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    重庆时时彩如何开奖: 环保型抗老化汽车内饰胶及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610035923.X

    申请日:

    2016.01.20

    公开号:

    CN105602509A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||著录事项变更IPC(主分类):C09J 175/04变更事项:申请人变更前:上海嘉好胶粘制品有限公司变更后:上海嘉好胶粘制品有限公司变更事项:地址变更前:201802 上海市嘉定区南翔镇嘉好路85号18B变更后:201801 上海市嘉定区浏翔公路3077号|||实质审查的生效IPC(主分类):C09J 175/04申请日:20160120|||公开
    IPC分类号: C09J175/04; C09J175/08; C09J153/02; C09J191/00; C09J179/08; C09J11/06; C08G18/32; C08G18/48; C08G73/10 主分类号: C09J175/04
    申请人: 上海嘉好胶粘制品有限公司
    发明人: 刘志杰; 简文祥; 王文敏; 戈晶晶; 明丹
    地址: 201802 上海市嘉定区南翔镇嘉好路85号18B
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610035923.X

    授权公告号:

    |||||||||

    法律状态公告日:

    2018.07.03|||2017.03.15|||2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    授权|||著录事项变更|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种环保型抗老化汽车内饰胶,其制备原料包含:?SBS、羟基封端超支化聚氨酯、HO-SBS、白矿油、二甲基亚砜、抗氧剂、以及硅烷改性超支化聚酰亚胺;其中,所述硅烷改性超支化聚酰亚胺由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚酰亚胺的原料制备得到。本发明还公开了制备所述环保型抗老化汽车内饰胶的方法。

    权利要求书

    1.一种环保型抗老化汽车内饰胶,其制备原料包含:100重量份的SBS;150~200重量份的羟基封端超支化聚氨酯;10~40重量份的HO-SBS;50~100重量份的白矿油;20~50重量份的二甲基亚砜;0.5~2重量份的抗氧剂;和5~20重量份的硅烷改性超支化聚酰亚胺;其中,所述硅烷改性超支化聚酰亚胺由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚酰亚胺的原料制备得到。2.权利要求1的环保型抗老化汽车内饰胶,其中,所述羟基封端超支化聚氨酯由包括二异氰酸酯以及三元醇的原料制备得到。3.权利要求2的环保型抗老化汽车内饰胶,其中,所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、4’4-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯以及2,4甲苯二异氰酸酯中的任意一种或多种;所述的三元醇选自丙三醇、三羟甲基丙烷以及聚醚三元醇中的任意一种或多种。4.权利要求1的环保型抗老化汽车内饰胶,其中,所述HO-SBS中,羟基的接枝率为25-40%。5.权利要求1的环保型抗老化汽车内饰胶,其中,所述抗氧化剂为BHT或DLTP。6.权利要求1的环保型抗老化汽车内饰胶,其中,所述超支化聚酰亚胺由三胺和二酐按摩尔比1:(1~1.3)制备得到。7.权利要求6的环保型抗老化汽车内饰胶,其中,所述三胺选自2,4,6-三氨基吡啶以及三(4-氨基苯基)胺中的任意一种或两种。8.权利要求6的环保型抗老化汽车内饰胶,其中,所述二酐选自均苯四甲酸酐、3,4,9,10-苝四羧酸酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐中的任意一种或多种。9.制备环保型抗老化汽车内饰胶的方法,包括以下步骤:1)先将白矿油、二甲基亚砜以及抗氧剂投入不锈钢反应釜中,升温至120~130℃后,加入SBS、HO-SBS,并将反应釜温度控制在140℃以内;2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入羟基封端超支化聚氨酯和硅烷改性超支化聚酰亚胺,将不锈钢反应釜温度控制在155℃以内搅拌30~60分钟;3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。10.权利要求9的制备环保型抗老化汽车内饰胶的方法,其中所述步骤2)中的温度为140℃。

    说明书

    环保型抗老化汽车内饰胶及其制备方法

    技术领域

    本发明属于粘结用胶领域,更具体地,本发明涉及一种环保型抗老化汽车内饰胶及其制备方法。

    背景技术

    随着汽车行业的发展,汽车内饰越来越豪华,因此汽车内饰件粘接用胶的用量也越来越大。目前在汽车内饰所用粘合剂中,由于使用非环保的有机溶剂,通常含有大量甲醛、苯、二甲苯等有害物质,对人体健康造成巨大的威胁。此外,现有技术中的汽车内饰胶还存在初粘力弱以及抗老化性能差的缺点,亟待解决。

    因此,非常需要通过配方以及生产工艺的改进,制备一种环保型的高粘结力、高抗老化汽车内饰胶。

    发明内容

    为了解决上述问题,本发明的一个方面提供一种环保型抗老化汽车内饰胶,其制备原料包含:

    100重量份的SBS;

    150~200重量份的羟基封端超支化聚氨酯;

    10~40重量份的HO-SBS;

    50~100重量份的白矿油;

    20~50重量份的二甲基亚砜;

    0.5~2重量份的抗氧剂;和

    5~20重量份的硅烷改性超支化聚酰亚胺;

    其中,所述硅烷改性超支化聚酰亚胺由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚酰亚胺的原料制备得到。

    在一种实施方式中,所述羟基封端超支化聚氨酯由包括二异氰酸酯以及三元醇的原料制备得到。

    在一种实施方式中,所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、4’4-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯以及2,4甲苯二异氰酸酯中的任意一种或多种;所述的三元醇选自丙三醇、三羟甲基丙烷以及聚醚三元醇中的任意一种或多种。

    在一种实施方式中,所述HO-SBS中,羟基的接枝率为25-40%。

    在一种实施方式中,所述抗氧化剂为BHT或DLTP。

    在一种实施方式中,所述超支化聚酰亚胺由三胺和二酐按摩尔比1:(1~1.3)制备得到。

    在一种实施方式中,所述三胺选自2,4,6-三氨基吡啶以及三(4-氨基苯基)胺中的任意一种或两种。

    在一种实施方式中,所述二酐选自均苯四甲酸酐、3,4,9,10-苝四羧酸酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐中的任意一种或多种。

    本发明的另一方面提供一种制备环保型抗老化汽车内饰胶的方法,包括以下步骤:

    1)先将白矿油、二甲基亚砜以及抗氧剂投入不锈钢反应釜中,升温至120~130℃后,加入SBS、HO-SBS,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入羟基封端超支化聚氨酯和硅烷改性超支化聚酰亚胺,将不锈钢反应釜温度控制在155℃以内搅拌30~60分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    在一种优选地实施方式中,其中所述步骤2)中的温度为140℃。

    参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。

    具体实施方式

    参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本公开内容。在以下说明书和权利要求书中会提及大量术语,这些术语被定义为具有以下含义。

    单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。

    “任选的”或者“任选地”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

    说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

    本发明的一个方面提供一种提供一种提供一种环保型抗老化汽车内饰胶,其制备原料包含:

    100重量份的SBS;

    150~200重量份的羟基封端超支化聚氨酯;

    10~40重量份的HO-SBS;

    50~100重量份的白矿油;

    20~50重量份的二甲基亚砜;

    0.5~2重量份的抗氧剂;和

    5~20重量份的硅烷改性超支化聚酰亚胺;

    其中,所述硅烷改性超支化聚酰亚胺由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚酰亚胺的原料制备得到;

    优选地,其制备原料包含:

    100重量份的SBS;

    180重量份的羟基封端超支化聚氨酯;

    30重量份的HO-SBS;

    80重量份的白矿油;

    30重量份的二甲基亚砜;

    1重量份的抗氧剂;和

    10重量份的硅烷改性超支化聚酰亚胺;

    其中,所述硅烷改性超支化聚酰亚胺由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚酰亚胺的原料制备得到。

    本发明所述术语“SBS”是指聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段热塑性弹性体。所述SBS在结构上有两个特点:其一,分子链由玻璃化温度低于室温的软弹性聚丁二烯PB段和玻璃化温度高于室温的硬塑性聚苯乙烯PS段相嵌而成;其二,这两种嵌段是力学不相容的,以微观尺寸相分离形成两相分离的“海岛”结构,当聚苯乙烯含量较低时,PS被分割成孤立的区域,周围是橡胶的PB连续相。由于塑料相的存在,使得橡胶分子链段的运动受到一定的限制,使热塑弹性体具有硫化橡胶的性能,与硫化橡胶所不同的是,塑料相的交联是可逆的物理交联,当它溶于有机溶剂或加热熔融时,塑料相即被溶解或熔融,失去交联作用;而在溶剂挥发或熔体冷却好,塑料相又会分离沉淀出来,并恢复原来的物理交联状态。用于本申请的SBS并无特别限定,可以为市售的或合成的。SBS的结构与分子量及苯乙烯的含量有紧密联系,作为本发明的一种优选方式,SBS中,苯乙烯的含量为40wt%。

    本发明所述术语“羟基封端超支化聚氨酯”由包括二异氰酸酯以及三元醇的原料制备得到。

    用于本申请的超支化聚氨酯通过采用A2+B3法制备,并得到羟基封端封端的聚合物,具体方法为:

    1)将二异氰酸酯和三元醇分别溶解于极性溶剂中,分别得到二异氰酸酯溶液和三元醇溶液,控制其质量浓度为5~30%;

    其中,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、4’4-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或2,4-甲苯二异氰酸酯中的任意一种或多种,优选地,所述二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯;

    所述的三元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷或聚醚三元醇,优选地,所述的三元醇为聚醚三元醇;

    2)在30~100℃、?;て障?,边搅拌,将二异氰酸酯溶液加到三元醇溶液中,其中二异氰酸酯的异氰酸基和三元醇的羟基的摩尔比为8:9~1:3;二异氰酸酯加入完成后,反应体系保温反应10~30h;然后向反应体系中加入?;ぜ?,在30~100℃下继续反应5~10h;

    3)反应结束后,减压蒸馏出溶剂后,将所得物质经四氢呋喃溶解,在甲醇中沉降和过滤后,将其在50~140℃的真空干燥10~24h,得到纯化的含有羟基的超支化聚氨酯;

    优选地,所述二异氰酸酯的异氰酸基和三元醇的羟基的摩尔比为1:2。

    在一种实施方式中,所述的二异氰酸酯溶液、三元醇溶液采用的溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或甲苯中的一种或几种的混合。

    在一种实施方式中,所述的?;ぜ廖椒?、己内酰胺、乙二醇乙醚或甲乙酮肟;?;ぜ恋募尤肓课烨杷狨ツΧ?~60%。

    羟基封端超支化聚氨酯可以大幅度提高胶体的初粘力,从而提供本发明的有益技术效果。

    本发明所述术语“HO-SBS”是指由SBS、双氧水、无水甲酸制备的。所述HO-SBS的制备方法为:在一配有冷凝管、机械搅拌、温度计的250ml四口瓶中,将5g的SBS投入到50ml氯仿中,紧接着50ml无水甲酸和5ml双氧水分别被缓慢的滴加到反应瓶中。于50℃~80℃下搅拌反应一天,反应结束后,将反应液倒入甲醇溶液中沉淀,过滤,甲醇多次洗涤,将所得絮状物于40℃下在真空干燥中干燥8h,即得;分别地,在50℃、70℃以及80℃下得到羟基的接枝率分别为25%、33%以及40%。

    作为本发明的一种优选实施方式,所述HO-SBS中,羟基的接枝率为25-40%。

    作为本发明的一种优选实施方式,所述HO-SBS中,羟基的接枝率为33%。

    用于本申请的白矿油并无特别限定,可以为市售的商业化产品。

    本发明所述术语“抗氧化剂”是指高聚物的氧化导致大分子链断裂、交联、使性能变坏,能防止或抑制氧化过程的化合物??寡跫练治杂苫罩辜梁颓夤趸锓纸饧亮嚼?。所述自由基终止剂主要通过链转移生成不活泼的自由基或形成稳定产物,使链终止。位阻酚、芳香胺及某些环烃是很好的自由基稳定剂,酚类化合物一般在较低温度下使用,在较高温度下抗氧性差,胺类化合物如芳香胺。氢过氧化物分解剂的作用是把氢过氧化物分解为非自由基产物。为了实现本发明的有益效果,作为本发明的一种优选实施方式,所述抗氧化剂为BHT或DLTP。

    本发明所述术语“硅烷改性超支化聚酰亚胺”由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚酰亚胺的原料制备得到。

    在一种实施方式中,所述硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备方法包括:

    (1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备

    在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的三胺、1~1.3mmol的二酐、2mmol苯甲酸、0.5~3mL异喹啉以及10~500mL的有机良溶剂。通氮气?;?,0.1~10h后,升温至100~160oC反应1~4h,然后升温至180oC~220oC反应2~20h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,30~80oC干燥2~10h得氨基封端超支化聚酰亚胺;

    (2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备

    在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10份,环氧型硅烷偶联剂KH-5601~30份以及适量良溶剂,在惰性气体?;は陆涟?~50min后,加热至60~100℃反应0.1~10h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中20℃~80℃下烘干1h~24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺;

    优选地,所述超支化聚酰亚胺由三胺和二酐按摩尔比1:1.1制备得到。

    在一种实施方式中,所述三胺选自2,4,6-三氨基吡啶以及三(4-氨基苯基)胺中的任意一种或两种;优选地,所述三胺为2,4,6-三氨基吡啶。

    在一种实施方式中,所述二酐选自均苯四甲酸酐、3,4,9,10-苝四羧酸酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐中的任意一种或多种;优选地,所述二酐选自4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐以及双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐中的任意一种或两种;更优选地,所述二酐为4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐。

    硅烷改性超支化聚酰亚胺可以有效地提高内饰胶的粘结力以及抗老化性,因此提供了本发明的有益技术效果。

    本发明的另一方面提供一种制备环保型抗老化汽车内饰胶的方法,包括以下步骤:

    1)先将白矿油、二甲基亚砜以及抗氧剂投入不锈钢反应釜中,升温至120~130℃后,加入SBS、HO-SBS,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入羟基封端超支化聚氨酯和硅烷改性超支化聚酰亚胺,将不锈钢反应釜温度控制在155℃以内搅拌30~60分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    在一种优选地实施方式中,其中所述步骤2)中的温度为140℃。

    下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明?;し段У南拗?,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的?;し段?。

    另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,且以下物料所用份数均为重量份。

    原料:

    A1:SBS(苯乙烯的含量为40wt%)

    B1:HO-SBS(羟基的接枝率为25%)

    B2:HO-SBS(羟基的接枝率为40%)

    B3:HO-SBS(羟基的接枝率为33%)

    C1:超支化聚氨酯,其制备方法为:

    将0.04摩尔的异佛尔酮二异氰酸酯溶解于20mL的甲苯,得到二异氰酸酯溶液,然后将0.03摩尔丙三醇溶解于20mL二甲基亚砜溶液,得到三元醇溶液,然后将所述三元醇溶液加入到带磁力搅拌和回流装置的三口烧瓶中,在40℃、氮气?;は?,在搅拌作用下向其中缓慢加入所述的异佛尔酮二异氰酸酯的甲苯溶液;

    滴加完后,体系在40℃下继续反应10h,然后向反应介质中加入0.002摩尔的苯酚,加热,在100℃下反应5h;

    反应结束后,减压蒸馏出溶剂。所得产物用甲醇-四氢呋喃(体积比(1/10))溶解、沉降3次,过滤,60℃真空干燥24h,得到超支化聚氨酯。

    C2:超支化聚氨酯,其制备方法为:

    将0.01摩尔的4’4-二苯基甲烷二异氰酸酯溶解于20mL的甲苯,得到二异氰酸酯溶液,然后将0.02摩尔三羟甲基丙烷溶解于20mL二甲基亚砜溶液,得到三元醇溶液,然后将所述三元醇溶液加入到带磁力搅拌和回流装置的三口烧瓶中,在40℃、氮气?;は?,在搅拌作用下向其中缓慢加入所述的4’4-二苯基甲烷二异氰酸酯的甲苯溶液;

    滴加完后,体系在40℃下继续反应10h,然后向反应介质中加入0.002摩尔的己内酰胺,加热,在100℃下反应5h;

    反应结束后,减压蒸馏出溶剂。所得产物用甲醇-四氢呋喃(体积比(1/10))溶解、沉降3次,过滤,60℃真空干燥24h,得到超支化聚氨酯。

    C3:超支化聚氨酯,其制备方法为:

    将0.03摩尔的2,4-甲苯二异氰酸酯溶解于20mL的甲苯,得到二异氰酸酯溶液,然后将0.04摩尔聚醚三元醇溶解于20mL二甲基亚砜溶液,得到三元醇溶液,然后将所述三元醇溶液加入到带磁力搅拌和回流装置的三口烧瓶中,在40℃、氮气?;は?,在搅拌作用下向其中缓慢加入所述的4’4-二苯基甲烷二异氰酸酯的甲苯溶液;

    滴加完后,体系在40℃下继续反应10h,然后向反应介质中加入0.002摩尔的己内酰胺,加热,在100℃下反应5h;

    反应结束后,减压蒸馏出溶剂。所得产物用甲醇-四氢呋喃(体积比(1/10))溶解、沉降3次,过滤,60℃真空干燥24h,得到超支化聚氨酯。

    D1:白矿油

    E1:二甲基亚砜

    F1:BHT

    F2:DLTP

    G1:硅烷改性超支化聚酰亚胺,其制备方法包括:

    (1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备

    在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的三(4-氨基苯基)胺、1mmol的均苯四甲酸酐、2mmol苯甲酸、2mL异喹啉以及200mL的二甲基亚砜。通氮气?;?,5h后,升温至140oC反应4h,然后升温至180oC反应20h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,50oC干燥10h得氨基封端超支化聚酰亚胺;

    (2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备

    在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10重量份,环氧型硅烷偶联剂KH-56010重量份以及二甲基亚砜,在惰性气体?;は陆涟?0min后,加热至80℃反应5h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中50下烘干24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺。

    G2:硅烷改性超支化聚酰亚胺,其制备方法包括:

    (1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备

    在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的三(4-氨基苯基)胺、1.1mmol的均苯四甲酸酐、2mmol苯甲酸、2mL异喹啉以及200mL的二甲基亚砜。通氮气?;?,5h后,升温至140oC反应4h,然后升温至180oC反应20h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,50oC干燥10h得氨基封端超支化聚酰亚胺;

    (2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备

    在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10重量份,环氧型硅烷偶联剂KH-56010重量份以及二甲基亚砜,在惰性气体?;は陆涟?0min后,加热至80℃反应5h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中50下烘干24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺。

    G3:硅烷改性超支化聚酰亚胺,其制备方法包括:

    (1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备

    在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的三(4-氨基苯基)胺、1.3mmol的均苯四甲酸酐、2mmol苯甲酸、2mL异喹啉以及200mL的二甲基亚砜。通氮气?;?,5h后,升温至140oC反应4h,然后升温至180oC反应20h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,50oC干燥10h得氨基封端超支化聚酰亚胺;

    (2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备

    在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10重量份,环氧型硅烷偶联剂KH-56010重量份以及二甲基亚砜,在惰性气体?;は陆涟?0min后,加热至80℃反应5h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中50下烘干24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺。

    G4:硅烷改性超支化聚酰亚胺,其制备方法包括:

    (1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备

    在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的2,4,6-三氨基吡啶、1.1mmol的二酐为均苯四甲酸酐、2mmol苯甲酸、2mL异喹啉以及200mL的二甲基亚砜。通氮气?;?,5h后,升温至140oC反应4h,然后升温至180oC反应20h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,50oC干燥10h得氨基封端超支化聚酰亚胺;

    (2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备

    在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10重量份,环氧型硅烷偶联剂KH-56010重量份以及二甲基亚砜,在惰性气体?;は陆涟?0min后,加热至80℃反应5h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中50下烘干24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺。

    G5:硅烷改性超支化聚酰亚胺,其制备方法包括:

    (1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备

    在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的2,4,6-三氨基吡啶、1.1mmol的双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、2mmol苯甲酸、2mL异喹啉以及200mL的二甲基亚砜。通氮气?;?,5h后,升温至140oC反应4h,然后升温至180oC反应20h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,50oC干燥10h得氨基封端超支化聚酰亚胺;

    (2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备

    在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10重量份,环氧型硅烷偶联剂KH-56010重量份以及二甲基亚砜,在惰性气体?;は陆涟?0min后,加热至80℃反应5h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中50下烘干24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺。

    G6:硅烷改性超支化聚酰亚胺,其制备方法包括:

    (1)氨基封端超支化聚酰亚胺的制备

    在干燥的三颈瓶中,依次加入1mmol的2,4,6-三氨基吡啶、1.1mmol的4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、2mmol苯甲酸、2mL异喹啉以及200mL的二甲基亚砜。通氮气?;?,5h后,升温至140oC反应4h,然后升温至180oC反应20h。反应结束后,降至室温并将反应溶液倒入甲醇中,析出大量固体。将该固体用甲醇反复洗涤后,抽滤并将收集到的固体于真空烘箱中,50oC干燥10h得氨基封端超支化聚酰亚胺;

    (2)硅烷改性超支化聚酰亚胺的制备

    在完全干燥的三口烧瓶中加入氨基封端超支化聚酰亚胺10重量份,环氧型硅烷偶联剂KH-56010重量份以及二甲基亚砜,在惰性气体?;は陆涟?0min后,加热至80℃反应5h后,降至室温,把溶液倒入甲醇中,有沉淀析出;用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后,于真空烘箱中50下烘干24h,即得硅烷改性超支化聚酰亚胺。

    实施例11)先将50重量份的D1、20重量份的E1以及0.5重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、10重量份的B1,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入150重量份的C1和5重量份的G1,

    将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    实施例21)先将100重量份的D1、50重量份的E1以及2重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、10重量份的B1,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入200重量份的C1和20重量份的G1,

    将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    实施例3

    1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B1,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C1和15重量份的G1,

    将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    实施例4

    1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B2,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C2和15重量份的G1,

    将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    实施例5

    1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B2,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G1,

    将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    实施例6

    1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G1,

    将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    实施例7

    1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G2,

    将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    实施例8

    1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G3,

    将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    实施例9

    1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G4,

    将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    实施例10

    1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G5,

    将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    实施例11

    1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G6,

    将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    实施例12

    1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F2投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3和15重量份的G6,

    将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    对比例1

    1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3,将不锈钢反应釜

    温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    对比例2

    1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后,将不锈钢反应釜温度控制在140℃搅拌

    30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    对比例3

    1)先将80重量份的D1、35重量份的E1以及1重量份的F1投入不锈钢

    反应釜中,升温至120℃后,加入100重量份的A1、25重量份的B3,并将反应釜温度控制在140℃以内;

    2)待SBS和HO-SBS全部溶解后投入180重量份的C3,将不锈钢反应釜

    温度控制在140℃搅拌30分钟;

    3)将反应釜内抽真空至-0.085Mpa,出料、冷却后包装。

    测试结果

    对上述实施例1~12以及对比例1~3得到的汽车内饰胶进行测试,测试方法如下:

    拉伸性能:拉伸强度及断裂伸长率根据JISK6251进行测定。

    抗老化性测试:在80℃的水中处理400小时,然后测定其粘结抗拉强度保持率。

    粘结强度:根据ASTM882-99进行测定。

    剥离强度:根据GB/T7122-1996进行测定。

    上述测试结果见表1

    表1

    以上数据可以看出,与不使用羟基封端超支化聚氨酯、HO-SBS以及硅烷改性超支化聚酰亚胺的产品相比,本发明制备的汽车内饰胶具有更好的耐老化性以及粘结性能,因此提供了本发明的有益技术效果。

    前述的实例仅是说明性的,用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

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