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    重庆时时彩所有号码: 一种电子湿化学品中B杂质元素的分析方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201510982608.3

    申请日:

    2015.12.23

    公开号:

    CN105606591A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/73申请日:20151223|||公开
    IPC分类号: G01N21/73 主分类号: G01N21/73
    申请人: 浙江凯圣氟化学有限公司
    发明人: 傅明星; 赵晓亚; 曹文兵; 汪靖; 曾朵清; 王海
    地址: 324004 浙江省衢州市柯城区高新技术园区念化路8号
    优先权:
    专利代理机构: 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 代理人: 程晓明
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201510982608.3

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种电子湿化学品中B杂质元素的分析方法,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行分析,其特征在于开机后在进样之前先用高纯无机酸清洗电感耦合等离子体原子发射光谱仪的进样系统48~72小时,再用超纯水冲洗6~18小时,中间不关机。本方法可排除检测背景中B元素的干扰,测量准确及测量精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽。

    权利要求书

    1.一种电子湿化学品中B杂质元素的分析方法,采用电感耦合等离子体原子发射光谱
    仪进行分析,其特征在于开机后在进样之前先用高纯无机酸清洗电感耦合等离子体原子发
    射光谱仪的进样系统48~72小时,再用超纯水冲洗6~18小时,中间不关机。
    2.根据权利要求1所述的电子湿化学品中B杂质元素的分析方法,其特征在于所述电感
    耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数为:功率1.5KW,气压力0.7Mpa,氢气0.05Mpa,氦气
    0.05Mpa,载气流速0.75L/min,补偿气流速0.41L/min,采样深度8mm。
    3.根据权利要求1所述的电子湿化学品中B杂质元素的分析方法,其特征在于所述高纯
    无机酸为高纯硝酸和/或高纯氢氟酸。

    说明书

    一种电子湿化学品中B杂质元素的分析方法

    技术领域

    本发明涉及化学分析测试技术领域,具体涉及一种电子湿化学品中B杂质元素的
    分析方法。

    背景技术

    电子湿化学品广泛应用于超大规模集成电路制造中,主要用于晶圆表面清洗、芯
    片加工过程中的清洗和腐蚀等工序。另外,电子湿化学品在液晶显示器行业中用于玻璃基
    板清洗、氮化硅、二氧化硅蚀剂等;在光伏和LED制造中用于硅片表面清洗、蚀剂等。电子湿
    化学品的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重要的影响。其中
    电子化学品中的杂质元素会危害到电子元器件的电性能,不同类型的杂质元素对器件和电
    路的危害不同,极微量的杂质元素就会严重影响半导体的产品质量.。

    随着半导体元件越来越小,超大规模集成电路上芯片集成度非常高,晶圆表面的
    光刻线条越来越精细,IC产品更新换代速度极快,对电子湿化学品也提出了越来越严格的
    质量要求和分析检测要求。目前超大规模集成电路使用的电子湿化学品要求杂质B(硼)元
    素含量小于0.1μg/L。电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)具有灵敏度高,精密度好,谱线
    相对简单,动态线性范围宽,可同时进行多元素快速分析等特性,采用ICP-MS法对电子湿化
    学品中B杂质元素进行分析具有越来越突出的优势,检测限可达0.01μg/L(黄曜,黄郁芳,
    ICP-MS法分析过氧化氢、硝酸、硫酸中的金属杂质[J].质谱学报,26(增刊):15-16.)。

    目前采用ICP-MS法对电子湿化学品中B杂质元素进行分析时,普遍采用将电子湿
    化学品直接进样分析。但由于B杂质元素广泛存在于自然界中,包括空气中的尘埃粒子中,
    因此用ICP-MS检测时,一般的检测背景都有10μg/L左右的B杂质,造成测试误差较大,通过
    调节测试仪器参数的方法使空白背景降低具有很大难度。以上原因就是目前用ICP-MS检测
    电子湿化学品中B杂质元素测试值与实际值相差较大的主要原因。

    发明内容

    本发明所要解决的技术问题是提供一种测量准确及测量精密度高、检出限低、测
    定快速、线性范围宽的电子湿化学品中B杂质元素的分析方法。

    为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种电子湿化学品中B杂质元素
    的分析方法,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行分析,开机后在进样之前先用高
    纯无机酸清洗电感耦合等离子体原子发射光谱仪的进样系统48~72小时,再用超纯水冲洗
    6~18小时,中间不关机。

    所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数优选为:功率1.5KW,气压力
    0.7Mpa,氢气0.05Mpa,氦气0.05Mpa,载气流速0.75L/min,补偿气流速0.41L/min,采样深度
    8mm。

    所述高纯无机酸优选为高纯硝酸和/或高纯氢氟酸。

    在本发明中,所使用的术语“高纯”、“超纯”是指各金属离子含量分别小于0.1ppb
    范围的纯度。

    与现有技术相比,本发明的优点为:

    1、可排除检测背景中B元素的干扰,测量准确及测量精密度高、检出限低、测定快
    速、线性范围宽,B元素标准曲线线性相关系数在0.991-0.999之间,测定方法线性关系良
    好。

    2、本发明测试方法还适用对其它电子化学品元素含量的测定,可排除检测背景中
    待测元素的干扰,如砷、铁元素等元素的测定,具有良好的推广前景。

    具体实施方式

    实施例1

    实验材料:

    主要仪器及工作参数:

    采用(安捷伦7700)电感耦合等离子体原子发射光谱仪,功率1.5kW,载气流速
    0.75L/min、补偿气流速0.41L/min,采样深度8mm。

    超纯水器(型号:millipore、品牌:merk)。

    电子天平(型号:ms204s、品牌:梅特勒)。

    主要试剂:

    高纯硝酸(厂家:BASF,规格:金属离子<10ppt)。

    标准储备液:B元素的标准储备液为10mg/L,购自国药集团化学试剂有限公司。

    待测高纯氢氟酸样品:浙江凯圣氟化学有限公司生产。

    试验方法:

    1、标准溶液的制备

    标准溶液:将10mg/L标准储备液用超纯水稀释,配置成B标准液浓度为100μg/L的
    使用标准溶液。再将PFA瓶中加入适量高纯水,将100μg/L的B元素使用标准溶液稀释成0.05
    μg/L,0.1μg/L,0.2μg/L的B元素标准液。

    2、仪器工作参数

    功率1.5KW,气压力0.7Mpa,氢气0.05Mpa,氦气0.05Mpa,载气流速0.75L/min,补偿
    气流速0.41L/min,采样深度8mm。

    3、实验步骤

    (1)打开仪器,先将高纯硝酸用高纯水稀释至质量百分浓度为3%,然后用质量百
    分浓度为3%的高纯硝酸冲洗进样系统48小时,再用超纯水冲洗6小时,中间不关机。

    (2)测试仪器B元素的背景

    a、调谐

    在常规热模式中,将进样管线放入调谐液中,稳定15S后,质量数7Li元素的信号值
    cps大于4000。

    b、绘制超纯水曲线

    超纯水为Millipore水,测试方法:标准添加法。

    在PFA瓶中加入100μg/L的B元素使用标准溶液,用高纯水稀释成0.05μg/L,0.1μg/
    L,0.2μg/L的B元素标准液,绘制工作曲线,在曲线中读出背景结果。

    (3)测试高纯氢氟酸样品中的B元素含量

    a、用高纯水将高纯氢氟酸样品释到原体积的2~3倍;

    b、在PFA瓶中加入适量稀释后的高纯氢氟酸;

    c、绘制高纯氢氟酸样品工作曲线,并读出数据;

    d、将上一步中的结果减去仪器中的背景结果即为高纯氢氟酸中B元素含量。

    结果:按照上述仪器条件,对B元素3个浓度点的标准溶液进行测定,同时对空白超
    纯水连续测定10次,按公式D=3S计算其检出限(式中S为10次空白液测试浓度的标准偏
    差),分析结果表明B元素标准曲线线性相关系数均在0.991-0.999之间,测定方法线性关系
    良好。

    实施例2

    实验材料

    主要仪器及工作参数

    采用(安捷伦7700)电感耦合等离子体原子发射光谱仪,功率1.5kW,载气流速
    0.75L/min、补偿气流速0.41L/min,采样深度8mm。

    超纯水器(型号:millipore、品牌:merk)。

    电子天平(ms204s、梅特勒)。

    主要试剂

    高纯氢氟酸(厂家:BASF规格:金属离子<10ppt)。

    标准储备液:B元素的标准储备液为10mg/L,购自国药集团化学试剂有限公司。

    待测高纯硫酸样品:浙江凯圣氟化学有限公司生产。

    试验方法

    1、标准溶液的制备

    标准溶液:将10mg/L标准储备液用超纯水稀释,配置成B标准液浓度为100μg/L的
    使用标准溶液。再将PFA瓶中加入适量高纯水,将100μg/L的B元素使用标准溶液稀释成0.05
    μg/L,0.1μg/L,0.2μg/L的B元素标准液。

    2、仪器工作参数

    功率1.5KW,气压力0.7Mpa,氢气0.05Mpa,氦气0.05Mpa,载气流速0.75L/min,补偿
    气流速0.41L/min,采样深度8mm。

    3、实验步骤

    (1)打开仪器,先将高纯氢氟酸用高纯水稀释至质量百分浓度为5%,然后用质量
    百分浓度为5%的高纯氢氟酸冲洗进样系统60小时,再用超纯水冲洗12小时,中间不关机。

    (2)测试仪器B元素的背景

    a、调谐

    在常规热模式中,将进样管线放入调谐液中,稳定15S后,质量数7Li元素的信号值
    cps大于4000。

    b、绘制超纯水曲线

    超纯水为Millipore水,测试方法:标准添加法。

    在PFA瓶中加入100μg/L的B元素使用标准溶液,用高纯水稀释成0.05μg/L,0.1μg/
    L,0.2μg/L的B元素标准液,绘制工作曲线,在曲线中读出背景结果。

    (3)测试高纯硫酸中的B元素含量

    a、用高纯水将高纯硫酸样品稀释到原体积的2~3倍;

    b、在PFA瓶中加入适量稀释后的高纯硫酸;

    c、绘制高纯硫酸样品工作曲线,并读出数据;

    d、将上一步中的结果减去仪器中的背景结果即为高纯硫酸中B元素含量。

    结果:按照上述仪器条件,对B元素3个浓度点的标准溶液进行测定,同时对空白超
    纯水连续测定10次,按公式D=3S计算其检出限(式中S为10次空白液测试浓度的标准偏
    差),分析结果表明B元素标准曲线线性相关系数均在0.991-0.999之间,测定方法线性关系
    良好。

    实施例3

    实验材料

    主要仪器及工作参数

    采用(安捷伦7700)电感耦合等离子体原子发射光谱仪,功率1.5kW,载气流速
    0.75L/min、补偿气流速0.41L/min,采样深度8mm。

    超纯水器(型号:millipore、品牌:merk)。

    电子天平(型号:ms204s、品牌:梅特勒)。

    主要试剂

    高纯硝酸(厂家:BASF规格:金属离子<10ppt)、高纯氢氟酸(厂家:BASF规格:金属
    离子<10ppt)。

    标准储备液:B元素的标准储备液为10mg/L,购自国药集团化学试剂有限公司。

    待测高纯盐酸样品:浙江凯圣氟化学有限公司生产。

    1、标准溶液的制备

    标准溶液:将10mg/L标准储备液用超纯水稀释,配置成B标准液浓度为100μg/L的
    使用标准溶液。再将PFA瓶中加入适量高纯水,将100μg/L的B元素使用标准溶液稀释成0.05
    μg/L,0.1μg/L,0.2μg/L的B元素标准液。

    2、仪器工作参数

    功率1.5KW,气压力0.7Mpa,氢气0.05Mpa,氦气0.05Mpa,载气流速0.75L/min,补偿
    气流速0.41L/min,采样深度8mm。

    3、实验步骤

    (1)打开仪器,先将高纯氢氟酸和高纯硝酸用高纯水分别稀释至质量百分浓度为
    6%和3%,然后用质量百分浓度为6%的高纯氢氟酸和质量百分浓度3%的高纯硝酸(高纯
    氢氟酸与高纯硝酸体积比1:2)冲洗进样系统72小时,再用超纯水冲洗18小时,中间不关机。

    (2)测试仪器B元素的背景

    a、调谐

    在常规热模式中,将进样管线放入调谐液中,稳定15S后,质量数7Li元素的信号值
    cps大于4000。

    b、绘制超纯水曲线

    超纯水为Millipore水,测试方法:标准添加法。

    在PFA瓶中加入100μg/L的B元素使用标准溶液,用高纯水稀释成0.05μg/L,0.1μg/
    L,0.2μg/L的B元素标准液,绘制工作曲线,在曲线中读出背景结果。

    (3)测试高纯盐酸样品中的B元素含量

    a、用高纯水将高纯盐酸样品稀释到原体积的2~3倍;

    b、在PFA瓶中加入适量稀释后的高纯盐酸;

    c、绘制高纯盐酸样品工作曲线,并读出数据;

    d、将上一步中的结果减去仪器中的背景结果即为高纯盐酸中B元素含量。

    结果:按照上述仪器条件,对B元素3个浓度点的标准溶液进行测定,同时对空白超
    纯水连续测定10次,按公式D=3S计算其检出限(式中S为10次空白液测试浓度的标准偏
    差),分析结果表明B元素标准曲线线性相关系数均在0.991-0.999之间,测定方法线性关系
    良好。

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