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    重庆时时彩东森平台: 一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201511019805.1

    申请日:

    2015.12.30

    公开号:

    CN105601909A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情: 实质审查的生效IPC(主分类):C08G 69/16申请日:20151230|||公开
    IPC分类号: C08G69/16; C08K13/04; C08K3/04; C08K7/24; C08K7/06 主分类号: C08G69/16
    申请人: 余姚中国塑料城塑料研究院有限公司
    发明人: 李文春; 张学锋; 任业伟; 邵军; 高信康; 孙东; 佘进娟
    地址: 315400 浙江省宁波市余姚市城区冶山路471号中国兵器大楼
    优先权:
    专利代理机构: 余姚德盛专利代理事务所(普通合伙) 33239 代理人: 吴晓微
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201511019805.1

    授权公告号:

    |||

    法律状态公告日:

    2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明公开了一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料的制备方法。本发明选用石墨烯、己内酰胺作为原料,以己内酰胺开环原位聚合为制备方法;在原料配方中添加导电填料,与石墨烯相互作用形成导电网络,在己内酰胺聚合后形成导电MC尼龙/石墨烯复合材料。本发明方法制备得到的复合材料具有石墨烯添加含量低、复合材料导电性能好的优点。

    权利要求书

    1.一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,选用石墨烯、己内酰胺
    作为原料,以己内酰胺开环原位聚合为制备方法;在原料配方中添加导电填料,与石墨烯相
    互作用形成导电网络,在己内酰胺聚合后形成导电MC尼龙/石墨烯复合材料。
    2.根据权利1所述的一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:包括
    以下步骤:
    步骤一、石墨烯的预处理:石墨烯预先在乙醇溶剂中通过超声波预处理,形成石墨烯预
    分散体;
    步骤二、己内酰胺的开环:加热己内酰胺和导电填料形成己内酰胺和导电填料的混合
    熔液,在所述己内酰胺和导电填料的混合熔液中加入所述步骤一预处理的石墨烯预分散
    体,开启高速搅拌器搅拌10~20min后,加热除去乙醇溶剂,控制温度在120-130℃;然后加
    入NaOH进行活化,控制活化时间在10~25min,活化温度在120~150℃,并抽真空除去反应
    产生的水,使反应向聚合方向进行;在活化完成后的预聚体中加入固化剂,使体系产生交联
    反应,交联反应后即制备得到所述MC尼龙/石墨烯复合材料。
    3.根据权利2所述的一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述
    步骤一中,石墨烯的预处理的具体方法是:首先将石墨烯与乙醇进行预混合,并用高速搅拌
    器搅拌10~20min;然后在超声波分散器中分散10~20min后得到石墨烯预分散体。
    4.根据权利2所述的一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,其特
    征在于:所述步骤二中,所述固化剂为PAPI。
    5.根据权利2所述的一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述
    步骤二中,所述导电填料为导电石墨、导电炭黑、导电碳纳米管和导电碳纤维中的一种或多
    种。
    6.根据权利1~5任意一项所述的一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料的制备方法,其特
    征在于,所述原料包括以下重量份数的组分:
    己内酰胺1275~1453.5份;
    石墨烯7.5~76.5份;
    导电炭黑15~76.5份;
    导电石墨15~76.5份;
    导电碳纳米管1.5~15.3份;
    NaOH5~10份;
    PAPI10~20份。
    7.根据权利1~5任意一项所述的一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料的制备方法,其特
    征在于,所述原料包括以下重量份数的组分:
    己内酰胺1453.5份;
    石墨烯15份;
    导电炭黑15份;
    导电石墨15份;
    导电碳纳米管1.5份;
    NaOH5.8份;
    PAPI12份。
    8.根据权利1~5任意一项所述的一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料的制备方法,其特
    征在于,所述原料包括以下重量份数的组分:
    己内酰胺1438.5份;
    石墨烯7.5份;
    导电炭黑30份;
    导电石墨22.5份;
    导电碳纳米管1.5份;
    NaOH5.8份;
    PAPI12份。
    9.一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料,其特征在于,采用权利要求1~8任意一项所述方
    法制备得到。

    说明书

    一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料及其制备方法

    技术领域

    本发明属于石墨烯复合材料的技术领域,具体地,本发明涉及一种导电MC尼龙/石
    墨烯复合材料及其制备方法。

    背景技术

    石墨烯的纳米结构十分独特,比表面积很大,且石墨烯的电学性能、导热性能和力
    学性能都十分优异。在聚合物中添加少量石墨烯就可以对聚合物基体性能产生显著的影
    响。利用石墨烯优异的导电性能能显著提高石墨烯/聚合物导电材料的电性能,可以作为特
    种功能高分子填料使用。但是石墨烯表面呈惰性状态,与其他介质的界面相容性较差。而且
    石墨烯层与层之间拥有较强的范德华力,与其他纳米材料一样,石墨烯相互间容易产生团
    聚。

    目前研究石墨烯在聚合物的分散方法主要采用共混挤出法,该方法的特点是简单
    快捷能快速批量化,但是石墨烯在聚合物树脂的分散过程主要在混合混料阶段和熔融共混
    阶段,在这两个过程中石墨烯的分散比较难以达到分子链级别的分散,在目前的研究中其
    提高石墨烯/聚合物材料的电性能十分有限。石墨烯改性聚合物复合材料电性能的提高主
    要由石墨烯在聚合物体系中分散情况决定。而相比于其他石墨烯/尼龙材料,MC尼龙/石墨
    烯材料是由己内酰胺单体开环聚合而成的,主要制备方法是原位聚合法。

    发明内容

    本发明要解决的技术问题是提供一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料及其制备方
    法。本发明方法结合MC尼龙/石墨烯复合材料配方,MC尼龙/石墨烯复合材料以己内酰胺和
    石墨烯为基本原料,通过添加导电填料等添加剂提高复合材料本身的导电性能。本发明方
    法制备得到的复合材料具有石墨烯添加含量低、复合材料导电性能好的优点。

    本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种导电MC尼龙/石墨烯复合材
    料的制备方法,材料制造过程中选用石墨烯、己内酰胺作为原料,以己内酰胺开环原位聚合
    为制备方法;在原料配方中添加导电填料,与石墨烯相互作用形成导电网络,在己内酰胺聚
    合后形成导电MC尼龙/石墨烯复合材料。

    进一步的,本发明所述的一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料的制备方法,包括以下
    步骤:

    步骤一、石墨烯的预处理:石墨烯预先在乙醇溶剂中通过超声波预处理,形成石墨
    烯预分散体;

    步骤二、己内酰胺的开环:加热己内酰胺和导电填料形成己内酰胺和导电填料的
    混合熔液,在所述己内酰胺和导电填料的混合熔液中加入所述步骤一预处理的石墨烯预分
    散体,开启高速搅拌器搅拌10~20min后,加热除去乙醇溶剂,控制温度在120-130℃;然后
    加入NaOH进行活化,控制活化时间在10~25min,活化温度在120~150℃,并抽真空除去反
    应产生的水,使反应向聚合方向进行;在活化完成后的预聚体中加入固化剂,使体系产生交
    联反应,交联反应后即制备得到所述MC尼龙/石墨烯复合材料。

    进一步的,所述步骤一中,石墨烯的预处理的具体方法是:首先将石墨烯与乙醇进
    行预混合,并用高速搅拌器搅拌10~20min;然后在超声波分散器中分散10~20min后得到
    石墨烯预分散体。

    进一步的,所述步骤二中,所述固化剂为PAPI。

    进一步的,所述步骤二中,所述导电填料为导电石墨、导电炭黑、导电碳纳米管和
    导电碳纤维中的一种或多种。

    进一步的,本发明所述的一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料的制备方法,所述原料
    包括以下重量份数的组分:



    进一步的,本发明所述的一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料的制备方法,所述原料
    包括以下重量份数的组分:


    进一步的,本发明所述的一种导电MC尼龙/石墨烯复合材料的制备方法,所述原料
    包括以下重量份数的组分:


    有益效果:本发明与现有技术相对比具有以下优点:

    (1)本发明导电填料选择导电性能高、比表面大的石墨烯材料作为导电填料改性
    高分子聚合物时,在添加少量石墨烯(可以低至0.5%)时便能形成有效的导电网络,提升复
    合材料的电性能,复合材料表面电阻率可以达到105Ω。并且,本发明选择导电石墨、导电炭
    黑、导电碳纳米管、导电碳纤维等其他导电填料与石墨烯复合提高材料的导电性能,在目前
    石墨烯价格昂贵的情况下降低生产成本,有助于推广应用。

    (2)在制备导电复合材料过程中,石墨烯分散方法不同于以往其他石墨烯/高聚物
    复合材料,选择在己内酰胺开环过程中添加石墨烯,经过超声波预分散后的石墨烯在搅拌
    后,于己内酰胺熔液中形成分子级的分散,在己内酰胺聚合后形成导电复合材料。

    (3)本发明选用石墨烯作为导电填料有着比较好的导电性能。由于石墨烯本身的
    比表面积比较大,在聚合物体系中分散良好易形成导电网络;选择其他的导电填料与石墨
    烯复配,有利于聚合物中导电网络的形成,也有助于降低成本;石墨烯在聚合物中的分散是
    比较有特点的,由于MC尼龙的制备过程是一个开环聚合过程,是一个由小分子到大分子的
    形成过程,石墨烯在体系中随着MC尼龙聚合度的提高,分子链的形成而形成有效的导电网
    络,比通常情况下靠螺杆剪切分散形成导电网络的效率要高。

    附图说明

    图1MC尼龙/石墨烯复合材料合成装置示意图。

    具体实施方式

    下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。但本发明的实施方式并不仅
    限于此。

    MC尼龙/石墨烯复合材料采用原位聚合技术制备,即通过己内酰胺的开环反应制
    备。在己内酰胺熔液中加入预处理的石墨烯,开启高速搅拌器搅拌约10~20min后,加热除
    去溶剂,控制温度在120-130℃;然后加入NaOH进行活化,控制活化时间在10~25min,活化
    温度在120~150℃,并抽真空除去反应产生的水,使反应向聚合方向进行;在活化完成后的
    预聚体中加入PAPI等固化剂,使体系产生交联反应,也是在这个阶段中,石墨烯随着MC尼龙
    分子链的形成而在MC尼龙体系中形成稳定的导电网络结构,提高复合材料的导电性能。

    石墨烯预先在乙醇溶剂中通过超声波预处理,形成石墨烯/乙醇溶液。石墨烯的分
    散主要在两个阶段,第一个阶段是预分散阶段,采用超声波分散;第二个阶段是在己内酰胺
    熔体中,通过高速搅拌器搅拌和MC尼龙合成过程中的分子运动来分散,这样能够得到石墨
    烯在MC尼龙中形成分子链分散程度的导电复合材料。

    实施例1

    (1)石墨烯预分散体的制备。

    首先将石墨烯与乙醇进行预混合,并用高速搅拌器搅拌10min。然后将石墨烯/乙
    醇混合在超声波分散器中分散15min后备用。原则上是随时制备随时使用。

    (2)MC尼龙的合成工艺按如下工艺进行:

    制备MC尼龙/石墨烯复合材料所用主要原材料规格以及厂家,如表1所示。

    表1原材料规格以及厂家



    制备MC尼龙/石墨烯复合材料工艺条件如表2所示,配方比例如表2:

    表2制备MC尼龙/石墨烯复合材料制备工艺条件



    表3制备MC尼龙/石墨烯复合材料制备配方



    首先按表3比例称取各个组分,在表2工艺下完全熔化后;加入预处理的石墨烯,加
    热抽真空除去体系中的乙醇溶剂;以表2工艺控制体系温度,加入NaOH后抽真空,工艺按表
    2;加入PAPI后,用力摇匀后转移到模具中,然后放置在烘箱中,反应30min后,关闭烘箱,让
    其自然冷却。

    样品性能检测

    (1)表面电阻率和体积电阻率测试

    采用MC尼龙浇铸方法,在模具中成型成塑料表面体积电阻率的标准样品,以GB/T
    1410-2006《材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》测试材料的性能。

    经测定,实施例1制备得到的复合材料样品的表面电阻率为104Ω,体积电阻率为
    104Ω·m。

    (2)样品微观结构分析

    用透射电镜对样品观察,观察样品中石墨烯在塑料中的分布。

    实施例2。

    与实施例1基本相同,其区别在于MC尼龙/石墨烯复合材料配方如表4所示。

    (1)石墨烯预分散体的制备同实施例1。

    (2)MC尼龙的合成工艺同实施例1制备过程。

    MC尼龙/石墨烯复合材料配方如下表4:

    表4制备MC尼龙/石墨烯复合材料制备配方



    按表4比例称取各个组分,合成方法同实施例1。

    制备标准样片同实施例1。

    表面电阻率和体积电阻率测试同实施例1。经测定,实施例2制备得到的复合材料
    样品的表面电阻率为105Ω,体积电阻率为105Ω·m。

    以上实施例对本发明进行具体描述,这些实施例仅用于对本发明作用作进一步说
    明,不能理解为对本发明?;し段У南拗?,本领域的技术人员根据本发明的内容作出一些
    非本质性改变,均属本发明?;し段?。

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    一种 导电 MC 尼龙 石墨 复合材料 及其 制备 方法
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