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    重庆时时彩龙虎和趋势图: 剑麻微晶改性CACOSUB3/SUB/PP木塑复合材料的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610063343.1

    申请日:

    2016.01.31

    公开号:

    CN105602112A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08L 23/12申请日:20160131|||公开
    IPC分类号: C08L23/12; C08L1/04; C08K3/26; C08B15/00; C08G65/332 主分类号: C08L23/12
    申请人: 桂林理工大学
    发明人: 陆绍荣; 吴玲燕; 李裕琪; 潘露露; 杨瑾; 徐旭; 杨超
    地址: 541004 广西壮族自治区桂林市建干路12号
    优先权:
    专利代理机构: 代理人:
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610063343.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.04.10|||2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种剑麻微晶改性CaCO3/PP木塑复合材料的制备方法。将剑麻微晶、四氢呋喃及甲醇钾混合在N2?;は律路从?h后,加入二氧六环和缩水甘油,加热升温反应24~26h后,加入甲醇终止反应,沉淀,过滤,真空干燥24h,制得端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶;称取端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶、硬脂酸和催化剂加入三口烧瓶中在N2?;は陆涟杌亓鞣从?1~13h,沉淀分离,过滤,真空干燥,制得硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶;称取PP、CaCO3和硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶混合搅拌混匀,在双螺杆挤出机中挤出造粒,用立式注射机注射成型,即制得剑麻微晶改性CaCO3/PP木塑复合材料。

    权利要求书

    1.一种剑麻微晶改性CaCO3/PP木塑复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)称量0.16~0.32g剑麻微晶、10~20ml四氢呋喃以及40~80ul甲醇钾,依次加入250ml的三口烧瓶中,N2?;は律轮?0~60℃,恒温反应1h后,再加入20~40ml二氧六环和1.8~4ml缩水甘油,加热升温至92~95℃反应24~26h后,加入3~5ml甲醇终止反应,最后倒入50ml有机溶剂中沉淀,过滤,真空干燥24h,制得端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶;(2)按照以下质量比称取原料,步骤(1)制得的端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶:硬脂酸:催化剂=1:22~45:0.28~0.56,所称取的原料加入三口烧瓶中在N2?;は掠?20~130℃下搅拌回流反应11~13h,反应结束后,将产物倒入装有40~50ml有机溶剂的烧杯中沉淀分离,过滤,真空干燥,所得产物即为硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶;(3)称取60gPP、40gCaCO3和2~4g步骤(2)制得的硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶混合,以600~1000r/min的速率搅拌混匀,然后在双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机的转速设置为30r/min,从进料口到出料口的五段温度分别设置为185℃、190℃、190℃、190℃和180℃,然后使用立式注射机将粒料二次注射成型,其中,一次注射压力设置为90bar,注射速度为80mm/bar,二次注射压力设置为90bar,注射速度为50mm/bar,从进料口到出料口的四段温度分别设置为185℃、190℃、190℃和50℃,二次注射成型后,即制得剑麻微晶改性CaCO3/PP木塑复合材料;所述有机溶剂为乙醇和丙酮中的一种或两种;所述催化剂为磷酸、硼酸、对甲苯磺酸和硫酸中的一种或多种。

    说明书

    剑麻微晶改性CaCO3/PP木塑复合材料的制备方法

    技术领域

    本发明属于木塑复合材料改性制备技术领域,特别是涉及一种剑麻微晶改性CaCO3/PP木塑复合材料的制备方法。

    背景技术

    PM2.5指标的出现以及越来越严重的雾霾天气给我们的环境?;で孟炝司?。造成环境严重污染的原因很多,但是最为首要的还是来自企业、工厂的排放污染。?;せ肪车墓丶羌跎傥廴疚镏实呐欧?,大力发展生态技术,这对建设资源节约、环境友好型社会意义重大。

    在这样的背景下,木塑复合材料这种既能发挥材料中各组分的优点,又能充分利用废弃的木材和塑料,减少环境污染,降低生产成本的环保材料愈来愈受到人们的广泛关注。木塑复合材料既具有热塑性塑料的易成型性,又有类似木材的二次加工性,广泛应用于包装行业、铁路轨枕、建筑行业、园林庭院和汽车内装饰件等领域。纤维素是蕴藏量最丰富的天然高分子化合物,是取之不尽用之不竭的天然可再生资源。剑麻又名菠萝麻,属龙舌兰科,是多年生叶纤维作物,也是当今世界用量最大,范围最广的一种硬质纤维,其化学组成由纤维素、木质素、半纤维素三大组分及少量提取物组成。由于硬质纤维特性具有洁白、质地坚韧(拉力强)、富于弹性、耐海水浸、耐摩擦、不易碎断,且胶质少,不易打滑等特性,是制备木塑复合材料的优质原材料。

    超支化聚合物是最近几十年发展起来的一类新型高分子材料,其近似球形状的三维空间分子结构使得分子链之间缠结较少,因而具有低粘度、不易结晶和流动性良好等优越的物理化学性能。超支化聚合物可以通过“一锅煮”的方法合成,无需仔细分离,操作过程简单,可以大规模并且低成本的制备。同时,这种高度支化的结构能通过化学修饰带有大量的活性官能团,在纳米材料、光电材料、生物医用材料及超分子材料等领域具有重要的应用价值。

    本发明提出利用硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶改性聚丙烯树脂,可制备出成本低、环境污染小和性能优异的生态木塑复合材料。主要表现在提高其热稳定性、界面相容性和加工流变性,并对复合材料具有明显的增韧改性作用。该研究目前未见文献报道。

    发明内容

    本发明的目的是提供一种剑麻微晶改性CaCO3/PP木塑复合材料的制备方法。

    具体步骤为:

    (1)称量0.16~0.32g剑麻微晶、10~20ml四氢呋喃以及40~80ul甲醇钾,依次加入250ml的三口烧瓶中,N2?;は律轮?0~60℃,恒温反应1h后,再加入20~40ml二氧六环和1.8~4ml缩水甘油,加热升温至92~95℃反应24~26h后,加入3~5ml甲醇终止反应,最后倒入50ml有机溶剂中沉淀,过滤,真空干燥24h,制得端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶。

    (2)按照以下质量比称取原料,步骤(1)制得的端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶:硬脂酸:催化剂=1:22~45:0.28~0.56,所称取的原料加入三口烧瓶中在N2?;は掠?20~130℃下搅拌回流反应11~13h,反应结束后,将产物倒入装有40~50ml有机溶剂的烧杯中沉淀分离,过滤,真空干燥,所得产物即为硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶。

    (3)称取60gPP、40gCaCO3和2~4g步骤(2)制得的硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶混合,以600~1000r/min的速率搅拌混匀,然后在双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机的转速设置为30r/min,从进料口到出料口的五段温度分别设置为185℃、190℃、190℃、190℃和180℃,然后使用立式注射机将粒料二次注射成型,其中,一次注射压力设置为90bar,注射速度为80mm/bar,二次注射压力设置为90bar,注射速度为50mm/bar,从进料口到出料口的四段温度分别设置为185℃、190℃、190℃和50℃,二次注射成型后,即制得剑麻微晶改性CaCO3/PP木塑复合材料。

    所述有机溶剂为乙醇和丙酮中的一种或两种。

    所述催化剂为磷酸、硼酸、对甲苯磺酸和硫酸中的一种或多种。

    本发明方法具有以下优点:

    (1)原料资源丰富,价格低廉,环境污染小。

    (2)制备步骤简单,便于规?;?。

    (3)所制得的木塑复合材料的界面相容性、力学性能及加工流变性能得到显著的提高。

    具体实施方式

    以下实施例所用的主要原料:轻质碳酸钙(CaCO3,食品级),聚丙烯(PP,T30S),硬脂酸(SA,1801),剑麻微晶(MCC,白色粉末),缩水甘油(GLD,分析纯),甲醇钾溶液(CH3OK,分析纯),四氢呋喃(化学纯),二氧六环(化学纯),甲醇(化学纯),丙酮(化学纯)。

    实施例1:

    (1)称量0.16g剑麻微晶、15ml四氢呋喃以及40ul甲醇钾,依次加入250ml的三口烧瓶中,N2?;は律轮?5℃,恒温反应1h后,再加入20ml二氧六环和1.8ml缩水甘油,加热升温至95℃反应24h后,加入3ml甲醇终止反应,最后倒入50ml丙酮中沉淀,过滤,真空干燥24h,制得端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶。

    (2)按照以下质量比称取原料,步骤(1)制得的端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶:硬脂酸:对甲苯磺酸=1:22:0.28,所称取的原料加入三口烧瓶中在N2?;は掠?30℃下搅拌回流反应11h,反应结束后,将产物倒入装有40ml丙酮的烧杯中沉淀分离,过滤,真空干燥,所得产物即为硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶。

    (3)称取60gPP、40gCaCO3和2g步骤(2)制得的硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶混合,以800r/min的速率搅拌混匀,然后在双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机的转速设置为30r/min,从进料口到出料口的五段温度分别设置为185℃、190℃、190℃、190℃和180℃,然后使用立式注射机将粒料二次注射成型,其中,一次注射压力设置为90bar,注射速度为80mm/bar,二次注射压力设置为90bar,注射速度为50mm/bar,从进料口到出料口的四段温度分别设置为185℃、190℃、190℃和50℃,二次注射成型后,即制得剑麻微晶改性CaCO3/PP木塑复合材料。

    本实施例制得的复合材料的热分解温度由358℃提高到474℃,熔融指数由1.71g/10min提高到3.50g/10min,冲击强度由19.1KJ/m2提高到38.3KJ/m2,韧性由112.5J/m3提高到1255.8J/m3。

    实施例2:

    (1)称量0.24g剑麻微晶、15ml四氢呋喃以及50ul甲醇钾,依次加入250ml的三口烧瓶中,N2?;は律轮?5℃,恒温反应1h后,再加入30ml二氧六环和3ml缩水甘油,加热升温至92℃反应26h后,加入3.5ml甲醇终止反应,最后倒入50ml丙酮中沉淀,过滤,真空干燥24h,制得端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶。

    (2)按照以下质量比称取原料,步骤(1)制得的端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶:硬脂酸:对甲苯磺酸=1:30:0.38,所称取的原料加入三口烧瓶中在N2?;は掠?25℃下搅拌回流反应12h,反应结束后,将产物倒入装有45ml丙酮的烧杯中沉淀分离,过滤,真空干燥,所得产物即为硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶。

    (3)称取60gPP、40gCaCO3和3g步骤(2)制得的硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶混合,以800r/min的速率搅拌混匀,然后在双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机的转速设置为30r/min,从进料口到出料口的五段温度分别设置为185℃、190℃、190℃、190℃和180℃,然后使用立式注射机将粒料二次注射成型,其中,一次注射压力设置为90bar,注射速度为80mm/bar,二次注射压力设置为90bar,注射速度为50mm/bar,从进料口到出料口的四段温度分别设置为185℃、190℃、190℃和50℃,二次注射成型后,即制得剑麻微晶改性CaCO3/PP木塑复合材料。

    本实施例制得的复合材料的热分解温度由358℃提高到476℃,熔融指数由1.71g/10min提高到4.14g/10min,冲击强度由19.1KJ/m2提高到55.8KJ/m2,韧性由112.5J/m3提高到1750.1J/m3。

    实施例3:

    (1)称量0.32g剑麻微晶、20ml四氢呋喃以及80ul甲醇钾,依次加入250ml的三口烧瓶中,N2?;は律轮?5℃,恒温反应1h后,再加入40ml二氧六环和4ml缩水甘油,加热升温至93.5℃反应25h后,加入4ml甲醇终止反应,最后倒入50ml丙酮中沉淀,过滤,真空干燥24h,制得端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶。

    (2)按照以下质量比称取原料,步骤(1)制得的端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶:硬脂酸:对甲苯磺酸=1:45:0.56,所称取的原料加入三口烧瓶中在N2?;は掠?20℃下搅拌回流反应13h,反应结束后,将产物倒入装有50ml丙酮的烧杯中沉淀分离,过滤,真空干燥,所得产物即为硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶。

    (3)称取60gPP、40gCaCO3和4g步骤(2)制得的硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶混合,以800r/min的速率搅拌混匀,然后在双螺杆挤出机中挤出造粒,双螺杆挤出机的转速设置为30r/min,从进料口到出料口的五段温度分别设置为185℃、190℃、190℃、190℃和180℃,然后使用立式注射机将粒料二次注射成型,其中,一次注射压力设置为90bar,注射速度为80mm/bar,二次注射压力设置为90bar,注射速度为50mm/bar,从进料口到出料口的四段温度分别设置为185℃、190℃、190℃和50℃,二次注射成型后,即制得剑麻微晶改性CaCO3/PP木塑复合材料。

    本实施例制得的复合材料的热分解温度由358℃提高到475℃,熔融指数由1.71g/10min提高到5.23g/10min,冲击强度由19.1KJ/m2提高到64.7KJ/m2,韧性由112.5J/m3提高到2186.7J/m3。

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    剑麻 改性 CACOSUB3 SUB PP 复合材料 制备 方法
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