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    助赢重庆时时彩缩水工具: 天麻药材的炮制加工及含量测定方法.pdf

    关 键 词:
    天麻 药材 炮制 加工 含量 测定 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201410667441.7

    申请日:

    2014.11.20

    公开号:

    CN105596790A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情: 发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):A61K 36/8988申请公布日:20160525|||公开
    IPC分类号: A61K36/8988; G01N30/02; A61K125/00(2006.01)N 主分类号: A61K36/8988
    申请人: 贵州益佰制药股份有限公司
    发明人: 窦啟玲
    地址: 550008 贵州省贵阳市白云大道220-1号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201410667441.7

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2018.06.05|||2016.05.25

    法律状态类型:

    发明专利申请公布后的视为撤回|||公开

    摘要

    本发明公开了一种天麻药材的炮制加工及含量测定方法,所述炮制是将天麻隔水蒸一定时间后,晾凉后切片,干燥即得;所述含量测定方法是利用乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱的方式,对天麻中天麻素进行测定;与现有技术相比,本发明建立了天麻药材的炮制方法及炮制规范,更加全面地提取天麻中的有效成分,同时还能有效控制天麻药材的质量,能更好的确保了该药材的临床疗效及安全性。

    权利要求书

    1.一种天麻药材的炮制加工方法,其特征在于,包含以下步骤:1)采收:选择深秋或初冬已停止生长的天麻药材,采收时避免损伤天麻体;2)加工:将采收后的天麻用清水洗净,置于蒸锅中隔水蒸8-15min,取出,稍晾,切片,敞开低温干燥,即得。2.根据权利要求1所述的天麻药材的炮制加工方法,其特征在于:所述步骤2)中低温是指温度不高于60℃。3.测定权利要求1或2所述的天麻药材含量的方法,其特征在于:包含以下步骤:色谱条件:色谱柱为agilentZORBAX-C18(4.6*150mm,5微米);流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长为270nm;进样量为10μl;柱温为35-45℃;流速为0.8-1.2mL/min;理论塔板数以天麻素峰计不应低于5000;供试品溶液的制备:天麻切片粉碎,过60目筛,精密称取天麻药材粉末0.1g;加入50%乙醇溶液25ml水,精密称定,加热回流2-4小时,放冷,用50%乙醇溶液补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣加2%乙腈溶液溶解并稀释至10ml,摇匀,用0.45微米微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,即得;测定法:精密吸取供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,进行检测。4.根据权利要求3所述的天麻药材的含量测定方法,其特征在于:所述含量测定中,天麻药材含天麻素,不得少于0.2%。5.根据权利要求3所述的天麻药材的含量测定方法,其特征在于:包含以下步骤:色谱条件:色谱柱为agilentZORBAX-C18(4.6*150mm,5微米);流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长为270nm;进样量为10μl;柱温为40℃;流速为1.0mL/min;理论塔板数以天麻素峰计不应低于5000;供试品溶液的制备:天麻切片粉碎,过60目筛,精密称取天麻药材粉末0.1g;加入50%乙醇溶液25ml水,精密称定,加热回流3小时,放冷,用50%乙醇溶液补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣加2%乙腈溶液溶解并稀释至10ml,摇匀,用0.45微米微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,即得;测定法:精密吸取供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,进行检测。

    说明书

    天麻药材的炮制加工及含量测定方法

    技术领域:

    本发明涉及天麻药材的炮制加工及含量测定方法,属于中药材加工的技术领域。

    背景技术:

    天麻为多年生草本植物,分布于全国大部分地区。其干燥块茎亦称天麻,是一味常用
    而较名贵的中药,临床多用于头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫、抽搐、破伤风等症。
    天麻的采收期一般在深秋或初冬,这时天麻已经停止生长,采收既便于收获和加工,还有
    利于收获后及时栽培,同时此时问采收的天麻不仅产量高而且质量好。

    从天麻炮制历史沿革及现代炮制方法来看,记载较多的有切制、酒制、煨制、炒制等。
    《全国中药炮制规范》和《中国药典》收载的炮制方法为切制法,目前市场上流通品种及
    临床上应用的均为切制片。但是没有具体的表明如何加工成切制片,能提高产品中天麻素、
    巴利森苷等有效成分含量,也没有对药材中天麻素、巴利森苷等有效成分检测,是药材质
    量难以保证,进而影响疗效。

    发明内容:

    针对现有技术的不足,本发明提供一种天麻药材的炮制加工方法。技术方案如下:

    一种天麻药材的炮制加工方法,其特征在于,包含以下步骤:

    1)采收:选择深秋或初冬已停止生长的天麻药材,采收时避免损伤天麻体;

    2)加工:将采收后的天麻用清水洗净,置于蒸锅中隔水蒸8-15min,取出,稍晾,
    切片,敞开低温干燥,即得。

    进一步地,所述步骤2)中低温是指温度不高于60℃。

    本发明还提供上述加工而成的天麻药材的含量测定方法,技术方案如下:

    天麻药材的含量测定方法,包含以下步骤:

    色谱条件:色谱柱为agilentZORBAX-C18(4.6*150mm,5微米);流动相为乙腈-0.1%
    磷酸梯度洗脱;检测波长为270nm;进样量为10μl;柱温为35-45℃;流速为0.8-1.2mL
    /min;理论塔板数以天麻素峰计不应低于5000;

    供试品溶液的制备:炮制后的天麻切片粉碎,过60目筛,精密称取天麻药材粉末0.1g;
    加入50%乙醇溶液25ml水,精密称定,加热回流2-4小时,放冷,用50%乙醇溶液补足减
    失重量,摇匀,滤过,取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣加2%乙腈溶液溶解并稀释至10ml,
    摇匀,用0.45微米微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,即得;

    测定法:精密吸取供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,进行检测。

    上述含量测定中,天麻药材含天麻素,不得少于0.2%。

    以下采用实验对本发明进一步进行说明:

    试验1、不同加工方法研究

    1.1收率考察

    选择采收后的天麻药材,洗净后分成3份样品,每份1kg,分别采用不用的加工方法,
    以收率为指标,考察不同加工方式的效率,结果如下表。

    表1不同加工方法


    结果可以看出,采用蒸天麻的加工方法,收率高于煮和直接切片。进一步考察有效成
    分含量。

    1.2天麻素含量测定

    1.2.1仪器与试剂

    仪器:日本SHIMADZU20系列:LC-20AT四元梯度泵,DGU-20A在线脱气系统,SIL-20A
    自动进样系统,CTO-20A柱温箱、SPD-M20A二极管阵列检测(DAD);十万分子一电子分析
    天平(德国赛多利斯股份有限公司);KQ3200E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公
    司);Kromasil100-5C18色谱柱(4.6mm×150mm)。

    试剂:乙腈(色谱纯,美国Fisher),甲酸(色谱级,国药集团化学试剂有限公司);
    娃哈哈纯净水(杭州娃哈哈集团有限公司)。

    参考化合物:天麻素对照品(供含量测定用,批号0807-9702,购自中国药品生物制
    品检定所),巴利森苷B对照品、巴利森苷E对照品、巴利森苷对照品均为自制(经HPLC
    法按面积归一化法测定,含量≥98%)。

    1.2.2药材来源

    来源于安徽大别山的鲜天麻,按试验1的不同方法加工成不同炮制品。

    1.2.3实验方法

    供试品制备:精密称定天麻各炮制样品粉末0.5g,置于50mL容量瓶中,加入50%甲
    醇超声提取30min,冷却定容至刻度,过0.45μm微孔滤膜,即得。

    色谱条件:Kromasil100-5C18色谱柱(4.6×150mm),流动相A为0.05%甲酸,B
    为乙腈;梯度洗脱:0-8min2%B,8-21min2%-8%B,21-30min8%-12%B,30-47min12%-25%B;
    检测波长270nm;流速1.0mL·min-1;柱温35℃。

    1.2.4实验结果

    对3个样品进行含量测定,计算各成分的含量,结果见表2。

    表2含量测定结果


    结果表明,天麻蒸、煮后,饮片重天麻素等含量得到了提高。综合收率考察结果,因
    此选择将采收后的天麻用清水洗净,置于蒸锅中隔水蒸8-15min后稍晾切片,来对药材进
    行加工。

    试验2、天麻饮片含量测定方法学研究

    2.1线性关系考察:精密称取对羟基苯甲醇对照品12.70mg置25ml量瓶中,加50%
    甲醇溶解并稀释到刻度,得储备液(1);精密称取对羟基苯甲醛对照品16.2mg置50ml量
    瓶中,加50%甲醇溶解并稀释到刻度,得储备液(2);再精密称取天麻素16.07mg,巴利森
    苷23.84mg置于同一量瓶中,再分别精密吸取储备液(1)5ml储备液(2)2.5ml置该量瓶中,
    再加2%乙腈稀释到刻度,得混合对照品溶液(1);精密量取混合对照品溶液(1)5ml置量瓶
    中,加2%乙腈稀释到刻度,得混合对照品溶液(2),依次等比稀释,分别得系列对照品溶
    液(3)、(4)和(5);分别精密吸取前述混合对照品溶液10μl,注入色谱仪中,测定,以
    进样浓度为横坐标(x),峰面积为纵坐标(y),计算回归方程。结果表明在0.3214mg~
    0.03214μg范围内,天麻素线性关系良好。

    2.2重复性试验:取同一批次的天麻样品,1,1.5,2.0称量,每组3份,精密称定,
    制备供试品溶液,分别测定,计算得天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的
    RSD分别为2.71%、0.82%、7.56%、0.71%。说明重复性良好。见表3。

    表3重复性实验结果


    2.3精密度试验:取同一供试品溶液10μL,连续进样6次,测定各指标成分峰面积,
    计算得天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的RSD分别为0.83%、0.93%、
    3.02%、0.56%。见表4。

    表4精密度实验结果


    2.4回收率试验:精密称取已知含量的天麻样品粉末,分别精密加入天麻素、对羟基
    苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷4种被测成分对照品适量,制备供试品溶液,测定得
    天麻素回收率为100.65%、对羟基苯甲醇回收率为99.54%、对羟基苯甲醛回收率为
    104.58%、巴利森苷的回收率为100.62%。

    具体实施方式:

    实施例1:

    一种天麻药材的炮制方法,包含以下步骤:

    1)采收:选择深秋或初冬已停止生长的天麻药材,采收时避免损伤天麻体;

    2)加工:将采收后的天麻用清水洗净,置于蒸锅中隔水蒸8min,取出,稍晾,切片,
    敞开60℃低温干燥,即得。

    进一步地,所述步骤2)中低温是指温度不高于。

    实施例2

    一种天麻药材的炮制方法,包含以下步骤:

    1)采收:选择深秋或初冬已停止生长的天麻药材,采收时避免损伤天麻体;

    2)加工:将采收后的天麻用清水洗净,置于蒸锅中隔水蒸15min,取出,稍晾,切
    片,敞开60℃低温干燥,即得。

    实施例3

    一种天麻药材的炮制方法,包含以下步骤:

    1)采收:选择深秋或初冬已停止生长的天麻药材,采收时避免损伤天麻体;

    2)加工:将采收后的天麻用清水洗净,置于蒸锅中隔水蒸12min,取出,稍晾,切
    片,敞开55℃低温干燥,即得。

    实施例4

    一种天麻药材的含量测定方法,包含以下步骤:

    色谱条件:色谱柱为agilentZORBAX-C18(4.6*150mm,5微米);流动相为乙腈-0.1%
    磷酸梯度洗脱;检测波长为270nm;进样量为10μl;柱温为40℃;流速为lmL/min;理
    论塔板数以天麻素峰计不应低于5000;

    供试品溶液的制备:炮制后的天麻切片粉碎,过60目筛,精密称取天麻药材粉末0.1g;
    加入50%乙醇溶液25ml水,精密称定,加热回流3小时,放冷,用50%乙醇溶液补足减失
    重量,摇匀,滤过,取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣加2%乙腈溶液溶解并稀释至10ml,
    摇匀,用0.45微米微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,即得;

    测定法:精密吸取供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,进行检测。

    测定结果:本品含天麻素为0.32%。

    实施例5

    一种天麻药材的含量测定方法,包含以下步骤:

    色谱条件:色谱柱为agilentZORBAX-C18(4.6*150mm,5微米);流动相为乙腈-0.1%
    磷酸梯度洗脱;检测波长为270nm;进样量为10μl;柱温为45℃;流速为l.2mL/min;
    理论塔板数以天麻素峰计不应低于5000;

    供试品溶液的制备:炮制后的天麻切片粉碎,过60目筛,精密称取天麻药材粉末0.1g;
    加入50%乙醇溶液25ml水,精密称定,加热回流2小时,放冷,用50%乙醇溶液补足减失
    重量,摇匀,滤过,取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣加2%乙腈溶液溶解并稀释至10ml,
    摇匀,用0.45微米微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,即得;

    测定法:精密吸取供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,进行检测。

    测定结果:本品含天麻素为0.30%。

    实施例6

    一种天麻药材的含量测定方法,包含以下步骤:

    色谱条件:色谱柱为agilentZORBAX-C18(4.6*150mm,5微米);流动相为乙腈-0.1%
    磷酸梯度洗脱;检测波长为270nm;进样量为10μl;柱温为35℃;流速为0.8mL/min;
    理论塔板数以天麻素峰计不应低于5000;

    供试品溶液的制备:炮制后的天麻切片粉碎,过60目筛,精密称取天麻药材粉末0.1g;
    加入50%乙醇溶液25ml水,精密称定,加热回流4小时,放冷,用50%乙醇溶液补足减失
    重量,摇匀,滤过,取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣加2%乙腈溶液溶解并稀释至10ml,
    摇匀,用0.45微米微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,即得;

    测定法:精密吸取供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,进行检测。

    测定结果:本品含天麻素为0.33%。

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