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    重庆时时彩加盟官网: 一种GAN热膨胀系数测量的RAMAN散射方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610059402.8

    申请日:

    2016.01.28

    公开号:

    CN105606588A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/65申请日:20160128|||公开
    IPC分类号: G01N21/65; G01N25/16 主分类号: G01N21/65
    申请人: 西安石油大学
    发明人: 王党会; 许天旱; 宋海洋; 王磊
    地址: 710065 陕西省西安市电子二路东段18号西安石油大学
    优先权:
    专利代理机构: 西安西达专利代理有限责任公司 61202 代理人: 第五思军
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610059402.8

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.01.23|||2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种GaN热膨胀系数测量的Raman散射方法,包括以下步骤:1)对样品进行划片并取样,并清洗;2)对样品进行变温Raman测试;3)对测试结果进行线性拟合;提取线性拟合斜率和截距。根据提取的结果,结合Gruneisen参数???????????????????????????????????????????????的物理意义,实现对固体材料热膨胀行为的测试和表征;本发明采用了变温Raman散射技术,利用Raman散射获得Raman声子频移与温度之间的关系,能够准确地实现对GaN、AlN和InN及其他III族氮化物外延层薄膜二元及多元合金体系热膨胀行为进行无损检测和表征,避免了一般表征方法中对样品的破坏和较为复杂的公式推导和数学计算;由于对样品的形状和大小没有严格意义上的要求,可方便地对各类半导体类材料的热膨胀行为进行测试,方法简单,易于实

    权利要求书

    1.一种GaN热膨胀系数测量的Raman散射方法,其特征在于,包括如下步骤:
    第一,对GaN外延层薄膜样品进行取样,并清洗;
    用金刚石玻璃刀对生长的、直径为2英寸的GaN薄膜样品进行划片、做成大小约为
    1cm×1cm的样品,所述的GaN外延层薄膜进行表面清洁处理,是将a面GaN外延层薄膜放
    置在真空度5.0×10-3mbar的CVD炉腔中,在室温条件下通入流量为60~100升/分钟的氮气,
    去除薄膜表面的划痕和表面附着物;
    第二,对GaN外延层薄膜样品进行变温Raman测试;
    将样品放置在Raman散射仪的测试台上,测试面是光洁的、粗糙面是背面;在测试之前
    在室温下用波长为514.5nm的Ar+激光器进行测试,在x(yy)偏振模式下,测量GaN外延层薄
    膜中声子振动模式E2(high)的频移值;
    首先,对仪器参数进行校准,选择好配套的光栅,通过对标准硅单晶主峰的位置来对光
    栅的零点位置进行校准,校准完成后采谱测量,测量结束后通过仪器自带软件进行数据处理,
    先剪掉基线,然后,通过洛伦兹和高斯的混合函数对数据进行拟合,得出峰位和半高宽的信
    息,Raman散射仪的变温台型号为Linkam-Examina-THMS600,变温范围从83K到503K,步长
    为52.5K,精度可控制在0.1K以内,做低温实验时连上液氮罐,冷却介质采用液氮来进行降温;
    第三,对测量的变温Raman数据的处理,提取其中的热膨胀系数;
    1)将样品从Raman测试系统中取出,将测试得到的声子峰频移与温度之间的关系进行线
    性拟合,获取dω/dT直线斜率,采用以下理论进行分析和处理:
    根据Gruneisen参数的定义: d l n ω d ln V = V ω · d ω d V = - γ , ]]>可知: ω = ω 0 ( V V 0 ) - γ ]]>
    上式中,V为体积,V0为绝对0K时的体积,ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;根据定义可知,γ为声子峰Gruneisen参数,表征体积的变化引起Raman散射声
    子峰频移的改变,而体积的变化中包含了与热膨胀相关的行为和信息;
    2)根据前文的公式V(T)=V0(1+3αΔT)可知,
    上式中,T为K氏温度;ΔT为温度的变化;ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;γ为声子峰Gruneisen参数;α为热膨胀系数,其值较小,典型值的数量级约为
    10-5~10-6/K,故:
    ω=ω0(1+3αT)-γ≈ω0(1-3αγT)
    通过上式可以看到,通过测量一定温度范围内Raman声子频移对温度的关系,进行线性
    拟合,直线斜率-3αγω0的数值中,可提取关于材料热膨胀系数α的值。
    2.根据权利要求1所述的一种GaN热膨胀系数测量的Raman散射方法,其特征在于,包
    括以下步骤:
    步骤一,对GaN外延层薄膜样品进行取样,并清洗;
    用金刚石玻璃刀对生长的、直径为2英寸的GaN薄膜样品进行划片,做成大小约为
    1cm×1cm的样品,所述的GaN外延层薄膜进行表面清洁处理,是将a面GaN外延层薄膜放
    置在真空度5.0×10-3mbar的CVD炉腔中,在室温条件下通入流量为60~100升/分钟的氮气,
    去除薄膜表面的划痕和表面附着物;
    步骤二,对GaN样品进行变温Raman测试;
    1)将清洁后的GaN外延层薄膜样品置于Raman散射测试台上,调整Raman散射仪,连接
    变温平台及液氮罐,设定测试温度范围及步长;激发光源采用Ar+,激光波长为514nm;
    2)设定偏振模式为缓慢开启变温冷却装置,对整个测试系统降温至77K,待温
    度稳定时,开始进行测试;
    步骤三,对测量的变温Raman数据进行处理,提取其中的热膨胀系数;
    1)将样品从Raman测试系统中取出,采用Origin8.0软件对测试得到的声子峰频移与温度
    之间的关系进行线性拟合,获取dω/dT直线斜率,然后采用以下理论进行分析和处理:
    根据Gruneisen参数的定义: d l n ω d ln V = V ω · d ω d V = - γ , ]]>可知: ω = ω 0 ( V V 0 ) - γ ]]>
    上式中,V为体积,V0为绝对0K时的体积,ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;根据定义可知,γ为声子峰Gruneisen参数,表征体积的变化引起Raman散射声
    子峰频移的改变,而体积的变化中包含了与热膨胀相关的行为和信息;
    2)根据前文的公式V(T)=V0(1+3αΔT)可知, ω = ω 0 ( V V 0 ) - γ = ω 0 ( 1 + 3 α T ) - γ ]]>
    上式中,T为K氏温度;ΔT为温度的变化;ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;γ为声子峰Gruneisen参数;α为热膨胀系数,其值较小,典型值的数量级约为
    10-5~10-6/K,故:
    ω=ω0(1+3αT)-γ≈ω0(1-3αγT)
    通过上式可以看到,通过测量一定温度范围内Raman声子频移对温度的关系,进行线性
    拟合,直线斜率-3αγω0的数值中,可提取关于材料热膨胀系数α的值:
    计算过程如下:dω/dT即为拟合得到的直线斜率-0.0110,截距为ω0=573.46;对Raman
    声子模式E2(high)而言,其Gruneisen参数γ值约为1.47,建立等量关系:
    -3ω0αγ=-0.0110
    经计算可知,热膨胀系数α=4.35×10-6/K,这个值与下表中GaN热膨胀系数在a方向和
    c方向的平均值4.38×10-6/K相差较小。
    3.根据权利要求1所述的一种GaN热膨胀系数测量的Raman散射方法,其特征在于,包
    括以下步骤:
    步骤一,对GaN外延层薄膜样品进行取样,并清洗;
    用金刚石玻璃刀对生长的、直径为2英寸的GaN薄膜样品进行划片,做成大小约为
    1cm×1cm的样品,所述的GaN外延层薄膜进行表面清洁处理,是将a面GaN外延层薄膜放
    置在真空度5.0×10-3mbar的CVD炉腔中,在室温条件下通入流量为60~100升/分钟的氮气,
    去除薄膜表面的划痕和表面附着物;
    步骤二,对GaN样品进行变温Raman测试;
    1)将清洁后的GaN外延层薄膜样品置于Raman散射测试台上,调整Raman散射仪,连接
    变温平台及液氮罐,设定测试温度范围及步长;激发光源采用Ar+,激光波长为514nm;
    2)设定偏振模式为缓慢开启变温冷却装置,对整个测试系统降温至77K,待温
    度稳定时,开始进行测试;
    步骤三,对测量的变温Raman数据进行处理,提取其中的热膨胀系数;
    1)将样品从Raman测试系统中取出,采用Origin8.0软件对测试得到的声子峰频移与温度
    之间的关系进行线性拟合,获取dω/dT直线斜率,采用以下理论进行分析和处理:
    根据Gruneisen参数的定义: d l n ω d ln V = V ω · d ω d V = - γ , ]]>可知: ω = ω 0 ( V V 0 ) - γ ]]>
    上式中,V为体积,V0为绝对0K时的体积,ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;根据定义可知,γ为声子峰Gruneisen参数,表征体积的变化引起Raman散射声
    子峰频移的改变,而体积的变化中包含了与热膨胀相关的行为和信息;
    2)根据前文的公式V(T)=V0(1+3αΔT)可知, ω = ω 0 ( V V 0 ) - γ = ω 0 ( 1 + 3 α T ) - γ ]]>
    上式中,T为K氏温度;ΔT为温度的变化;ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;γ为声子峰Gruneisen参数;α为热膨胀系数,其值较小,典型值的数量级约为
    10-5~10-6/K,故:
    ω=ω0(1+3αT)-γ≈ω0(1-3αγT)
    通过上式可以看到,通过测量一定温度范围内Raman声子频移对温度的关系,进行线性
    拟合,直线斜率-3αγω0的数值中,可提取关于材料热膨胀系数α的值:
    计算过程如下:dω/dT的直线斜率-0.0111,截距为ω0=574.40;对Raman声子模式E2(high)
    而言,其Gruneisen参数γ值约为1.47,建立等量关系:
    -3ω0αγ=-0.0111
    经计算可知,热膨胀系数α=4.34×10-6/K,这个值与下表中GaN热膨胀系数在a方向和c
    方向的平均值4.38×10-6/K是比较接近的。
    4.根据权利要求1所述的一种GaN热膨胀系数测量的Raman散射方法,其特征在于,包
    括以下步骤:
    步骤一,对GaN外延层薄膜样品进行取样,并清洗;
    用金刚石玻璃刀对生长而成、2英寸GaN薄膜样品进行划片,做成大小约为1cm×1cm的
    样品,所述的GaN外延层薄膜进行表面清洁处理,是将a面GaN外延层薄膜放置在真空度
    5.0×10-3mbar的CVD炉腔中,在室温条件下通入流量为60~100升/分钟的氮气,去除薄膜
    表面的划痕和表面附着物;
    步骤二,对GaN外延层薄膜样品进行变温Raman测试;
    1)将清洁后的GaN外延层薄膜样品置于Raman散射测试台上,调整Raman散射仪,连接
    变温平台及液氮罐,设定测试温度范围及步长;激发光源采用Ar+,激光波长为514nm;
    2)设定偏振模式为缓慢开启变温冷却装置,对整个测试系统降温至77K,待温
    度稳定时,开始进行测试;
    步骤三,对测量的变温Raman数据进行处理,提取其中的热膨胀系数;
    1)将样品从Raman测试系统中取出,采用Origin8.0软件对测试得到的声子峰频移与温度
    之间的关系进行线性拟合,获取dω/dT直线斜率,然后采用以下理论进行分析和处理:
    根据Gruneisen参数的定义: d l n ω d ln V = V ω · d ω d V = - γ , ]]>可知: ω = ω 0 ( V V 0 ) - γ ]]>
    上式中,V为体积,V0为绝对0K时的体积,ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;根据定义可知,γ为声子峰Gruneisen参数,表征体积的变化引起Raman散射声
    子峰频移的改变,而体积的变化中包含了与热膨胀相关的行为和信息;
    2)根据前文的公式V(T)=V0(1+3αΔT)可知, ω = ω 0 ( V V 0 ) - γ = ω 0 ( 1 + 3 α T ) - γ ]]>
    上式中,T为K氏温度;ΔT为温度的变化;ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;γ为声子峰Gruneisen参数;α为热膨胀系数,其值较小,典型值的数量级约为
    10-5~10-6/K,故:
    ω=ω0(1+3αT)-γ≈ω0(1-3αγT)
    通过上式可以看到,通过测量一定温度范围内Raman声子频移对温度的关系,进行线性
    拟合,直线斜率-3αγω0的数值中,可提取关于材料热膨胀系数α的值:
    计算过程如下:dω/dT的直线斜率-0.0111,截距为ω0=570.20;对Raman声子模式E2(high)
    而言,其Gruneisen参数γ值约为1.47左右,建立等量关系:
    -3ω0αγ=-0.0111
    经计算可知,热膨胀系数α=4.41×10-6/K,这个值与下表中GaN热膨胀系数在a方向和c
    方向的平均值4.38×10-6/K是比较接近的。

    说明书

    一种GaN热膨胀系数测量的Raman散射方法

    技术领域

    本发明属于固体材料热膨胀行为的测试方法技术领域,具体涉及一种GaN热膨胀系数测
    量的Raman散射方法,用于GaN薄膜材料的热膨胀系数测量与表征,采用变温Raman散射的方
    法,对GaN薄膜材料Raman频移与温度之间的关系进行分析,结合固体材料的膨胀规律,将
    材料的热膨胀行为与变温Raman散射频移之间的关系进行处理,从而得到GaN薄膜材料热膨
    胀行为的相关信息。

    背景技术

    III族氮化物二元及其多元合金光电材料是实现固体发光(Solid-StateLighting,SSL)的
    理想候选材料,也是实现半导体发光二极管(Light-emittingDiode,LED)、激光二极管(LaserDiode,
    LD)、高亮度白光照明工程和节能减排的理想材料。InN及其相关的III族氮化物三元合金(InAlN、
    InGaN)以其具有在0.7eV-6.2eV之间的直接、连续可调的带隙特性,具有非??淼牟ㄆ追段?,
    覆盖了绿光、蓝光和紫外光谱,成为制作固体发光活性区的关键材料,具有巨大的应用前景。
    从材料的角度来讲,产生蓝光和紫外光是很困难的,而InGaN是唯一可以实现这两种波段的
    发光材料,而且与太阳光的光谱(0.4eV-4.0eV)匹配的非常好,使得InxGa1-xN在光伏产业,
    特别在阵列太阳能电池、蓝绿光LED和白光LED等领域具有广阔的应用前景。

    在外压强不变的情况下,物体因温度改变而发生的膨胀现象叫“热膨胀”。大多数物质在
    温度升高时,其体积增大,温度降低时体积缩小(即通常所说的热胀冷缩现象)。在相同条
    件下,气体膨胀最大,液体膨胀次之,固体膨胀最小。也有少数物质在一定的温度范围内,
    温度升高时,其体积反而减小(即热缩冷胀现象)。从分子的角度来讲,当物体温度升高时,
    分子运动的平均动能增大,分子间的距离也增大,物体的体积随之而扩大;温度降低,物体
    冷却时分子的平均动能变小,使分子间距离缩短,于是物体的体积就要缩小。又由于固体、
    液体和气体分子运动的平均动能大小不同,因而从热膨胀的宏观现象来看亦有显著的区别。
    我们知道,当温度发生改变时,材料的体积会出现膨胀与收缩现象,其变化能力以等压条件
    下(压强p一定)下,单位温度变化所导致的体积变化,即为材料的热膨胀系数。膨胀系数表
    征了物体受热时,其长度、面积、体积变化的程度,而引入的物理量。它是线膨胀系数、面
    膨胀系数和体膨胀系数的总称。

    III族氮化物外延层薄膜材料,由于缺乏本征衬底材料的缘故,往往通过异质外延的方法,
    生长在诸如蓝宝石,SiC和Si等衬底材料之上,金属有机化学气相沉积法(Metal-organic
    ChemicalVaporDeposition,MOCVD)是异质外延技术通常采用的一种生长方法。由于与衬
    底材料之间存在较大的晶格失配和热膨胀系数的失配,致使外延层薄膜材料中存在着较高的
    位错密度(包括线位错密度和面位错密度),数量级一般约为109-1010/cm2。在生长过程中,
    为了降低因晶格失配导致的外延层薄膜中高的位错密度和极化效应,通常采用多种方法和手
    段,例如两步法(即对衬底进行氮化和GaN缓冲层技术)、低温AlN成核层加高温AlN成核层
    技术、AlGaN/GaN超晶格结构等。即便如此,通过MOCVD法生长的GaN外延层薄膜中的位
    错密度依然高达108/cm2。图1是采用蓝宝石衬底上外延生长GaN薄膜的典型工艺。

    由图1可知,温度在生长GaN外延层薄膜中扮演了非常重要的因素。从生长GaN缓冲层开
    始的500℃左右,到生长GaN外延层的1025℃,其间温度变化范围大,各种材料在温度变化之
    下的热缩现象存在差异,因此精确测量材料的热膨胀系数是非常重要的。

    热膨胀系数定义为α=ΔV/(V*ΔT),式中ΔV为所给温度变化ΔT下物体体积的改变,V为物
    体体积。严格说来,该表达式只是温度变化范围不大时的微分定义式的差分近似;准确定义
    要求ΔV与ΔT无限微小,这也意味着,热膨胀系数在较大的温度区间内通常不是常量。温度变
    化范围不是很大时,α是一个常量。利用它,可以把各向同性的固体和液体体积膨胀表示如下:

    V(T)=V0(1+3αΔT)

    对于可近似看作一维的物体,长度就是衡量其体积的决定因素,这时的热膨胀系数可简
    化定义为:单位温度改变下长度的增加量与的原长度的比值,这就是线膨胀系数。

    对于三维的具有各向异性的物质,有线膨胀系数和体膨胀系数之分。如石墨结构具有显
    著的各向异性,因而石墨纤维线膨胀系数也呈现出各向异性,表现为平行于层面方向的热膨
    胀系数远小于垂直于层面方向。

    对固体热膨胀系数的测量,一般均采用热膨胀仪来进行。其工作原理是,将样品处在一
    定的温度程序(升/降/恒温及其组合)控制下,测量样品长度随温度或时间的变化过程。在实
    际测量过程中,针对不同的样品,提供不同类别的可更换的样品支架(石英,氧化铝等),拥
    有不同的测试温度范围,应用于陶瓷材料和金属材料等领域。主要测试固体材料的热膨胀/收
    缩现象。

    GaN是极稳定、坚硬的高熔点的化合物,熔点约为1700℃,其硬度高而性脆。GaN晶体
    一般是六方纤锌矿结构,外延生长温度约850-1150℃。在室温下,GaN不溶于水、酸和碱,
    在热的碱溶液中以非?;郝乃俣热芙?。NaOH、H2SO4和H3PO4能较快地腐蚀质量较差的
    GaN,GaN在HCl或H2气下,在高温下呈现不稳定特性,而在N2气下最为稳定,同时又是一种
    良好的涂层?;げ牧?。

    采用热膨胀仪测试GaN外延层薄膜热膨胀系数中存在诸多的弊端:1)GaN材料硬度高,
    脆性大,难以做成条状/标准试样;2)GaN的热膨胀系数小,因而在升温过程中,体积膨胀
    引起的尺寸增加效应较小,难以精确测量;3)最重要的是,GaN材料多采用异质外延的生长
    方式,其薄膜材料的厚度一般很小(厚度为430微米的蓝宝石衬底,加上缓冲层/成核层等,
    外延生长GaN的厚度一般为600微米左右),而且这种层状的结构,将会对测量结果产生不利
    的影响。

    在半导体材料的诸多物理性质中,光学性质是其中最重要的物理性能之一。探究电磁辐
    射场与半导体发生相互作用的过程,可以提供半导体材料的晶体结构、能带结构和电子与声
    子的运动规律等信息。一直以来,光学方法是表征半导体材料最重要、最有效的手段之一。

    Raman散射提供的是材料内部晶格振动的信息,它以非弹性散射的方式来表征材料的物
    质组成、晶体质量、残余应力大小以及自由载流子浓度的数目。晶体缺陷、晶粒变小、无定
    形结构和晶体中的残余应力都会使Raman频移的峰值发生偏移、峰加宽以及峰对称形状的改
    变。不同温度下Raman声子峰的行为,包含了材料内部原子振动产生的光学格波的信息。从
    原子振动的角度来理解,热膨胀属于原子振动的非谐效应,而光学格波体积的膨胀与光学格
    波之间的关系符合Gruneisen(格林奈森)参数,这是一个随温度变化不大的常数。因而,可
    以通过对GaN外延层薄膜测试变温Raman散射,来实现对GaN热膨胀系数的测量。

    发明内容

    为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种GaN热膨胀系数测量的
    Raman散射方法,采用新的变温Raman散射的表征手段,通过对一定温度范围内(随冷却介
    质的范围而适当改变),GaN外延层薄膜Raman散射声子峰频移随温度的行为;采用软件拟合
    的方法,得到dω/dT的直线斜率;从直线的斜率中提取关于GaN外延层薄膜的热膨胀系数。
    采用变温Raman散射的方法,能够准确地实现对GaN、AlN和InN及其他III族氮化物外延层薄
    膜二元及多元合金体系热膨胀行为进行无损检测和表征,解决了测量GaN热膨胀系数方面存
    在技术问题,有助于减少实验误差,并降低试验成本,不存在安全隐患;具有方法简单,使
    用方便,成本低廉,便于推广的特点。

    为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种GaN热膨胀系数测量的Raman散射方
    法,包括如下步骤:

    第一,对GaN外延层薄膜样品进行取样,并清洗;

    用金刚石玻璃刀对生长的、直径为2英寸的GaN薄膜样品进行划片,做成大小约为
    1cm×1cm的样品,所述的GaN外延层薄膜进行表面清洁处理,是将a面GaN外延层薄膜放
    置在真空度5.0×10-3mbar的CVD炉腔中,在室温条件下通入流量为60~100升/分钟的氮气,
    去除薄膜表面的划痕和表面附着物;

    第二,对GaN外延层薄膜样品进行变温Raman测试;

    将样品放置在Raman散射仪的测试台上,测试面是光洁的、粗糙面是背面;在测试之前
    在室温下用波长为514.5nm的Ar+激光器进行测试,在偏振模式下,测量GaN外延层薄
    膜中声子振动模式E2(high)的频移值;

    在正式测试之前,首先要对仪器参数进行校准,选择好配套的光栅后,通过对标准硅单
    晶主峰的位置(520cm-1)来对光栅的零点位置进行校准,校准完成后就可采谱测量,测量结
    束后通过仪器自带软件进行数据处理,先剪掉基线,然后通过洛伦兹和高斯的混合函数对数
    据进行拟合,得出峰位和半高宽的信息,Raman散射仪的变温台型号为Linkam-Examina-THMS
    600,变温范围从83K到503K,步长为52.5K,精度可控制在0.1K以内,做低温实验的时候连
    上液氮罐,冷却介质采用液氮来进行降温。

    第三,对变温Raman数据的处理,提取其中的热膨胀系数;

    将样品从Raman测试系统中取出,将测试得到的声子峰频移与温度之间的关系进行线性
    拟合,获取dω/dT直线斜率,采用以下理论进行分析和处理:

    1)根据Gruneisen参数的定义: d l n ω d ln V = V ω · d ω d V = - γ , ]]>可知: ω = ω 0 ( V V 0 ) - γ ]]>

    上式中,V为体积,V0为绝对0K时的体积,ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;根据定义可知,γ为声子峰Gruneisen参数,Gruneisen参数的涵义,表征体积的
    变化引起Raman散射声子峰频移的改变,而体积的变化中包含了与热膨胀相关的行为和信息;

    2)根据前文的公式V(T)=V0(1+3αΔT)可知,

    上式中,T为K氏温度;ΔT为温度的变化;ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;γ为声子峰Gruneisen参数;α为热膨胀系数,其值较小,典型值的数量级约为
    10-5~10-6/K,故:

    ω=ω0(1+3αT)-γ≈ω0(1-3αγT)

    通过上式可以看到,通过测量一定温度范围内Raman声子频移对温度的关系,进行线性
    拟合,直线斜率-3αγω0的数值中,可提取关于材料热膨胀系数α的值。

    本发明的有益效果是:

    本发明的关键是采用Raman散射的方法,利用在变温情况下,Raman散射声子峰频移随
    温度变化的特性,结合材料热膨胀行为与声子峰频移之间的相关性,通过分析dω/dT直线斜
    率中的信息,来分析GaN外延层薄膜中的热膨胀行为。

    本发明采用了变温Raman散射技术,利用Raman散射获得Raman声子频移与温度之间的关
    系对GaN的热膨胀行为进行无损表征。能够准确地实现对GaN、AlN和InN及其他III族氮化物
    外延层薄膜二元及多元合金体系热膨胀行为进行无损检测和表征,通过热膨胀系数与材料内
    部光学波声子在起源机理上的一致性,结合Gruneisen参数的物理意义,将二者之间的关系巧
    妙结合起来,避免了一般表征方法中对样品的破坏和较为复杂的公式推导和数学计算;同时
    由于本发明对样品的形状和大小没有严格意义上的要求,因而可方便地对各类半导体类材料
    的热膨胀行为进行测试,公式简单,物理意义明确,易于实现,而且误差较小。

    附图说明

    图1为现有技术中采用MOCVD技术生长GaN外延层薄膜的流程图。

    图2本发明不同背散射模式下纤锌矿结构GaN可能出现的Raman声子峰示意图。

    图3为本发明实施例一对测试数据进行线性拟合坐标图。

    图4为本发明实施例二对测试数据进行线性拟合坐标图。

    图5为本发明实施例三对测试数据进行线性拟合坐标图。

    具体实施方式

    本发明采用变温Raman散射的方式,对GaN外延层薄膜的热膨胀行为进行无损表及测试。
    结合测试原理及测试过程,给出三个实施例。

    实施例一

    一种GaN热膨胀系数测量的Raman散射方法,包括有如下步骤:

    步骤一,对GaN外延层薄膜样品进行取样,并清洗。

    用金刚石玻璃刀对生长的、直径为2英寸的GaN薄膜样品进行划片,做成大小约为
    1cm×1cm的样品,所述的GaN外延层薄膜进行表面清洁处理,是将a面GaN外延层薄膜放
    置在真空度5.0×10-3mbar的CVD炉腔中,在室温条件下通入流量为60~100升/分钟的氮气,
    去除薄膜表面的划痕和表面附着物;

    步骤二,对GaN样品进行变温Raman测试;

    1)将清洁后的GaN外延层薄膜样品置于Raman散射测试台上,调整Raman散射仪,连接
    变温平台及液氮罐,设定测试温度范围及步长;激发光源采用Ar+,激光波长为514nm;

    2)设定偏振模式为缓慢开启变温冷却装置,对整个测试系统降温至77K(液氮
    的沸点),待温度稳定时,开始进行测试;

    步骤三,对测量变温Raman数据进行处理,提取其中的热膨胀系数;

    1)将样品从Raman测试系统中取出,采用Origin8.0软件对测试得到的声子峰频移与温度
    之间的关系进行线性拟合,得到的结果如图3所示,获取dω/dT直线斜率,采用以下理论进
    行分析和处理:

    根据Gruneisen参数的定义: d l n ω d ln V = V ω · d ω d V = - γ , ]]>可知: ω = ω 0 ( V V 0 ) - γ ]]>

    上式中,V为体积,V0为绝对0K时的体积,ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;根据定义可知,γ为声子峰Gruneisen参数,表征体积的变化引起Raman散射声
    子峰频移的改变,而体积的变化中包含了与热膨胀相关的行为和信息;

    2)根据前文的公式V(T)=V0(1+3αΔT)可知,

    上式中,T为K氏温度;ΔT为温度的变化;ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;γ为声子峰Gruneisen参数;α为热膨胀系数,其值较小,典型值的数量级约为
    10-5~10-6/K,故:

    ω=ω0(1+3αT)-γ≈ω0(1-3αγT)

    通过上式可以看到,通过测量一定温度范围内Raman声子频移对温度的关系,进行线性
    拟合,直线斜率-3αγω0的数值中,可提取关于材料热膨胀系数α的值;

    计算过程如下:同上图中可知,dω/dT即为图3中的直线斜率-0.0110,截距为ω0=573.46;
    对Raman声子模式E2(high)而言,其Gruneisen参数γ值约为1.47,建立等量关系:

    -3ω0αγ=-0.0110

    经计算可知,热膨胀系数α=4.35×10-6/K,这个值与下表中GaN热膨胀系数在a方向和c
    方向的平均值4.38×10-6/K相差较小。

    需要说明的是,虽然学界对GaN热膨胀系数,往往有a方向和c方向之分,但是,对于
    Gruneisen参数γ和ω0,却没有a方向和c方向的区分,因此,采用这两个常数来进行计算
    GaN的热膨胀系数,是综合表征了材料本身整体的热膨胀行为有关;

    Ⅲ族氮化物半导体材料的主要物理性质(300K)


    实施例二

    一种GaN热膨胀系数测量的Raman散射方法,包括有如下步骤:

    步骤一,对GaN外延层薄膜样品进行取样,并清洗;

    用金刚石玻璃刀对生长的、直径为2英寸的GaN薄膜样品进行划片,做成大小约为
    1cm×1cm的样品,所述的GaN外延层薄膜进行表面清洁处理,是将a面GaN外延层薄膜放
    置在真空度5.0×10-3mbar的CVD炉腔中,在室温条件下通入流量为60~100升/分钟的氮气,
    去除薄膜表面的划痕和表面附着物;

    步骤二,对GaN样品进行变温Raman测试;

    1)将清洁后的GaN外延层薄膜样品置于Raman散射测试台上,调整Raman散射仪,连接
    变温平台及液氮罐,设定测试温度范围及步长;激发光源采用Ar+,激光波长为514nm;

    2)设定偏振模式为缓慢开启变温冷却装置,对整个测试系统降温至77K(液氮
    的沸点),待温度稳定时,开始进行测试;

    步骤三,对测量的变温Raman数据进行处理,提取其中的热膨胀系数;

    1)将样品从Raman测试系统中取出,采用Origin8.0软件对测试得到的声子峰频移与温度
    之间的关系进行线性拟合,得到的结果如图4所示,获取dω/dT直线斜率,采用以下理论进
    行分析和处理:

    根据Gruneisen参数的定义: d l n ω d ln V = V ω · d ω d V = - γ , ]]>可知: ω = ω 0 ( V V 0 ) - γ ]]>

    上式中,V为体积,V0为绝对0K时的体积,ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;根据定义可知,γ为声子峰Gruneisen参数,表征体积的变化引起Raman散射声
    子峰频移的改变,而体积的变化中包含了与热膨胀相关的行为和信息;

    2)根据前文的公式V(T)=V0(1+3αΔT)可知,

    上式中,T为K氏温度;ΔT为温度的变化;ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;γ为声子峰Gruneisen参数;α为热膨胀系数,其值较小,典型值的数量级约为
    10-5~10-6/K,故:

    ω=ω0(1+3αT)-γ≈ω0(1-3αγT)

    通过上式可以看到,通过测量一定温度范围内Raman声子频移对温度的关系,进行线性
    拟合,直线斜率-3αγω0的数值中,可提取关于材料热膨胀系数α的值:

    计算过程如下:同图4中可知,dω/dT即为图4中的直线斜率-0.0111,截距为ω0=574.40;
    对Raman声子模式E2(high)而言,其Gruneisen参数γ值约为1.47,建立等量关系:

    -3ω0αγ=-0.0111

    经计算可知,热膨胀系数α=4.34×10-6/K,这个值与下表中GaN热膨胀系数在a方向和c
    方向的平均值4.38×10-6/K是比较接近的;

    需要说明的是,虽然学界对GaN热膨胀系数,往往有a方向和c方向之分,但是,对于
    Gruneisen参数γ和ω0,却没有a方向和c方向的区分,因此,采用这两个常数来进行计算
    GaN的热膨胀系数,是综合表征了材料本身整体的热膨胀行为有关。

    Ⅲ族氮化物半导体材料的主要物理性质(300K)


    实施例三

    一种GaN热膨胀系数测量的Raman散射方法,包括有如下步骤:

    步骤一,对GaN外延层薄膜样品进行取样,并清洗;

    用金刚石玻璃刀对生长的、直径为2英寸的GaN薄膜样品进行划片,做成大小约为
    1cm×1cm的样品,所述的GaN外延层薄膜进行表面清洁处理,是将a面GaN外延层薄膜放
    置在真空度5.0×10-3mbar的CVD炉腔中,在室温条件下通入流量为60~100升/分钟的氮气,
    去除薄膜表面的划痕和表面附着物;

    步骤二,对GaN外延层薄膜样品进行变温Raman测试;

    1)将清洁后的GaN外延层薄膜样品置于Raman散射测试台上,调整Raman散射仪,连接
    变温平台及液氮罐,设定测试温度范围及步长;激发光源采用Ar+,激光波长为514nm;

    2)设定偏振模式为缓慢开启变温冷却装置,对整个测试系统降温至77K(液氮
    的沸点),待温度稳定时,开始进行测试;

    步骤三,对测量数据进行处理,提取其中的热膨胀系数;

    1)将样品从Raman测试系统中取出,采用Origin8.0软件对测试得到的声子峰频移与温度
    之间的关系进行线性拟合,得到的结果如图5所示,获取dω/dT直线斜率,然后采用以下理
    论进行分析和处理:

    根据Gruneisen参数的定义: d l n ω d ln V = V ω · d ω d V = - γ , ]]>可知: ω = ω 0 ( V V 0 ) - γ ]]>

    上式中,V为体积,V0为绝对0K时的体积,ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;根据定义可知,γ为声子峰Gruneisen参数,表征体积的变化引起Raman散射声
    子峰频移的改变,而体积的变化中包含了与热膨胀相关的行为和信息;

    2)根据前文的公式V(T)=V0(1+3αΔT)可知,

    上式中,T为K氏温度;ΔT为温度的变化;ω0为声子本征频移,即绝对0K时的频移;ω
    为声子频移;γ为声子峰Gruneisen参数;α为热膨胀系数,其值较小,典型值的数量级约为
    10-5~10-6/K,故:

    ω=ω0(1+3αT)-γ≈ω0(1-3αγT)

    通过上式可以看到,通过测量一定温度范围内Raman声子频移对温度的关系,进行线性
    拟合,直线斜率-3αγω0的数值中,可提取关于材料热膨胀系数α的值:

    计算过程如下:同图5中可知,dω/dT即为图5中的直线斜率-0.0111,截距为ω0=570.20;
    对Raman声子模式E2(high)而言,其Gruneisen参数γ值约为1.47左右,建立等量关系:

    -3ω0αγ=-0.0111

    经计算可知,热膨胀系数α=4.41×10-6/K,这个值与下表中GaN热膨胀系数在a方向和c方
    向的平均值4.38×10-6/K是比较接近的;

    需要说明的是,虽然学界对GaN热膨胀系数,往往有a方向和c方向之分,但是,对于
    Gruneisen参数γ和ω0,却没有a方向和c方向的区分,因此,采用这两个常数来进行计算
    GaN的热膨胀系数,是综合表征了材料本身整体的热膨胀行为有关。

    Ⅲ族氮化物半导体材料的主要物理性质(300K)


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