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    重庆时时彩提前奖: 一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610028371.X

    申请日:

    2016.01.15

    公开号:

    CN105601896A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 63/664申请日:20160115|||公开
    IPC分类号: C08G63/664; A61L31/14; A61L31/06 主分类号: C08G63/664
    申请人: 西安交通大学
    发明人: 董光能; 郭俊德; 陆海林; 秦立果; 郭飞飞
    地址: 710049 陕西省西安市碑林区咸宁西路28号
    优先权:
    专利代理机构: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 徐文权
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    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610028371.X

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2017.10.20|||2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶及其制备方法,在氮气?;は?,以聚乙二醇为引发剂,以异辛酸亚锡为催化剂,引发己内酯开环聚合,制备出三嵌段共聚物,20~50wt%共聚物和去离子水调配润滑剂,加热后在室温下放置4~6个小时,加热过程和放置过程需使用紫外灯辐照样品6小时以稳定其状态,最终制备出了一种面向人工关节使用的超低摩擦可注射润滑溶胶。该溶胶具有生物相容性好、稳定性较好,润滑性能好的特点。

    权利要求书

    1.一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
    (1)将聚乙二醇、ε-己内酯和异辛酸亚锡在?;て盏谋;は录尤氲椒从θ萜髦?,加热
    到120~140℃,磁力搅拌至反应完全;
    (2)反应结束后降至室温,将产物溶于二氯甲烷中,然后将之溶于石油醚中,反复操作
    若干次后,用微孔滤膜将产物滤出并真空干燥;
    (3)将干燥后的产物加入去离子水中,在60~80℃下加热15~30min,加热后在室温下
    放置4~6个小时得到面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶,加热过程和放置过程中使用紫外
    灯照射。
    2.根据权利要求1所述一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,其特征
    在于,聚乙二醇的分子量为600~1500。
    3.根据权利要求1所述一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,其特征
    在于,所述异辛酸亚锡作为催化剂,滴加催化剂的环境为无水无氧。
    4.根据权利要求1所述的一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,其特
    征在于,所述聚乙二醇、ε-己内酯的质量比为1:2,异辛酸亚锡的添加量为聚乙二醇和ε-己内
    酯总质量的0.5wt%。
    5.根据权利要求1所述的一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,其特
    征在于,步骤(2)所用的微孔滤膜的规格为0.22μm。
    6.根据权利要求1所述的一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,其特
    征在于,照射所用紫外光波长为365nm。
    7.根据权利要求1所述的一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,其特
    征在于,步骤(3)中干燥后的产物占去离子水与干燥后的产物总质量的20~50wt%。
    8.根据权利要求1所述的一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,其特
    征在于,步骤(1)中所用?;て瘴?。
    9.根据权利要求1所述的一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,其特
    征在于,步骤(1)中反应完全所用时间为6-12h。
    10.权利要求1至9中任一项所述的制备方法所制备的面向人工关节的低摩擦可注射润
    滑溶胶。

    说明书

    一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶及其制备方法

    技术领域

    本发明属于生物摩擦学技术领域,具体涉及一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶及
    其制备方法。

    背景技术

    人工关节置换手术因疗效确切、术后康复时间短,技术可靠且成熟,成为关节病或创伤的
    常见治疗手段,大量关节置换手术进入临床应用。统计数据显示,在全世界范围内每年都有
    700,000膝关节置换手术,其中12%的人在10年内必须重做此手术;近20年来,我国关节疾
    病的发病人数不断攀升,其中老年性骨关节炎是发病最多的一种关节疾病,目前全国约有1.2
    亿人患有骨关节疾病,最近的中华医学会(COA)发布的统计数据显示目前每年也有超过25
    万例人工关节置换手术施行。随着我国人口老龄化社会形势加剧及各种创伤导致的不可恢复骨
    折病例逐渐增多的趋势,减少人工关节的磨损,改善人工关节的服役性能,延长关节寿命的需
    求已日益迫切。

    由于在关节置换手术后,分泌滑液的关节囊被切除,人工关节的润滑基本上都是以体液作
    为润滑剂,由于体液的润滑效果较差,严重影响了人工关节的寿命,而一般的仿生滑液易于流
    失和被周围组织液稀释和周围组织吸收,在几个月时间内失去期望的润滑作用,尽管可多次体
    外注射,但带来了病人的痛苦和感染风险,因此一种长效稳定的可注射人工关节润滑剂的研究
    在当前的临床中愈发重要。

    发明内容

    本发明的目的在于提供一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶及其制备方法,以解决
    上述技术问题。

    为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

    一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,包括以下步骤:

    (1)将聚乙二醇、ε-己内酯和异辛酸亚锡在?;て盏谋;は录尤氲椒从θ萜髦?,加热
    到120~140℃,磁力搅拌至反应完全;

    (2)反应结束后降至室温,将产物溶于二氯甲烷中,然后将之溶石油醚中,反复操作若
    干次后,用微孔滤膜将产物滤出并真空干燥;

    (3)将干燥后的产物加入去离子水中,在60~80℃下加热15~30min,加热后在室温下
    放置4~6个小时得到面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶,加热过程和放置过程中使用紫外
    灯照射。

    进一步的,步骤(2)中石油醚的温度为4℃。

    进一步的,聚乙二醇的分子量为600~1500。

    进一步的,聚乙二醇的分子量为1000~1500。

    进一步的,所述异辛酸亚锡作为催化剂,滴加催化剂的环境为无水无氧。

    进一步的,所述聚乙二醇、ε-己内酯的质量比为1:2,异辛酸亚锡的添加量为聚乙二醇和
    ε-己内酯总质量的0.5wt%。

    进一步的,步骤(2)所用的微孔滤膜的规格为0.22μm。

    进一步的,照射所用紫外光波长为365nm。

    进一步的,步骤(3)中干燥后的产物占去离子水与干燥后的产物总质量的20~50wt%。

    进一步的,步骤(3)中干燥后的产物占去离子水与干燥后的产物总质量的30wt%。

    进一步的,步骤(1)中所用?;て瘴?。

    进一步的,步骤(1)中反应完全所用时间为6-12h。

    相对于现有技术,本发具有以下优点:

    1.所采用反应原料聚乙二醇和ε-己内酯因具有较好的生物相容性,已经被美国食品药品管
    理局(FoodandDrugAdministration简称FDA)批准用于人体。二者所组成的的三嵌段共聚物
    兼具了两者的优点,所组成的溶胶在紫外光辐射后进一步增加了交联度,较长一段时间内未产
    生沉淀,稳定性较好。

    2.ε-己内酯分子链段比较柔顺,药物透过性较好,但亲水性较差,在人体内使用会影响润
    滑效果,采用聚乙二醇作为引发剂,引发己内酯开环聚合,合成了一种三元链段共聚物,改善
    了亲水性,有利于人体环境的使用。

    3.共聚物制备成溶胶后的摩擦学性能明显优于单纯的聚乙二醇和ε-己内酯,摩擦系数在
    3.6MPa的载荷下最低达到了0.018。

    附图说明

    图1为实施案例1,2和3的样品在37℃时的摩擦系数随时间变化曲线;

    图2为实施案例3,4和5的样品在37℃时的摩擦系数随时间变化曲线。

    具体实施方式

    实施例1:

    一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,包括以下步骤:

    (1)将经过干燥提纯处理的600分子量的聚乙二醇、ε-己内酯和异辛酸亚锡在氮气?;?br />下加入到三口烧瓶中,在油浴锅中加热到120℃,磁力搅拌6~12h;其中聚乙二醇与ε-己内酯
    的质量比为1:2;催化剂异辛酸亚锡的质量为聚乙二醇与ε-己内酯总质量的0.5wt%。

    (2)反应结束后降至室温,将产物溶于二氯甲烷中,然后将之溶于4℃的石油醚中,反
    复操作三次后,用微孔滤膜将产物滤出,50℃真空干燥;所用微孔滤膜的微孔孔径为0.22μ
    m。

    (3)将干燥后的产物加入去离子水中,在60~80℃下加热15min,加热后在室温下放置
    4~6个小时得面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶,加热过程和放置过程中使用紫外灯照射;
    其中干燥后的产物占去离子水与干燥后的产物总质量的30wt%。得到产物的摩擦系数为0.03。

    实施例2:

    一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,包括以下步骤:

    (1)将经过干燥提纯处理的1000分子量的聚乙二醇、ε-己内酯和异辛酸亚锡在氮气?;?br />下加入到三口烧瓶中,在油浴锅中加热到140℃,磁力搅拌6~12h;其中聚乙二醇与ε-己内酯
    的质量比为1:2;催化剂异辛酸亚锡的质量为聚乙二醇与ε-己内酯总质量的0.5wt%。

    (2)反应结束后降至室温,将产物溶于二氯甲烷中,然后将之溶于4℃的石油醚中,反
    复操作三次后,用微孔滤膜将产物滤出,50℃真空干燥;所用微孔滤膜的微孔孔径为0.22μm。

    (3)将干燥后的产物加入去离子水中,在60~80℃下加热15min,加热后在室温下放置
    4~6个小时得面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶,加热过程和放置过程中使用紫外灯照射;
    其中干燥后的产物占去离子水与干燥后的产物总质量的30wt%。得到产物的摩擦系数为0.02。

    实施例3:

    一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,包括以下步骤:

    (1)将经过干燥提纯处理的1500分子量的聚乙二醇、ε-己内酯和异辛酸亚锡在氮气?;?br />下加入到三口烧瓶中,在油浴锅中加热到130℃,磁子搅拌6~12h;其中聚乙二醇与ε-己内酯
    的质量比为1:2;催化剂异辛酸亚锡的质量为聚乙二醇与ε-己内酯总质量的0.5wt%。

    (2)反应结束后降至室温,将产物溶于二氯甲烷中,然后将之溶于4℃的石油醚中,反
    复操作三次后,用微孔滤膜将产物滤出,50℃真空干燥;所用微孔滤膜的微孔孔径为0.22μ
    m。

    (3)将干燥后的产物加入去离子水中,在60~80℃下加热15min,加热后在室温下放置
    4~6个小时得面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶,加热过程和放置过程中使用紫外灯照射,
    其中干燥后的产物占去离子水与干燥后的产物总质量的30wt%。得到产物的摩擦系数为0.018。

    实施例4:

    一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,包括以下步骤:

    (1)将经过干燥提纯处理的1500分子量的聚乙二醇、ε-己内酯和异辛酸亚锡在氮气?;?br />下加入到三口烧瓶中,在油浴锅中加热到130℃,磁子搅拌6~12h;其中聚乙二醇与ε-己内酯
    的质量比为1:2;催化剂异辛酸亚锡的质量为聚乙二醇与ε-己内酯总质量的0.5wt%。

    (2)反应结束后降至室温,将产物溶于二氯甲烷中,然后将之溶于4℃的石油醚中,反
    复操作三次后,用微孔滤膜将产物滤出,50℃真空干燥;所用微孔滤膜的微孔孔径为0.22μ
    m。

    (3)将干燥后的产物加入去离子水中,在60~80℃下加热15min,加热后在室温下放置
    4~6个小时得面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶,加热过程和放置过程中使用紫外灯照射,
    其中干燥后的产物占去离子水与干燥后的产物总质量的20wt%。得到产物的摩擦系数为
    0.06524。

    实施例5:

    一种面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶的制备方法,包括以下步骤:

    (1)将经过干燥提纯处理的1500分子量的聚乙二醇、ε-己内酯和异辛酸亚锡在氮气?;?br />下加入到三口烧瓶中,在油浴锅中加热到130℃,磁子搅拌6~12h;其中聚乙二醇与ε-己内酯
    的质量比为1:2;催化剂异辛酸亚锡的质量为聚乙二醇与ε-己内酯总质量的0.5wt%。

    (2)反应结束后降至室温,将产物溶于二氯甲烷中,然后将之溶于4℃的石油醚中,反
    复操作三次后,用微孔滤膜将产物滤出,50℃真空干燥;所用微孔滤膜的微孔孔径为0.22μ
    m。

    (3)将干燥后的产物加入去离子水中,在60~80℃下加热15min,加热后在室温下放置
    4~6个小时得面向人工关节的低摩擦可注射润滑溶胶,加热过程和放置过程中使用紫外灯照射,
    其中干燥后的产物占去离子水与干燥后的产物总质量的50wt%。得到产物的平均摩擦系数为
    0.10439。

    上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其
    他任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、简化,均应为等效的置换
    方式,都包含在本发明的?;し段е?。

    关 键 词:
    一种 面向 人工关节 摩擦 注射 润滑 溶胶 及其 制备 方法
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