳定性检验统计出的不稳定性标
    准偏差。由于本标准样品的稳定性好,所以稳定性对不确定度的贡献可以忽略不计。最终确
    定线材标准样品标准值、标准偏差和不确定度见表4。

    表4线材标准样品标准值、标准偏差和不确定度表%







    注:表中不确定度为扩展不确定度,k=2。

    5.稳定性研究

    钢铁类标准样品的稳定性是良好的。本发明进行一年以上的稳定性监测,保证产
    品满足标准样品稳定性要求。

    6.线性拟合

    在ARL4460火花发射光谱仪进行曲线拟合考察,以检验定值量值的准确性以及该
    标准物质使用的通用性。线性拟合相关系数汇总表见表5,从表5可以看出:光谱检测的相关
    系数在0.997以上。

    表5一致性考查相关系数汇总表


    元素
    C
    Si
    Mn
    P
    S
    Ni
    线相关系数
    0.9989
    0.9991
    0.9993
    0.9998
    0.9988
    0.9994
    元素
    Cr
    Cu
    Mo
    V
    Ti


    线相关系数
    0.9997
    0.9992
    0.9997
    0.9978
    0.9997

    7.用户使用情况

    该标准样品委托莱钢质检中心检测试用,采用火花源原子发射光谱法绘制标准曲
    线后,检测线材试样,测试结果与采用红外及ICP-AES法检测结果值相吻合,表明:该标准样
    品定值准确,均匀性及线性良好,可以满足相关分析检测的需求。分析结果见附表6。

    表6用户使用报告(莱钢)



    关 键 词:
    一套 线材 光谱 标准 样品 及其 制备 方法
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    关于本文
    本文标题:一套线材光谱标准样品及其制备方法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-5886538.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03