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    重庆时时彩平台帝王: 聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201511030258.7

    申请日:

    2015.12.31

    公开号:

    CN105601897A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 63/672申请日:20151231|||公开
    IPC分类号: C08G63/672; C08G63/78; C08G18/66; C08G18/48; C08G18/42; C08G18/32; C09J175/08; C09J175/06 主分类号: C08G63/672
    申请人: 山东一诺威聚氨酯股份有限公司
    发明人: 李国鹏; 张宾; 董良; 肖磊
    地址: 255086 山东省淄博市高新区政通路135号D-803室
    优先权:
    专利代理机构: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201511030258.7

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.01.02|||2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种聚酯多元醇,特别涉及一种聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法。取二元酸和二元醇及酯化反应催化剂加入到反应器中进行酯化反应,加热升温到140℃-160℃时开始反应开始出水,在顶温降低至40-50℃时,升温至210℃-250℃进行缩聚反应,取样测酸值,当酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空,酸值小于10.0mgKOH/g时,补加催化剂,酸值小于2.0mgKOH/g时,停止反应,冷却后加入溶剂,得到产品。制备的聚酯多元醇分子结构稳定,色泽浅,可应用于要求高的行业中;由该聚酯多元醇制备的发泡胶具有表干时间短、固化温度低、工作效率高等优点。

    权利要求书

    1.一种聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,其特征在于:取二元酸和二元醇及酯化
    反应催化剂加入到反应器中,加热升温进行缩聚反应,当酸值小于10.0mgKOH/g时,补加催
    化剂,反应完毕冷却后加入溶剂,得到产品。
    2.根据权利要求1所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,其特征在于:二元酸
    为己二酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸或苯酐中的两种或者几种。
    3.根据权利要求1所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,其特征在于:二元醇
    为乙二醇、二甘醇、丙二醇、丁二醇、甘油或三羟甲基丙烷中的一种或者几种。
    4.根据权利要求1所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,其特征在于:酯化反
    应催化剂为钛酸正丁酯。
    5.根据权利要求1所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,其特征在于:补加催
    化剂为乙二醇锑、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种。
    6.根据权利要求1所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,其特征在于:溶剂为
    碳酸二甲酯或亚丙基碳酸酯中的任一种与二氯甲烷复配。
    7.根据权利要求1-6任一所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,其特征在于:
    取二元酸和二元醇及酯化反应催化剂加入到反应器中,加热升温进行缩聚反应,取样测酸值,
    当酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空,酸值小于10.0mgKOH/g时,补加催化剂,酸值小于
    2.0mgKOH/g时,停止反应,冷却后加入溶剂,得到产品。
    8.根据权利要求1-6任一所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,其特征在于:
    取二元酸和二元醇及酯化反应催化剂加入到反应器中进行酯化反应,加热升温到140℃-160
    ℃时开始反应开始出水,在顶温降低至40-50℃时,升温至210℃-250℃进行缩聚反应,取样
    测酸值,当酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空,酸值小于10.0mgKOH/g时,补加催化剂,
    酸值小于2.0mgKOH/g时,停止反应,冷却后加入溶剂,得到产品。
    9.根据权利要求1-6任一所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,其特征在于:
    由制备得到的聚酯多元醇制备发泡胶,包括以下步骤:
    (1)将所述的聚酯多元醇加入到反应器中,60℃以下加入溶剂混合均匀,然后再加入聚
    醚和异氰酸酯,继续搅拌;
    (2)将三羟甲基丙烷溶于溶剂中,加入到步骤(1)中反应器中;再加入催化剂,搅拌
    混均匀即可。
    10.根据权利要求9所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,其特征在于:聚酯
    多元醇:聚醚:异氰酸酯:三羟甲基丙烷:溶剂质量比为100:7-13.5:48.5-61.5:3-4.5:
    110-145。

    说明书

    聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法

    技术领域

    本发明涉及一种聚酯多元醇,特别涉及一种聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法。

    背景技术

    聚氨酯泡沫(OCF)是聚氨酯泡沫和气雾技术结合的产物。当物料从气雾罐中喷出时,
    沫状的聚氨酯物料会迅速膨胀并与空气或接触到的基体中的水分发生固化反应形成泡沫。固
    化后的OCF泡沫具有粘结密封﹑填缝堵漏﹑隔热吸音等诸多效果,是一种环保节能的建筑材
    料,可适用于密封堵漏﹑填空补缝﹑固定粘结,保温隔音,尤其适用于塑钢、木板或铝合金
    门窗和墙体间的密封堵漏及防水。目前市面上发泡胶的质量参差不齐,存在固化温度高、实
    干时间长等问题,这与发泡胶采用的原料息息相关。聚酯多元醇作为发泡胶的原料已经被大
    规模使用,现在市面上的聚酯多元醇生产过程中周期长,废水废气等污染严重,产品颜色浑
    浊,甚至伴有固体杂质,酸值高,气味大,并且品质悬殊较大,存在粘度大、色泽差、溶剂
    污染等问题。因此,寻找和开发一种适用于发泡胶使用的环境友好、质量稳定、使用方便的
    聚酯多元醇成为聚氨酯行业的一个主要研究方向。

    发明内容

    针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,
    分子结构稳定,色泽浅,可应用于要求高的行业中,由该聚酯多元醇制备的发泡胶具有表干
    时间短、固化温度低、工作效率高等优点。

    本发明所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,取二元酸和二元醇及酯化反应催
    化剂加入到反应器中,加热升温进行缩聚反应,当酸值小于10.0mgKOH/g时,补加催化剂,
    反应完毕冷却后加入溶剂,得到产品。

    其中:

    二元酸为己二酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸或苯酐中的两种或者几种。

    二元醇为乙二醇、二甘醇、丙二醇、丁二醇、甘油或三羟甲基丙烷中的一种或者几种。

    二元酸与二元醇的质量比为53-59:41-47。

    酯化反应催化剂的添加量为二元酸与二元醇总质量的50-80ppm。酯化反应催化剂为钛酸
    正丁酯。当反应的酸值小于10.0mgKOH/g时,缩聚反应更难以进行,酸值降低更慢,所以补
    加催化剂,补加催化剂为乙二醇锑、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种。

    反应完毕冷却后加入溶剂,溶剂为碳酸二甲酯(DMC)或亚丙基碳酸酯中的任一种与二
    氯甲烷复配,碳酸二甲酯(DMC)或亚丙基碳酸酯中的任一种:二氯甲烷优选的重量比为
    4:5-10。添加的溶剂占所得产品(聚酯多元醇)质量分数10%-22%。

    作为一种优选的技术方案,本发明所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,取二
    元酸和二元醇及酯化反应催化剂加入到反应器中,加热升温进行缩聚反应,取样测酸值,当
    酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空,酸值小于10.0mgKOH/g时,补加催化剂,酸值小于
    2.0mgKOH/g时,停止反应,冷却后加入溶剂,得到产品。

    作为一种优选的技术方案,本发明所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,取二
    元酸和二元醇及酯化反应催化剂加入到反应器中进行酯化反应,加热升温到140℃-160℃时开
    始反应开始出水,在顶温降低至40-50℃时,升温至210℃-250℃进行缩聚反应,取样测酸值,
    当酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空,酸值小于10.0mgKOH/g时,补加催化剂,酸值小于
    2.0mgKOH/g时,停止反应,冷却后加入溶剂,得到产品。

    本发明制备得到的产品为聚酯多元醇,性能如下:颜色<120#,酸值小于2.0mgKOH/g,
    羟值为35-95mgKOH/g,含水量<0.02%。

    本发明所述的聚氨酯发泡胶用聚酯多元醇的制备方法,由制备得到的聚酯多元醇制备发
    泡胶,包括以下步骤:

    (1)将所述的聚酯多元醇加入到反应器中,60℃以下加入溶剂混合均匀,然后再加入聚
    醚和异氰酸酯,继续搅拌;

    (2)将三羟甲基丙烷溶于溶剂中,加入到步骤(1)中反应器中;再加入催化剂,搅拌
    混均匀即可。

    其中:聚酯多元醇:聚醚:异氰酸酯:三羟甲基丙烷:溶剂质量比为100:7-13.5:48.5-61.5:
    3-4.5:110-145。

    聚醚优选为聚醚330N。异氰酸酯优选为多亚甲基多苯基异氰酸酯(PM-200)。

    步骤(1)中溶剂优选为碳酸二甲酯和二氯甲烷以质量比为1:1混合;

    步骤(2)中催化剂优选为二月桂酸二丁基锡和双吗啉以质量比为1:1混合。

    步骤(2)中溶剂优选为二氯甲烷。

    综上所述,本发明具有以下优点:

    (1)本发明制备的聚酯多元醇分子结构稳定,色泽浅,可应用于要求高的行业中;

    (2)本发明选用合适的催化剂进行分段式催化,缩短生产周期,降低成本;加入环保型
    溶剂降低粘度,达到使用方便的需求,由本发明所述的聚酯多元醇制备的发泡胶具有表干时
    间短、固化温度低、工作效率高等优点,可用于密封堵漏﹑填空补缝﹑固定粘结,保温隔音,
    尤其适用于塑钢、木板或铝合金门窗和墙体间的密封堵漏及防水等行业中。

    具体实施方式

    下面结合实施例对本发明做进一步说明。

    实施例1:

    将邻苯二甲酸33份,己二酸22份,二甘醇45份,钛酸正丁酯60ppm加入到装有温度
    计、油水分离器和搅拌器的反应器中进行酯化反应,加热前开始充氮气?;ぴ?0min?;郝?br />加热,温度达到150℃左右时开始反应开始出水,控制出水速度及顶温以免带出母液,最终
    温度控制在225℃左右进行反应12h即可。当顶温降低至70℃以下时,取样测酸值,当试样
    酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空,酸值小于10.0mgKOH/g时,补加20ppm乙二醇锑,酸
    值小于2.0mgKOH/g时,停止反应,冷却至后加入8份碳酸二甲酯,10份二氯甲烷,放料得
    到产品。

    所得聚酯多元醇指标如下:颜色<50#,酸值(mgKOH/g)为1.2,羟值(mgKOH/g):
    45,含水量为0.02%。所得产品为82%固含聚酯多元醇。

    实施例2:

    将邻苯二甲酸酐45份,己二酸12份,二甘醇38份,乙二醇5份,环保耐水解型有机锡
    催化剂A60ppm加入到装有温度计、油水分离器和搅拌器的反应器中进行酯化反应,加热前
    开始充氮气?;ぴ?0min?;郝尤?,温度达到150℃左右时开始反应开始出水,控制出水
    速度及顶温以免带出母液,最终温度控制在225℃左右进行反应9h即可。当顶温降低至70
    ℃以下时,取样测酸值,当试样酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空,酸值小于10.0mgKOH/g
    时,补加30ppm辛酸亚锡,酸值小于2.0mgKOH/g时,停止反应,冷却至后加入4份碳酸二
    甲酯,10份二氯甲烷,放料得到产品。

    所得聚酯多元醇指标如下:颜色<50#,酸值(mgKOH/g)为0.6,羟值(mgKOH/g):
    57.3,含水量为0.02%。所得产品为85%固含聚酯多元醇。

    实施例3:

    将对苯二甲酸41份,己二酸18份,二甘醇33份,乙二醇8份,钛酸正丁酯80ppm加
    入到装有温度计、油水分离器和搅拌器的反应器中进行酯化反应,加热前开始充氮气?;ぴ?br />10min?;郝尤?,温度达到150℃左右时开始反应开始出水,控制出水速度及顶温以免带
    出母液,最终温度控制在225℃左右进行反应12h即可。当顶温降低至70℃以下时,取样测
    酸值,当试样酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空,酸值小于10.0mgKOH/g时,补加20ppm
    二月桂酸二丁基锡,酸值小于2.0mgKOH/g时,停止反应,冷却至后加入4份亚丙基碳酸酯,
    5份二氯甲烷,放料得到产品。

    所得聚酯多元醇指标如下:颜色<70#,酸值(mgKOH/g)为0.8,羟值(mgKOH/g):
    76.1,含水量为0.02%。所得产品为90%固含聚酯多元醇。

    实施例4:

    将对苯二甲酸11份,邻苯二甲酸酐42份,二甘醇44份,乙二醇3份,钛酸正丁酯80ppm
    加入到装有温度计、油水分离器和搅拌器的反应器中进行酯化反应,加热前开始充氮气?;?br />约10min?;郝尤?,温度达到150℃左右时开始反应开始出水,控制出水速度及顶温以免
    带出母液,最终温度控制在225℃左右进行反应10h即可。当顶温降低至70℃以下时,取样
    测酸值,当试样酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空,酸值小于10.0mgKOH/g时,补加40ppm
    辛酸亚锡,酸值小于2.0mgKOH/g时,停止反应,冷却至后加入4份碳酸二甲酯,5份二氯
    甲烷,放料得到产品。

    所得聚酯多元醇指标如下:颜色<100#,酸值(mgKOH/g)为1.4,羟值(mgKOH/g):
    94.3,含水量为0.02%。所得产品为90%固含聚酯多元醇。

    实施例5:

    将对苯二甲酸15份,邻苯二甲酸酐40份,二甘醇45份,钛酸正丁酯50ppm加入到装
    有温度计、油水分离器和搅拌器的反应器中进行酯化反应,加热前开始充氮气?;ぴ?0min。
    缓慢加热,温度达到150℃左右时开始反应开始出水,控制出水速度及顶温以免带出母液,
    最终温度控制在225℃左右进行反应10h即可。当顶温降低至70℃以下时,取样测酸值,当
    试样酸值低于30mgKOH/g时开始抽真空,酸值小于10.0mgKOH/g时,补加30ppm辛酸亚锡,
    酸值小于2.0mgKOH/g时,停止反应,冷却至后加入4份碳酸二甲酯,5份二氯甲烷,放料
    得到产品。

    所得聚酯多元醇指标如下:颜色<100#,酸值(mgKOH/g)为1.4,羟值(mgKOH/g):
    35,含水量为0.02%。所得产品为90%固含聚酯多元醇。

    采用实施例1-5制备得到的聚酯多元醇制备发泡胶,将实施例1-5制备得到的聚酯多元
    醇加入到反应器中,缓慢搅拌,60℃以下加入m(碳酸二甲酯:二氯甲烷)=1:1的溶剂,搅拌
    混合均匀。然后再将聚醚330N加入混合均匀后,加入一定量的多亚甲基多苯基异氰酸酯
    (PM-200),继续低温搅拌;提前将三羟甲基丙烷(TMP)溶于溶剂中,加入至反应器中;
    然后加入催化剂[m(二月桂酸二丁基锡:双吗啉)=1:1],搅拌混均匀即可。制备条件及得到的
    发泡胶的性能测试结果见表1。

    表1制备条件及得到的发泡胶的性能测试结果


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    聚氨酯 发泡 聚酯 多元 制备 方法
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