• 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03
    • / 7
    • 下载费用:30 金币  

    重庆时时彩加法的算法: 一种快速测定可食性食品包装材料中汞含量的方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610065248.5

    申请日:

    2016.01.29

    公开号:

    CN105606550A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/31申请日:20160129|||公开
    IPC分类号: G01N21/31; G01N1/28 主分类号: G01N21/31
    申请人: 新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心
    发明人: 刘俊; 杨忠; 张旭龙; 李刚; 陈婷婷
    地址: 830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市沙依巴克区南湖北路116号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610065248.5

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开一种快速测定可食性食品包装材料中汞含量的方法,旨在通过无需对样品进行前处理,使得测试误差降到最低,建立快速测定可食性食品包装材料中汞含量的方法体系,通过采用直接进样-冷原子吸收光谱法对可食性食品包装材料中的汞含量进行测试,代替常规对样品进行采用前处理再利用各种检测技术进行测试,本方法不仅省去了繁琐的前处理,缩短分析测试时间,节省了测试成本,减少了待测元素的损失,提高了测试的准确性,还为可食性食品包装材料中汞含量的检测提供依据,达到快速、方便、准确的检测效果,实现了对可食性食品包装材料中的汞含量的快速检测,从而实现对可食性食品包装材料中汞含量的灵敏、高效、快速、同步准确检测。

    权利要求书

    1.一种快速测定可食性食品包装材料中汞含量的方法,其特征在于,汞含量测定采用的方法具体步骤如下:(1)用高速万能粉碎机将样品粉碎;(2)准确称取0.0500g预先粉碎的试样样品,放入镊舟中;(3)将盛有样品的镊舟放入仪器自动进样器中,进行测定;(4)仪器自动进样器采用直接进样-冷原子吸收光谱法,即将固体试样样品称入聂舟中,通过自动进样器导入至仪器内,在氧气流的负载下,样品进行干燥、热分解,热分解后的产物进入到催化管中催化还原,汞被还原成汞原子,汞蒸汽被齐化管收集进行金汞齐反应,之后高温解析,最后在吸收池内于254nm波长处用冷原子吸收光谱法测定解析出的汞含量。

    说明书

    一种快速测定可食性食品包装材料中汞含量的方法

    发明领域

    本发明涉及可食性食品包装材料成分测定的技术领域,具体的,本发明涉及一种快速测定可食性食品包装材料中汞含量的测定的技术领域。

    背景技术

    随着科学技术的发展,生活水平的提高以及人们对环保问题的日益关注,利用可食性包装代替传统塑料包装是食品包装工业发展的必然趋势??墒承允称钒安牧霞饶苈闶称钒巴夤弁暾?、卫生、安全等功能需求,又具有质轻、卫生、无毒无味,可直接贴紧食物包装,保质、保鲜、可食用等优点。汞极易通过空气、食物、水、药物及食品包装材料等多种途径进入人体,人体单次大剂量摄入可造成急性中毒,长期接触可引发神经系统性疾病。鉴于汞元素对身体极大的危害性,世界卫生组织将汞列为首要考虑的环境污染物。CAC规定了矿泉水中与食用盐中的汞的限量标准分别为0.001mg/kg和0.1mg/kg;欧盟对某些鱼类及其产品制定汞的限量标准为1mg/kg和0.5mg/kg;我国也制定了相应的食品卫生标准并规定了食品中汞允许限量指标:粮食(成品粮)≤0.02mg/kg;薯类(土豆、白薯)、蔬菜、水果≤0.01mg/kg;肉、蛋(去壳)≤0.05mg/kg;牛乳≤0.01mg/kg。汞限量标准的制定促使工作者致力于食品中汞的检测方法的研究,以便更准确地了解到食品中汞的污染程度。

    通过查阅相关的文献以及标准,未见有关可食性食品包装材料中汞元素的测定方法,人体一旦摄入汞含量超标的可食性食品包装材料,将会对身体健康造成极大的危害,因此研究制定出快速、准确检测可食性食品包装材料中汞元素的方法迫在眉睫。

    目前测定食品总汞的方法主要为分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、ICP-AES、ICP-MS,但这些检测方法需要对样品进行前处理,配制成溶液才能检测,整个过程过于繁琐,且需要研究出一种简单、可行、准确的前处理方法,耗时、耗力,由于汞元素易挥发,在处理的过程中容易造成元素的损失,从而导致检测结果偏低。本研究采用冷原子吸收法,样品无需前处理直接灰化、净化生成单质汞后直接检测。该分析过程均在密闭管路中完成,样品无机化过程中不使用氧化性酸,彻底消除传统方法湿法消化过程中元素损失与空白干扰,实验基本可达到汞元素无污染、无损失分析。目前可见矿产品中采用其他需要进行前处理才能测定其中汞元素的方法,客观上存在极大的不足,如分析测试时间较长、耗费试剂较多、操作繁琐等,特别对于可食性食品包装材料中的汞含量的测定,由于其中汞含量极低,因此在检测的灵敏度方面存在检测的难点,亟需加以解决,实现对可食性食品包装材料中的汞含量的灵敏、高效、快速、同步准确检测具有重要的意义和作用。

    发明内容

    针对目前国内外未见有关检测灵敏度高,准确性好,操作方便的可食性食品包装材料中汞含量的测定的报道,本发明提供一种快速测定可食性食品包装材料中汞含量的方法,旨在通过无需对样品进行前处理,克服因前处理造成的元素损失,建立了快速测定可食性食品包装材料中汞含量的方法体系,通过采用直接进样-冷原子吸收光谱法对可食性食品包装材料中的汞含量进行测试,代替了常规对样品进行采用前处理再利用各种检测技术进行测试,本方法不仅省去了繁琐的前处理,缩短分析测试时间,节省了测试成本,减少了待测元素的损失,提高了测试的准确性,还为可食性食品包装材料中汞含量的检测提供依据,达到快速、方便、准确的检测效果,实现了对可食性食品包装材料中的汞含量的快速检测,从而实现对可食性食品包装材料中的汞含量的灵敏、高效、快速、同步准确检测。

    本发明的主要技术方案:利用直接进样-冷原子吸收光谱法技术为可食性食品包装材料中汞含量的检测提供依据,通过采用直接进样的方法,省去了繁琐的前处理步骤,缩短分析测试时间,节省了测试成本,减少了待测元素的损失,提高了测试的准确性,建立了快速测定可食性食品包装材料中汞含量的方法体系,达到快速、方便、准确的检测效果,实现了对可食性食品包装材料中的汞含量的快速检测。

    本发明分别具体提供一种快速测定可食性食品包装材料中汞含量的方法,汞含量测定采用的方法具体步骤如下:

    (1)用高速万能粉碎机将样品粉碎。

    (2)准确称取0.0500g预先粉碎的试样样品,放入镊舟中。

    (3)将盛有样品的镊舟放入仪器自动进样器中,进行测定。

    (4)仪器自动进样器采用直接进样-冷原子吸收光谱法,即将固体试样样品称入聂舟中,通过自动进样器导入至仪器内,在氧气流的负载下,样品进行干燥、热分解,热分解后的产物进入到催化管中催化还原,汞被还原成汞原子,汞蒸汽被齐化管收集进行金汞齐反应,之后高温解析,最后在吸收池内于254nm波长处用冷原子吸收光谱法测定解析出的汞含量。

    具体的,本发明在提供测定可食性食品包装材料中汞含量的方法中解决了现有技术中普遍存在的技术缺陷,也就是本发明采用的创新技术手段:

    (1)现有技术表明,可食性食品包装材料中汞含量较小,常规的检测技术检出限较高、灵敏度较低,无法检测出其中的汞含量,而本发明提供的方法采用的冷原子吸收光谱法无需制备成溶液,不用稀释即可测试,有效地缩短了测试时间,且灵敏度高、检出限低,可以检测出可食性食品包装材料中的汞含量。

    (2)现有技术表明,汞易挥发,常规前处理方法均需要酸溶加热才能将可食性食品包装材料完全溶解,此时将会有部分的汞因受热而挥发,导致测试结果偏低;若采用密闭的微波消解来进行前处理,虽不会在消解过程中使汞挥发,但在溶液的转移过程中仍会有汞元素的损失,且前处理步骤越繁琐,元素的损失越大。采用本发明方法,无需前处理,直接测定样品中的汞元素,使得测试误差降到最低,测试结果越准确。

    (3)常规的前处理方法大都使用无机酸对样品进行消解,加热过程中,酸溶液或者挥发或者分解成气体逸出,对空气环境以及人体造成一定的危害,且测试完成后的溶液无法进行回收利用,不仅浪费资源还对环境造成污染。本发明提供的方法无需前处理,可以有效的节约资源、?;せ肪?。

    通过上述详细记载的测定可食性食品包装材料中汞含量的方法,有效的克服了现有技术中可食性食品包装材料中汞普遍采用酸溶法以及微波消解法进行试样前处理,客观存在程序繁琐、耗时较长,适用于高含量汞的测定,不适用于低含量汞的测定,同时在测定的汞含量中,必须使用无机酸等对环境及人体造成一定危害的试剂,浪费资源、污染环境,不适用于大批量、低含量样品的测试,造成元素测定结果的不准确。

    本发明中,采用的直接进样-冷原子吸收光谱法是最近几年兴起的技术手段,其基本原理:将固体或液体样品称入聂舟中,通过自动进样器导入至仪器内,在氧气流的负载下,样品进行干燥、热分解,热分解后的产物进入到催化管中催化还原,汞被还原成汞原子,汞蒸汽被齐化管收集进行金汞齐反应,之后高温解析,最后在吸收池内于254nm波长处用冷原子吸收光谱法测定解析出的汞含量。该方法方便快捷,可直接测定固体或者液体样品,无需前处理,大大缩短了检测时间,且灵敏度高、检出限低,能测得纳克级的含量,测试结果准确,因此近几年得到越来越广泛的应用。

    通过实施本发明具体的发明内容,可以达到以下有益效果:

    本发明建立的分析方法所需实验设备少,操作简便、省时,且结果表明方法准确、灵敏度高,适合进出口可食性食品包装材料中汞的日常检验。

    (1)回收率高:采用直接进样-冷原子吸收光谱法测定汞含量,回收率在97.36%-100.34%之间。

    (2)检测时间短:采用传统方法的检测时间至少需要5h以上,采用本发明提供的方法只需10分钟,大大缩短了检测时间。

    (3)检测灵敏度高:本发明可检测到纳克的级别。

    (4)准确度好:通过进行加标回收实验得到回收率在97.36%-100.34%之间,本发明提供的方法准确度较好。

    (5)精密度好:通过多组平行实验,得到相对标准偏差在0.016%-0.057%之间,本发明提供的方法精密度较好。

    (6)污染少:本发明无需前处理,即不适用任何化学试剂以及加热设备,对环境及人体污染少,节约资源。

    (7)流程简单:操作性强,易于掌握,只要具备化学基础知识,无需特别的训练便能很好完成。

    (8)成本低:无需化学试剂,不需加热,减少成本。

    (9)更适合边检、口岸进出口货物需要快速、方便、准确的定性、鉴定方法。

    (10)本发明采用快速测定可食性食品包装材料中汞含量的方法,根据测定结果可知,汞检出限为0.05ng,测定结果的相对标准偏差在0.016%-0.057%之间,回收率测定值在97.36%-100.34%之间。运用本方法,测定结果平行,回收率高,精密度、准确度好,运用直接进样-冷原子吸收光谱仪分析速度快、检出限低、重现性好、样品消耗少。此方法简便,快速,稳定,可靠,适用于可食性食品包装材料中的汞含量的快速测定。

    附图说明

    无。

    具体实施方式

    下面,举实施例说明本发明,但是,本发明并不限于下述的实施。

    本发明中选用的主要仪器:Hydra-Ⅱ测汞仪(美国Leemen公司),配盛样镊舟,万分之一电子天平(德国Sartorius公司),高速万能粉碎机DFY600。

    本发明中选用的所有试剂、仪器、原辅材料都为本领域熟知选用的,但不限制本发明的实施,其他本领域熟知的一些试剂和设备都可适用于本发明以下实施方式的实施。本发明采用的%按照原料总重量百分比核计。

    实施例一:一种可食性食品包装材料中汞含量的测定

    测定可食性食品包装材料中汞含量的方法,采用的方法具体步骤如下:

    (1)用高速万能粉碎机将样品粉碎。

    (2)准确称取0.0500g预先粉碎的试样样品,放入镊舟中。

    (3)将盛有样品的镊舟放入仪器自动进样器中,进行测定。

    (4)仪器自动进样器采用直接进样-冷原子吸收光谱法,即将固体试样样品称入聂舟中,通过自动进样器导入至仪器内,在氧气流的负载下,样品进行干燥、热分解,热分解后的产物进入到催化管中催化还原,汞被还原成汞原子,汞蒸汽被齐化管收集进行金汞齐反应,之后高温解析,最后在吸收池内于254nm波长处用冷原子吸收光谱法测定解析出的汞含量。

    实施例二:汞标准溶液的配制

    (1)将1000μg/mL的Hg标准溶液分别制备成汞标准使用液浓度为:0.002、0.006、0.008、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080、0.100、0.150、0.200μg/mL,各取100μL于盛样镊舟中,此时得到汞绝对含量为0.2、0.6、0.8、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0、20.0ng??瞻资褂檬约量瞻?,用直接进样-冷原子吸收光谱仪进行测定并绘制出标准曲线,测定结果的相关系数需在0.999以上。

    (2)汞标准工作曲线的绘制

    以汞标准溶液汞的浓度(以ng计)为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,得出线性回归方程:Y=0.5535X-0.0205,R2=0.9997。线性范围为0-20ng。

    (3)汞标准曲线:波长选择:254nm。

    实施例三:样品称样量的选择

    大量实验表明,过多的称样量会加剧样品中的汞对催化管以及齐化管的毒害,缩短其使用寿命,且测得的回收率较差,准确度不高;而过小的称样量则会使仪器测定不准,引起较大的误差。因此选择合适的称样量对仪器的测定有很大的影响,反复试验得到,在称样量为0.0500g时,样品测定的精密度与准确度均满足测试要求。

    实施例四:样品含量测定结果

    汞含量的测定结果:采用最佳仪器条件,用直接进样-冷原子吸收光谱法对两种不同的样品进行测定,6次测定结果、平均值及相对标准偏差见表1。

    表1:试样中汞的测定结果、平均值及相对标准偏差(n=6,ng)

    测定次数 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD(%) 糯米纸中汞含量 1.53 1.65 1.54 1.48 1.50 1.60 1.55 0.041 明胶胶囊中汞含量 2.89 2.80 2.83 2.90 2.75 2.77 2.82 0.019

    结论:由测定结果可得运用本方法得到实验结果平行性较好,相对标准偏差在0.016%-0.057%之间,精密度好。

    实施例五:汞检出限的测定

    用直接进样-冷原子吸收光谱法不加样品连续测定11次,计算11次测定结果的相对标准偏差,按3倍标准偏差计算出检出限为0.05ng。

    实施例六:汞加标回收率的测定

    以粉碎的明胶胶囊壳和糯米纸为样品,做3个水平的添加试验,分别为3.00ng、8.00ng、13.00ng,每个添加水平重复6次,测定添加回收率,结果见表2。

    表2加标回收实验(n=6,ng)

    结论:由表2中数据可知,加标回收率在80%-120%之间,符合国家标准要求。运用本方法回收率均在97.36%-100.34%之间,符合国家标准要求,方法准确度高。

    通过上述提供系列实施例详细记载的测定可食性食品包装材料中汞含量的方法,有效的克服了现有技术中可食性食品包装材料中汞普遍采用酸溶法以及微波消解法进行试样前处理,客观存在程序繁琐、耗时较长,适用于高含量汞的测定,不适用于低含量汞的测定,同时在测定的汞含量中,必须使用无机酸等对环境及人体造成一定危害的试剂,浪费资源、污染环境,不适用于大批量、低含量样品的测试,造成元素测定结果的不准确,且可以有效的节约资源、?;せ肪车确矫婢哂兄匾囊庖?。

    如上所述,即可较好地实现本发明,上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明确定的?;し段?。

    关 键 词:
    一种 快速 测定 食性 食品 包装材料 含量 方法
      专利查询网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    关于本文
    本文标题:一种快速测定可食性食品包装材料中汞含量的方法.pdf
    链接地址://www.4mum.com.cn/p-5886198.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服客服 - 联系我们

    [email protected] 2017-2018 www.4mum.com.cn网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备17046363号-1 
     


    收起
    展开
  • 四川郎酒股份有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度环保奖 2019-05-13
  • 银保监会新规剑指大企业多头融资和过度融资 2019-05-12
  • 韩国再提4国联合申办世界杯 中国网友无视:我们自己来 2019-05-11
  • 中国人为什么一定要买房? 2019-05-11
  • 十九大精神进校园:风正扬帆当有为 勇做时代弄潮儿 2019-05-10
  • 粽叶飘香幸福邻里——廊坊市举办“我们的节日·端午”主题活动 2019-05-09
  • 太原设禁鸣路段 设备在测试中 2019-05-09
  • 拜耳医药保健有限公司获第十二届人民企业社会责任奖年度企业奖 2019-05-08
  • “港独”没出路!“梁天琦们”该醒醒了 2019-05-07
  • 陈卫平:中国文化内涵包含三方面 文化复兴表现在其中 2019-05-06
  • 人民日报客户端辟谣:“合成军装照”产品请放心使用 2019-05-05
  • 【十九大·理论新视野】为什么要“建设现代化经济体系”?   2019-05-04
  • 聚焦2017年乌鲁木齐市老城区改造提升工程 2019-05-04
  • 【专家谈】上合组织——构建区域命运共同体的有力实践者 2019-05-03
  • 【华商侃车NO.192】 亲!楼市火爆,别忘了买车位啊! 2019-05-03