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    重庆时时彩出号遗漏: 一种苯酚测定用标准橡胶样品的制备方法.pdf

    关 键 词:
    一种 苯酚 测定 标准 橡胶 样品 制备 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201610064424.3

    申请日:

    2016.01.29

    公开号:

    CN105602022A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08L 7/00申请日:20160129|||公开
    IPC分类号: C08L7/00; C08L91/06; C08K13/02; C08K3/36; C08K3/22; C08K5/13; C08K5/47; G01N1/28 主分类号: C08L7/00
    申请人: 福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心
    发明人: 陈学灿; 戴金兰; 李朝阳; 尹洪雷; 陈邵华
    地址: 350000 福建省福州市湖东路312号国检广场
    优先权:
    专利代理机构: 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212 代理人: 林晓琴
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610064424.3

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.03.23|||2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明提供一种苯酚测定用标准橡胶样品的制备方法,将目标化合物苯酚、固体软化剂、填充剂、防老剂以及促进剂等加入塑炼后的橡胶中,然后在密炼机中混炼,然后进行压出和硫化处理,并将该橡胶产品进行系列处理后以获得标准样品。本发明通过操作简单方便的制备方法获得苯酚测定用标准样品,有助于提高实验室间检测数据的可比性和一致性,为统一检测的标准奠定了基础、提供了可能。

    权利要求书

    1.一种苯酚测定用标准橡胶样品的制备方法,其特征在于:所述制备
    方法步骤如下:
    步骤一、将生胶进行塑炼,然后冷却停放3~10h;当使用开炼机塑炼时,
    塑炼温度范围为30℃~70℃,时间为5min~20min;当使用密炼机塑炼时,
    温度为90℃~120℃,时间为2min~8min;
    步骤二、两段混炼法混炼,在慢速密炼机中加入如下组分原料:生胶质
    量百分比为4%~10%固体软化剂,40%~80%的填充剂,1%~4%防老剂,促
    进剂6%~10%,0.02%~0.30%的苯酚,混炼2min~10min,温度不超过100℃;
    然后再上述混炼后的试样中加入生胶质量百分比10%~20%填充剂,
    1%~2%促进剂,混炼1min~10min,温度不超过130℃;然后排料冷却,停
    放10h~36h;
    步骤三、混炼均匀后排料到预热至140℃~165℃模具中,并置于平板机
    上施加压力,缓缓加压到至少为3.5MPa,挤压3~5次,待温度降低至100
    ℃以下以后,加入硫化剂3%~5%,硫化5min~25min,硫化时厚度大于0.6cm,
    然后进行压出工艺操作,通过压出机使胶料呈薄片状,厚度为0.3cm~0.5cm,
    冷却,即得粗样品;将粗样品的周边厚度不均匀部分舍弃,只留中间厚度均
    匀部分,之后冷却至室温,并用密封袋包好,即为标准样品。
    2.如权利要求1所述的一种苯酚测定用标准橡胶样品的制备方法,其
    特征在于:所述基体材料生胶为天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、乙丙橡胶
    和丁腈橡胶中的至少一种。
    3.如权利要求1所述的一种苯酚测定用标准橡胶样品的制备方法,其
    特征在于:所述步骤一和步骤二中的密炼机的装料系数为0.50~0.75,转子
    转速为40~60r/min。
    4.如权利要求1所述的一种苯酚测定用标准橡胶样品的制备方法,其
    特征在于:所述步骤三中将粗样品周边1cm部分舍弃。
    5.如权利要求1所述的一种苯酚测定用标准橡胶样品的制备方法,其
    特征在于:所述固体软化剂为石蜡、硬脂酸、褐煤蜡中的至少一种;填充剂
    为白碳黑、氧化镁、氧化锌、氧化钛、氢氧化钙、碳酸钙、滑石粉、炭黑和
    石墨粉中的至少一种;促进剂为二硫代氨基甲酸稀土盐、促进剂TP、促进
    剂PZ、促进剂M、促进剂DM,促进剂PX中的至少一种;防老剂为抗氧
    剂2246,防老剂DFC-34、防老剂4010NA、防老剂4020、防老剂DBH、
    防老剂A中的至少一种;硫化剂为硫磺、硫化剂DTDM、对醌二肟、硫化
    剂DBQD、硫化剂DCP中的至少一种。

    说明书

    一种苯酚测定用标准橡胶样品的制备方法

    【技术领域】

    本发明涉及一种苯酚测定用标准橡胶样品的制备方法。

    【背景技术】

    苯酚是重要的基本有机化工原料,其许多下游产品涉及到众多领域,在
    工业上的用途很广,主要用于制造酚醛树脂、双酚A和己内酰胺。在橡胶
    工业中,酚类物质主要作为抗老剂,个别品种具有一定的抗变价金属离子催
    化氧化的作用。其优点是非污染性,适用于浅色橡胶制品;而且酚类防老剂
    在橡胶中的溶解度较高,不存在喷霜问题。

    苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,可抑制中枢神经或损害肝、肾功
    能。苯酚可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐,严重者引起蛋
    白尿,可致皮炎。吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水
    肿等。误服引起消化道灼伤,出现烧灼痛,呼出气带酚味,呕吐物或大便可
    带血液,有胃肠穿孔的可能,可出现休克、肺水肿、肝或肾损害,出现急性
    肾功能衰竭,可死于呼吸衰竭。欧盟、美国等国纷纷制定法规限制该类物质。
    欧盟规定直接接触食品的产品苯酚最大可接受迁移量为0.05mg/l,空气中
    最大的浓度限量为0.003mg/m3。88/378/EEC指令中规定苯酚迁移限量为15
    mg/l。美国将苯酚作为第四级(总共12级)有害物质。大多数玩具和鞋类
    均含有橡胶成分,橡胶中的苯酚问题已引起了社会的广泛关。

    目前橡胶中苯酚的测定方法主要是液相色谱法,其他的标准方法还在研
    究之中。研制橡胶中苯酚测定用标准样品对于提高鞋类、玩具和儿童用品生
    产企业和监管部门以及社会第三方实验室的检测水平,保证鞋类、玩具和儿
    童用品质量安全等方面具有十分重要的意义。

    【发明内容】

    本发明要解决的技术问题,在于提供一种苯酚测定用标准橡胶样品的制
    备方法,其有助于提高实验室间橡胶中苯酚检测数据的可比性和一致性,为
    统一检测橡胶中苯酚的标准奠定了基础,且还具有简单方便、可操作性强的
    特点。

    本发明是这样实现的:

    一种苯酚测定用标准橡胶样品的制备方法,所述制备方法步骤如下:

    步骤一、将生胶进行塑炼,然后冷却停放3~10h;当使用开炼机塑炼时,
    塑炼温度范围为30℃~70℃,时间为5min~20min;当使用密炼机塑炼时,
    温度为90℃~120℃,时间为2min~8min;

    步骤二、两段混炼法混炼,在慢速密炼机中加入如下组分原料:生胶质
    量百分比为4%~10%固体软化剂,40%~80%的填充剂,1%~4%防老剂,促
    进剂6%~10%,0.02%~0.30%的苯酚,混炼2min~10min,温度不超过100℃;

    然后再上述混炼后的试样中加入生胶质量百分比10%~20%填充剂,
    1%~2%促进剂,混炼1min~10min,温度不超过130℃;然后排料冷却,停
    放10h~36h;

    步骤三、混炼均匀后排料到预热至140℃~165℃模具中,并置于平板机
    上施加压力,缓缓加压到至少为3.5MPa,挤压3~5次,待温度降低至100
    ℃以下以后,加入硫化剂3%~5%,硫化5min~25min,硫化时厚度大于0.6cm,
    然后进行压出工艺操作,通过压出机使胶料呈薄片状,厚度为0.3cm~0.5cm,
    冷却,即得粗样品;将粗样品的周边厚度不均匀部分舍弃,只留中间厚度均
    匀部分,之后冷却至室温,并用密封袋包好,即为标准样品。

    进一步地,所述基体材料生胶为天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、乙丙
    橡胶和丁腈橡胶中的至少一种。

    进一步地,所述步骤一和步骤二中的密炼机的装料系数为0.50~0.75,
    转子转速为40~60r/min。

    进一步地,所述步骤三中将粗样品周边1cm部分舍弃。

    进一步地,所述固体软化剂为石蜡、硬脂酸、褐煤蜡中的至少一种;填
    充剂为白碳黑、氧化镁、氧化锌、氧化钛、氢氧化钙、碳酸钙、滑石粉、炭
    黑和石墨粉中的至少一种;促进剂为二硫代氨基甲酸稀土盐、促进剂TP、
    促进剂PZ、促进剂M、促进剂DM,促进剂PX中的至少一种;防老剂为
    抗氧剂2246,防老剂DFC-34、防老剂4010NA、防老剂4020、防老剂DBH、
    防老剂A中的至少一种;硫化剂为硫磺、硫化剂DTDM、对醌二肟、硫化
    剂DBQD、硫化剂DCP中的至少一种。

    本发明具有如下优点:

    通过本发明的制备方法获得橡胶测定苯酚用标准样品,有助于提高实验
    室间橡胶中邻苯酚检测数据的可比性和一致性,为统一检测橡胶中苯酚的标
    准奠定了基础、提供了可能;另外,本发明的制备方法具有简单方便、可操
    作性强的特点。

    【具体实施方式】

    本发明所涉及的一种苯酚测定用标准橡胶样品的制备方法,所述制备方
    法步骤如下:

    步骤一、将生胶进行塑炼,然后冷却停放3~10h;当使用开炼机塑炼时,
    塑炼温度范围为30℃~70℃,时间为5min~20min;当使用密炼机塑炼时,
    温度为90℃~120℃,时间为2min~8min;

    步骤二、两段混炼法混炼,在慢速密炼机中加入如下组分原料:生胶质
    量百分比为4%~10%固体软化剂,40%~80%的填充剂,1%~4%防老剂,促
    进剂6%~10%,0.02%~0.30%的苯酚,混炼2min~10min,温度不超过100℃;
    然后再上述混炼后的试样中加入生胶质量百分比10%~20%填充剂,1%~2%
    促进剂,混炼1min~10min,温度不超过130℃;然后排料冷却,停放10h~36h;

    步骤三、混炼均匀后排料到预热至140℃~165℃模具中,并置于平板机
    上施加压力,缓缓加压到至少为3.5MPa,挤压3~5次,待温度降低至100
    ℃以下以后,加入硫化剂3%~5%,硫化5min~25min,硫化时厚度大于0.6cm,
    然后进行压出工艺操作,通过压出机使胶料呈薄片状,厚度为0.3cm~0.5cm,
    冷却,即得粗样品;将粗样品的周边厚度不均匀部分舍弃,只留中间厚度均
    匀部分,之后冷却至室温,并用密封袋包好,即为标准样品。

    所述基体材料生胶为天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、乙丙橡胶和丁腈
    橡胶中的至少一种。所述步骤一和步骤二中的密炼机的装料系数为
    0.50~0.75,转子转速为40~60r/min。

    所述步骤三中将粗样品周边1cm部分舍弃。

    所述固体软化剂为石蜡、硬脂酸、褐煤蜡中的至少一种;填充剂为白碳
    黑、氧化镁、氧化锌、氧化钛、氢氧化钙、碳酸钙、滑石粉、炭黑和石墨粉
    中的至少一种;促进剂为二硫代氨基甲酸稀土盐、促进剂TP、促进剂PZ、
    促进剂M、促进剂DM,促进剂PX中的至少一种;防老剂为抗氧剂2246,
    防老剂DFC-34、防老剂4010NA、防老剂4020、防老剂DBH、防老剂A中
    的至少一种;硫化剂为硫磺、硫化剂DTDM、对醌二肟、硫化剂DBQD、
    硫化剂DCP中的至少一种。

    为了更好的对本发明进行说明,本发明举了如下几个实施例。

    实施例一

    制备苯酚的含量占标样原辅料总重量0.010%的标准样品:

    天然橡胶1kg,使用开炼机塑炼,塑炼温度为55℃,塑炼15min,然后
    冷却停放8h。在开炼机中加入塑炼后的生胶,50g石蜡,450g白碳黑,50g
    氧化锌,15g防老剂DFC-34,15g抗氧剂2246,60g促进剂M,24g苯酚,
    温度为55℃,混炼5min;然后再加入200g白碳黑,10g氧化锌,110g促
    进剂M,混炼3min,温度为60℃。然后排料冷却,停放24h?;炝毒群?br />排料到预热至140℃模具中,并置于平板机上施加压力,缓缓加压到为
    3.5MPa,挤压3次,待温度降低至95℃时,加入30g硫化剂DBQD,硫化
    15min,硫化时厚度位0.8cm。然后进行压出工艺操作,通过压出机使胶料
    呈薄片状,厚度约为0.5cm,冷却。该样品的周边1cm部分舍弃,只留中间
    部分,之后将样品冷却至室温,把该中间部分的用密封袋包好,保留下来的
    部分即为标准样品。

    实施例二

    制备苯酚的含量分别占标样原辅料总重量0.050%的标准样品:

    天然橡胶1kg,使用开炼机塑炼,塑炼温度为55℃,塑炼15min,然后
    冷却停放8h。在开炼机中加入塑炼后的生胶,50g石蜡,450g白碳黑,50g
    氧化锌,15g防老剂DFC-34,15g抗氧剂2246,60g促进剂M,55g苯酚,
    温度为55℃,混炼5min;然后再加入200g白碳黑,10g氧化锌,110g促
    进剂M,混炼3min,温度为60℃。然后排料冷却,停放24h?;炝毒群?br />排料到预热至140℃模具中,并置于平板机上施加压力,缓缓加压到为
    3.5MPa,挤压3次,待温度降低至95℃时,加入30g硫化剂DBQD,硫化
    15min,硫化时厚度位0.8cm。然后进行压出工艺操作,通过压出机使胶料
    呈薄片状,厚度约为0.5cm,冷却。该样品的周边1cm部分舍弃,只留中间
    部分,之后将样品冷却至室温,把该中间部分的用密封袋包好,保留下来的
    部分即为标准样品。

    实施例三

    制备苯酚的含量分别占标样原辅料总重量0.100%的标准样品:

    天然橡胶1kg,使用开炼机塑炼,塑炼温度为55℃,塑炼15min,然后
    冷却停放8h。在开炼机中加入塑炼后的生胶,50g石蜡,450g白碳黑,50g
    氧化锌,15g防老剂DFC-34,15g抗氧剂2246,60g促进剂M,110g苯酚,
    温度为55℃,混炼5min;然后再加入200g白碳黑,10g氧化锌,110g促
    进剂M,混炼3min,温度为60℃。然后排料冷却,停放24h?;炝毒群?br />排料到预热至140℃模具中,并置于平板机上施加压力,缓缓加压到为
    3.5MPa,挤压3次,待温度降低至95℃时,加入30g硫化剂DBQD,硫化
    15min,硫化时厚度位0.8cm。然后进行压出工艺操作,通过压出机使胶料
    呈薄片状,厚度约为0.5cm,冷却。该样品的周边1cm部分舍弃,只留中间
    部分,之后将样品冷却至室温,把该中间部分的用密封袋包好,保留下来的
    部分即为标准样品。

    将上述各实施例所获得的标准样品分别按照GB/T15000系列标准,采
    用GB/T22048-2008检测方法进行均匀性试验及稳定性试验,其中:均匀性
    试验采用单因子方差分析法(F法),试验得出所制标准样品的F值均小于
    临界值Fα(f1,f2)(其中α=0.05,f1=14,f2=30),即表明所制标准样品
    是均匀的;稳定性试验采用t检验法中“平均值一致性检验”方法,检验过程
    中的间隔时间为10天、1个月、6个月、12个月,试验得出所制标准样品
    的t值均小于临界值tα(n1+n2-2)(其中α=0.05,n1=45,n2=10),即表明所
    制标准样品是稳定的。

    综上,通过本发明的制备方法获得橡胶测定橡胶测定苯酚用标准样品,
    有助于提高实验室间橡胶中邻苯酚检测数据的可比性和一致性,为统一检测
    橡胶中苯酚的标准奠定了基础、提供了可能;另外,本发明的制备方法具有
    简单方便、可操作性强的特点。

    虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是熟悉本技术领域的技术人
    员应当理解,我们所描述的具体的实施例只是说明性的,而不是用于对本发
    明的范围的限定,熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的
    修饰以及变化,都应当涵盖在本发明的权利要求所?;さ姆段?。

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