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    重庆时时彩后二qq群: 含氟软硬嵌段聚酰亚胺薄膜及制备方法、用途.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610084189.6

    申请日:

    2016.02.14

    公开号:

    CN105601923A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 73/10申请日:20160214|||公开
    IPC分类号: C08G73/10; C08J5/18; C08L79/08 主分类号: C08G73/10
    申请人: 中国科学院化学研究所
    发明人: 杨士勇; 王振合; 何民辉
    地址: 100190 北京市海淀区中关村北1街中国科学院化学研究所
    优先权:
    专利代理机构: 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 代理人: 路传亮;白海燕
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610084189.6

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.12.01|||2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜及制备方法、用途,所述薄膜包括柔性含氟芳香族二胺、芳香族二酐-1、刚性芳香族二胺和刚性芳香族二酐。所述薄膜的制备方法包括采用柔性含氟芳香族二胺制备含氟软-硬嵌段聚酰胺酸树脂溶液,然后通过溶剂脱除和亚胺化最终形成聚酰亚胺薄膜。所述聚酰亚胺薄膜能够用作柔性印刷电路的绝缘薄膜基板材料、柔性光电显示器的绝缘薄膜基板材料和柔性薄膜太阳能电池的绝缘薄膜基板材料。该树脂同时具备低热膨胀系数、低介电常数和低吸水率,在微电子及光电显示等领域具有重要应用价值。

    权利要求书

    1.一种含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括制备含氟软-硬嵌段聚酰
    胺酸树脂溶液和制备薄膜,其特征在于,所述制备含氟软-硬嵌段聚酰胺酸树脂溶液
    具体包括以下步骤:
    1)将柔性含氟芳香族二胺与芳香族二酐-1按照50:43~50:47的摩尔配比在有机
    溶剂中进行缩聚反应形成柔性聚酰胺酸树脂溶液;
    2)将刚性芳香族二胺与刚性芳香族二酐加入所述柔性聚酰胺酸树脂溶液中,反
    应形成含氟软-硬嵌段聚酰胺酸树脂溶液;所述含氟软-硬嵌段聚酰胺酸树脂溶液的固
    化量为5~25%;其中加入的所述刚性芳香族二胺与刚性芳香族二酐的摩尔配比为
    50:53~50:57;所述刚性芳香族二胺与柔性含氟芳香族二胺的摩尔配比为30:70~60:40。
    2.根据权利要求1所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,
    所述柔性含氟芳香族二胺包括2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷和1,4-双(2-三氟
    甲基4-氨基苯氧基)苯中的一种或按任意比例混合而成的混合物。
    3.根据权利要求1所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,
    所述芳香族二酐-1包括刚性芳香族二酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐和3,3’,4,4’-二苯醚
    四甲酸二酐中的一种或两种以上按任意比例混合而成的混合物。
    4.根据权利要求1或3所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在
    于,所述刚性芳香族二酐包括均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐中的一种或
    按任意比例混合而成的混合物。
    5.根据权利要求1所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,
    所述刚性芳香族二胺包括对苯二胺和4,4'-二氨基联苯中的一种或按任意比例混合而
    成的混合物。
    6.根据权利要求1所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,
    步骤1)中所述缩聚反应具体为:首先将所述柔性含氟芳香族二胺与有机溶剂在氮气
    ?;て障陆涟杌旌暇?;然后在-10~30℃下加入芳香族二酐-1,并在氮气?;て?br />下搅拌反应0.5~24h,完成缩聚反应,得到所述柔性聚酰胺酸树脂溶液。
    7.根据权利要求1所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,
    步骤2)所述反应具体为:首先在所述柔性聚酰胺酸树脂溶液中加入刚性芳香族二胺
    和有机溶剂,在氮气?;て障陆涟枞芙夂?,然后再加入刚性芳香族二酐,在-10~30℃
    下反应12~24h,得到所述含氟软-硬嵌段聚酰胺酸树脂溶液。
    8.根据权利要求1所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,
    所述制备薄膜具体包括以下步骤:
    1)在所述含氟软-硬嵌段聚酰胺酸树脂溶液中加入有机溶剂、有机酸酐和有机碱
    进行稀释,稀释后所述聚酰胺酸树脂溶液的固化量为5~15%,搅拌均匀后离心脱泡;
    其中所述有机酸酐和所述有机碱的摩尔比为2:1~4:1,所述有机酸酐与制备含氟软-硬
    嵌段聚酰胺酸树脂溶液的步骤(1)中加入的芳香族二酐-1和步骤(2)中加入的刚性
    芳香族二酐总量的摩尔比为4:1~5:1;
    2)将步骤1)离心脱泡后树脂溶液涂覆或流延在洁净的支撑物表面上,放入高
    温鼓风烘箱中进行初步的亚胺化和溶剂脱除处理,得到部分亚胺化胶膜;
    3)将所述部分亚胺化胶膜从支撑物表面剥离,得到部分亚胺化自支撑薄膜,然
    后放入高温鼓风烘箱中,程序升温至400℃,完成亚胺化,得到聚酰亚胺薄膜。
    9.根据权利要求8所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,
    步骤1)中所述离心脱泡具体为:采用离心脱泡机,脱泡温度为-10~20℃。
    10.根据权利要求8所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,
    步骤2)中所述初步的亚胺化和溶剂脱除处理温度为80~150℃,时间为1~50min。
    11.根据权利要求8所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,
    步骤3)中所述程序升温具体为:以1~25℃/min的升温速率从200~350℃开始升温至
    400℃。
    12.根据权利要求1或8所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征
    在于,所述有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮
    中的一种或两种以上按任意比例混合而成的混合物。
    13.根据权利要求8所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,
    所述有机酸酐包括乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、苯酸酐和马来酸酐中的一种或两种以上
    按任意比例混合而成的混合物。
    14.根据权利要求8所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,
    所述有机碱包括异喹啉、吡啶、2-甲基吡啶和3-甲基吡啶中的一种或两种以上按任意
    比例混合而成的混合物。
    15.一种含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述薄膜采用如权利要求
    1-14任一所述制备方法制备。
    16.根据权利要求15所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜,其特征在于,所述薄膜
    的厚度为10~50μm。
    17.一种如权利要求15或16所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的用途,其特征
    在于,包括:用作柔性印刷电路的绝缘薄膜基板材料、柔性光电显示器的绝缘薄膜基
    板材料和柔性薄膜太阳能电池的绝缘薄膜基板材料。
    18.根据权利要求17所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的用途,其特征在于,所
    述聚酰亚胺薄膜用作柔性印刷电路的绝缘薄膜基板材料的方法为:将所述聚酰亚胺薄
    膜的表面粘覆或电镀沉积导电金属层后,经光刻工艺制得,其中所述金属包括铜和铝。
    19.根据权利要求17所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的用途,其特征在于,所
    述聚酰亚胺薄膜用作柔性光电显示器的绝缘薄膜基板材料和柔性薄膜太阳能电池的
    绝缘薄膜基板材料的方法为:将所述聚酰亚胺薄膜表面粘覆或电镀沉积透明电极金属
    层,经光刻后制得。
    20.根据权利要求19所述含氟软-硬嵌段聚酰亚胺薄膜的用途,其特征在于,所
    述聚酰亚胺薄膜用作柔性光电显示器的绝缘薄膜基板材料时,所述透明电极金属层为
    ITO;所述聚酰亚胺薄膜用作柔性薄膜太阳能电池的绝缘薄膜基板材料时,所述透明
    电极金属层包括ITO和碳纳米管。

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    软硬 聚酰亚胺 薄膜 制备 方法 用途
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