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    重庆时时彩可以刷钱吗: 一种聚酰胺组合物及其制备方法.pdf

    摘要
    申请专利号:

    重庆时时彩单双窍门 www.4mum.com.cn CN201610044552.1

    申请日:

    2016.01.21

    公开号:

    CN105601910A

    公开日:

    2016.05.25

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 69/16申请日:20160121|||公开
    IPC分类号: C08G69/16; C08G69/26; C08K5/29 主分类号: C08G69/16
    申请人: 江苏瑞美福实业有限公司
    发明人: 杨勇; 杨纪财
    地址: 212323 江苏省镇江市丹阳市界牌镇界南村工业园(原立新村)
    优先权:
    专利代理机构: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 李进
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201610044552.1

    授权公告号:

    ||||||

    法律状态公告日:

    2018.06.05|||2016.06.22|||2016.05.25

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及聚合物材料科学技术领域,具体而言,涉及一种聚酰胺组合物,主要包括按照重量份数配制的以下原料组份:第一聚酰胺单体50~95份、第一助剂0.01~10份、第二助剂0.01~20份;所述第一聚酰胺单体为C2~C20的芳脂族内酰胺和/或C2~C20的脂族内酰胺;所述第一助剂为含有异氰酸酯基团的化合物中的一种或多种;所述第二助剂包括脱盐水、有机一元或者二元羧酸、热稳定剂、成核剂、抗氧剂、阻燃剂、着色剂、消光剂中的一种或多种。该聚酰胺组合物与传统聚酰胺相比,具有更为优异的反应时间、熔融流动性能,且质量的稳定性得到了进一步的提高。本申请还提供了一种聚酰胺组合物的制备方法,该方法安全可靠。

    权利要求书

    1.一种聚酰胺组合物,其特征在于,按重量份数计,主要包括
    按照重量份数配制的以下原料组份:
    第一聚酰胺单体50~95份、第一助剂0.01~10份、第二助剂
    0.01~20份;
    其中:
    所述第一聚酰胺单体为C2~C20的芳脂族内酰胺和/或C2~C20的
    脂族内酰胺中的一种或多种;
    所述第一助剂为含有异氰酸酯基团的化合物;
    所述第二助剂包括脱盐水、有机一元或者二元羧酸、热稳定剂、
    成核剂、抗氧剂、阻燃剂、着色剂、消光剂中的一种或多种。
    2.如权利要求1所述的聚酰胺组合物,其特征在于,还包括第
    二聚酰胺单体5~40份;
    所述第二聚酰胺单体为C2~C20的氨基酸的单体或低聚物、
    C2~C20的氨基羧酸的单体或低聚物、C2~C20的烷基二胺的单体或低
    聚物、C2~C20的脂肪族二元羧酸的单体或低聚物中的一种或多种。
    3.如权利要求2所述的聚酰胺组合物,其特征在于,所述第二
    聚酰胺单体为C3~C18的氨基酸的单体或低聚物、C3~C18的氨基羧酸
    的单体或低聚物、C3~C12的烷基二胺或者其盐的单体或低聚物、
    C2~C12的脂肪族二元羧酸或者其盐的单体或低聚物中的一种或多
    种。
    4.如权利要求3所述的聚酰胺组合物,其特征在于:
    所述烷基二胺包括丁二胺或己二胺;
    和/或;
    所述脂肪族二元羧酸包括葵二酸、十二烷二羧酸或己二酸。
    5.如权利要求1所述的聚酰胺组合物,其特征在于,所述第一
    聚酰胺单体为C2~C8的芳脂族内酰胺和/或C2~C8的脂族内酰胺中的
    一种或多种。
    6.如权利要求1所述的聚酰胺组合物,其特征在于,优选的,
    所述第一聚酰胺单体为庚内酰胺、十一内酰胺、十二内酰胺己内酰
    胺的单体或者低聚物。
    7.如权利要求1所述的聚酰胺组合物,其特征在于,优选的:
    所述第一助剂具体包括异氰酸酯、异氰酸乙酯、异氰酸异丙酯、
    十二烷基异氰酸酯、十八烷基异氰酸酯、1-异氰酸辛酯、邻甲苯异
    氰酸酯、对甲苯异氰酸酯、4-氯-2-三氟甲基异氰酸酯、异氰酸酸乙
    酯、异氰酸丙酯、叔丁基异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、间苯
    二甲基异氰酸酯、1,6-二异氰酸酯己烷、乙(基)苯(基)二异氰
    酸酯、领苯二甲基二异氰酸酯、3,3,-二氯联苯-4,4,-二异氰酸酯、
    对苯二异氰酸酯、甲苯2,6-二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、
    甲苯-2,5-二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、
    1,1′,1″-次甲基三(4异氰酸酯)苯、L-赖氨酸三异氰酸酯、4,4′,4″-
    三异氰酸酯苯基磷酸酯、4,4′,4″-三异氰酸酯苯基硫代磷酸酯及其混
    合物中的一种或多种;
    和/或;
    在所述第二助剂中,所述有机一元羧酸包括醋酸、苯甲酸、丙
    酸。
    8.如权利要求5~7任一项所述的聚酰胺组合物,其特征在于,
    主要包括按照重量份数配制的以下原料组份:
    己内酰胺50~95份、等摩尔比的己二酸和己二胺或其盐5~40
    份、第一助剂0.01~10份、第二助剂0.01~20份。
    9.一种聚酰胺组合物的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
    1)、将第一聚酰胺单体放入高压反应釜中加热至熔融后加入第
    一助剂和第二助剂,随后密闭并通过置换法将反应釜内充满氮气;
    2)、用60~180min升温到所得聚合物熔点以上20~50℃,调
    整压力恒定在-0.1~-0.01MPa后保压60~180min;
    3)、泄压排水至常压,然后再次关闭阀门升温至聚合物熔点以
    上20~50℃,抽真空保持在-0.1~-0.01MPa。
    10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)
    中还包括:
    在加入第一助剂25-35分钟后加入第二聚酰胺单体。

    说明书

    一种聚酰胺组合物及其制备方法

    技术领域

    本发明涉及聚合物材料科学技术领域,具体而言,涉及一种聚
    酰胺组合物及其制备方法。

    背景技术

    聚酰胺俗称尼龙(Nylon),英文名称Polyamide(PA),它是大
    分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。聚酰胺可由内
    酸胺开环聚合制得,也可由二元胺与二元酸缩聚等得到的。是美国
    DuPont公司最先开发用于纤维的树脂,于1939年实现工业化。20
    世纪50年代开始开发和生产注塑制品,以取代金属满足下游工业制
    品轻量化、降低成本的要求。

    PA具有许多优良的性能,广泛用于纺织、薄膜、工程塑料等领
    域。虽然对于PA的研究在国内外已经非常广泛,但是对于PA聚合
    反应的研究从未中断,PA单体组成和生产工艺的改进一直是聚酰胺
    行业研究的课题。目前,关于如何在保持现有的PA材料优良稳定
    性的前提下进一步提高其聚酰胺聚合反应速率和熔融流动性能仍然
    是亟待解决的问题。

    有鉴于此,特提出本发明。

    发明内容

    本发明的第一目的在于提供一种聚酰胺组合物,所述的聚酰胺
    组合物由于原料中添有异氰酸酯基团的化合物,进而会提高聚酰胺
    聚合反应速率和熔融流动性能并进一步保持其稳定性。

    本发明的第二目的在于提供一种所述的聚酰胺组合物的制备方
    法,该方法通过添加异氰酸酯基团化合物,可反应制得直链型聚酰
    胺或者直线型与支化型聚酰胺组合物,从而使的得制取的聚酰胺组
    合物具有更优异的性能。

    为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:

    一种聚酰胺组合物,按重量份数计,主要包括按照重量份数配
    制的以下原料组份:

    第一聚酰胺单体50~95份、第一助剂0.01~10份、第二助剂
    0.01~20份;

    其中:

    所述第一聚酰胺单体为C2~C20的芳脂族内酰胺和/或C2~C20的
    脂族内酰胺中的一种或多种;

    所述第一助剂为含有异氰酸酯基团的化合物;

    所述第二助剂包括脱盐水、有机一元或者二元羧酸、热稳定剂、
    成核剂、抗氧剂、阻燃剂、着色剂、消光剂中的一种或多种。

    通过添有异氰酸酯基团的化合物,且限定了各个组份的质量份
    数,会提高聚酰胺聚合反应速率和熔融流动性能并进一步保持其稳
    定性。

    优选的,在如上所述的聚酰胺组合物组份的基础上,还包括第
    二聚酰胺单体5~40份;

    所述第二聚酰胺单体为C2~C20的氨基酸的单体或低聚物、
    C2~C20的氨基羧酸的单体或低聚物、C2~C20的烷基二胺的单体或低
    聚物、C2~C20的脂肪族二元羧酸的单体或低聚物中的一种或多种。

    进一步优选的,所述第二聚酰胺单体为C3~C18的氨基酸的单体
    或低聚物、C3~C18的氨基羧酸的单体或低聚物、C3~C12的烷基二胺
    或者其盐的单体或低聚物、C2~C12的脂肪族二元羧酸或者其盐的单
    体或低聚物中的一种或多种。

    进一步优选的,所述烷基二胺包括丁二胺或己二胺;

    和/或;

    所述脂肪族二元羧酸包括葵二酸、十二烷二羧酸或己二酸。

    优选的,如上所述的聚酰胺组合物,所述第一聚酰胺单体为
    C2~C8的芳脂族内酰胺和/或C2~C8的脂族内酰胺中的一种或多种。

    进一步优选的,所述第一聚酰胺单体为庚内酰胺、十一内酰胺、
    十二内酰胺己内酰胺的单体或者低聚物。

    优选的,如上所述的聚酰胺组合物:

    所述第一助剂具体包括异氰酸酯、异氰酸乙酯、异氰酸异丙酯、
    十二烷基异氰酸酯、十八烷基异氰酸酯、1-异氰酸辛酯、邻甲苯异
    氰酸酯、对甲苯异氰酸酯、4-氯-2-三氟甲基异氰酸酯、异氰酸酸乙
    酯、异氰酸丙酯、叔丁基异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、间苯
    二甲基异氰酸酯、1,6-二异氰酸酯己烷、乙(基)苯(基)二异氰
    酸酯、领苯二甲基二异氰酸酯、3,3,-二氯联苯-4,4,-二异氰酸酯、
    对苯二异氰酸酯、甲苯2,6-二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、
    甲苯-2,5-二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、
    1,1′,1″-次甲基三(4异氰酸酯)苯、L-赖氨酸三异氰酸酯、4,4′,4″-
    三异氰酸酯苯基磷酸酯、4,4′,4″-三异氰酸酯苯基硫代磷酸酯及其混
    合物中的一种或多种;

    和/或;

    在所述第二助剂中,所述有机一元羧酸包括醋酸、苯甲酸、丙
    酸。

    第一助剂为单官能团、双官能团或三官能团的异氰酸酯化合物
    均可。

    优选的,如上所述的聚酰胺组合物,主要包括按照重量份数配
    制的以下原料组份:

    己内酰胺50~95份、等摩尔比的己二酸和己二胺或其盐5~40
    份、第一助剂0.01~10份、第二助剂0.01~20份。

    其中,尤其优选重量比己内酰胺:(二元酸二元胺或者其盐)
    =95:5~60:40。

    一种聚酰胺组合物的制备方法,包括下列步骤:

    1)、将第一聚酰胺单体放入高压反应釜中加热至熔融后加入第
    一助剂和第二助剂,随后密闭并通过置换法将反应釜内充满氮气;

    2)、用60~180min升温到所得聚合物熔点以上20~50℃,调
    整压力恒定在-0.1~-0.01MPa后保压60~180min;

    3)、泄压排水至常压,然后再次关闭阀门升温至聚合物熔点以
    上20~50℃,抽真空保持在-0.1~-0.01MPa。

    聚酰胺基热塑性组合物能够通过模塑、特别是注塑而被转化为
    制备塑料组件的初始材料。对于这些聚酰胺基组合物,至少有三个
    方面的性能是希望获得的。第一,聚酰胺组合物具有在熔融状态或
    者所希望的成型工艺如注塑、相容的流动性或者流变行为。这是由
    于聚酰胺组合物在熔融状态下需要是充分流动以保障在成型装置中
    能够很容易或者快速被传送和处理。第二,就是增强这些组合物的
    机械性能,尤其是抗冲击强度、拉伸模量和拉伸断裂强度等。为了
    达到这种目的,常常使用增强材料。第三,期望由聚酰胺组合物所
    制得的塑件具有清洁和均匀的表面外观。

    本发明涉及的一种在含有异氰酸酯基团化合物存在下得到直链
    型聚酰胺或者直线型与支化型聚酰胺组合物。与传统聚酰胺聚合工
    艺相比,加快了反应速率、节约了聚合过程的反应时间,最直观的
    技术效果在于节约了能耗,在日益强调环保和降低能耗高标准的情
    况下,显得十分有意义。并且所述组合物质量的稳定性得到了进一
    步的提高,这在任何一种组合物中都有所体现。

    此外,与传统的直链型聚酰胺相比,所述组合物提高了熔融流
    动性能,这在注塑和成膜加工中是具有优势的。而且具有支化结构
    的组成的结构具有可控性和稳定性,具有支化结构聚酰胺所占聚酰
    胺组合物的比例是可调的,操作也具有简便性。

    优选的,如上所述的制备方法,在步骤1)中还包括:

    在加入第一助剂25-35分钟后加入第二聚酰胺单体。

    与现有技术相比,本发明的有益效果为:

    1)、与传统聚酰胺聚合工艺相比,加快了反应速率、节约了聚
    合过程的反应时间,节约了能耗。

    2)、本申请提供的聚酰胺组合物与传统的直链型聚酰胺相比,
    提高了熔融流动性能,这在注塑和成膜加工中是具有优势的。而且
    具有支化结构的组成的结构具有可控性和稳定性,具有支化结构聚
    酰胺所占聚酰胺组合物的比例是可调的,操作也具有简便性。

    3)、本申请提供的聚酰胺组合物质量的稳定性得到了进一步的
    提高。

    具体实施方式

    下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本
    领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视
    为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件
    或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均
    为可以通过市售购买获得的常规产品。

    实施例1

    一种聚酰胺组合物及其制备方法:

    聚合在加热的高压釜中进行,该高压釜具有搅拌装置和挥发性
    副产物的排除装置。

    将4000g己内酰胺在80℃下熔融,再将8g异氰酸乙酯加入,
    30分钟后再加入120mL脱盐水、8g苯甲酸和2g热稳定剂。

    用高纯度氮气置换釜内空气三次,然后开启搅拌并用2h时间升
    温至250℃,在250℃下保压2h。然后放空(注意缓慢排气)釜内压
    力至常压排水,釜内压力到常压之后,关闭阀门并升温至260℃,待
    温度升至260℃开始抽真空,保持釜内压力为-0.01MPa。抽真空时间
    为达到相对粘度2.1~2.4为准。

    实施例1相当于加入单官能团的第一助剂的情况下,以工业规
    模生产聚酰胺组合物。

    实施例2

    一种聚酰胺组合物及其制备方法:

    聚合在加热的高压釜中进行,该高压釜具有搅拌装置和挥发性
    副产物的排除装置。

    将4000g己内酰胺在80℃下熔融,再加入14g二苯基甲烷二异
    氰酸酯(MDI)、30分钟后再加入120mL脱盐水、8g苯甲酸和2g
    热稳定剂。

    用高纯度氮气置换釜内空气三次,然后开启搅拌并用2h时间升
    温至250℃,在250℃下保压2h。然后放空(注意缓慢排气)釜内压
    力至常压排水,釜内压力到常压之后,关闭阀门并升温至260℃,待
    温度升至260℃开始抽真空,保持釜内压力为-0.1MPa。抽真空时间
    为2h。

    实施例2相当于加入双官能团的第一助剂的情况下,以工业规
    模生产聚酰胺组合物。

    实施例3

    一种聚酰胺组合物及其制备方法:

    聚合在加热的高压釜中进行,该高压釜具有搅拌装置和挥发性
    副产物的排除装置。

    将4000g己内酰胺在80℃下熔融、再加入13.8g1,1′,1″-次甲基
    三(4异氰酸酯)苯,30分钟后再加入120mL脱盐水、8g苯甲酸
    和2g热稳定剂。

    用高纯度氮气置换釜内空气三次,然后开启搅拌并用2h时间升
    温至250℃,在250℃下保压2h。然后放空(注意缓慢排气)釜内压
    力至常压排水,釜内压力到常压之后,关闭阀门并升温至260℃,待
    温度升至260℃开始抽真空,保持釜内压力为-0.03MPa。抽真空时间
    为达到相对粘度2.1~2.4为准。

    实施例3相当于加入三官能团的第一助剂的情况下,以工业规
    模生产聚酰胺组合物。

    实施例4

    一种聚酰胺组合物及其制备方法:

    聚合在加热的高压釜中进行,该高压釜具有搅拌装置和挥发性
    副产物的排除装置。

    将4000g己内酰胺在80℃下熔融,再将8g异氰酸乙酯加入;
    30分钟后再加入800g聚酰胺66盐(即己二酸己二胺盐)和脱盐水
    160g的混合溶液、120mL脱盐水、8g苯甲酸和2g热稳定剂。

    用高纯度氮气置换釜内空气三次,然后开启搅拌并用2h时间升
    温至250℃,在250℃下保压2h。然后放空(注意缓慢排气)釜内压
    力至常压排水,釜内压力到常压之后,关闭阀门并升温至260℃,待
    温度升至260℃开始抽真空,保持釜内压力为-0.03MPa。抽真空时间
    为达到相对粘度2.1~2.4为准。

    实施例4相当于在实施例1的基础上加入第二聚酰胺单体,以
    工业规模生产聚酰胺组合物。

    实施例5

    一种聚酰胺组合物及其制备方法:

    聚合在加热的高压釜中进行,该高压釜具有搅拌装置和挥发性
    副产物的排除装置。

    将4000g己内酰胺在80℃下熔融,再加入14g二苯基甲烷二异
    氰酸酯(MDI)、30分钟后再加入800g聚酰胺66盐(即己二酸己
    二胺盐)和脱盐水160g的混合溶液、120mL脱盐水、8g苯甲酸和
    2g热稳定剂。

    用高纯度氮气置换釜内空气三次,然后开启搅拌并用2h时间升
    温至250℃,在250℃下保压2h。然后放空(注意缓慢排气)釜内压
    力至常压排水,釜内压力到常压之后,关闭阀门并升温至260℃,待
    温度升至260℃开始抽真空,保持釜内压力为-0.03MPa。抽真空时间
    为达到相对粘度2.1~2.4为准。

    实施例5相当于在实施例2的基础上加入第二聚酰胺单体,以
    工业规模生产聚酰胺组合物。

    实施例6

    一种聚酰胺组合物及其制备方法:

    聚合在加热的高压釜中进行,该高压釜具有搅拌装置和挥发性
    副产物的排除装置。

    将4000g己内酰胺在80℃下熔融,再加入13.8g1,1′,1″-次甲基
    三(4异氰酸酯)苯,30分钟后再加入800g聚酰胺66盐(即己二
    酸己二胺盐)和脱盐水160g的混合溶液、120mL脱盐水、8g苯甲
    酸和2g热稳定剂。

    用高纯度氮气置换釜内空气三次,然后开启搅拌并用2h时间升
    温至250℃,在250℃下保压2h。然后放空(注意缓慢排气)釜内压
    力至常压排水,釜内压力到常压之后,关闭阀门并升温至260℃,待
    温度升至260℃开始抽真空,保持釜内压力为-0.03MPa。抽真空时间
    为达到相对粘度2.1~2.4为准。

    实施例6相当于在实施例3的基础上加入第二聚酰胺单体,以
    工业规模生产聚酰胺组合物。

    实施例7

    一种聚酰胺组合物及其制备方法:

    聚合在加热的高压釜中进行,该高压釜具有搅拌装置和挥发性
    副产物的排除装置。

    将9500g十二内酰胺在80℃下熔融,再加入1000g1,6-二异氰
    酸酯己烷,30分钟后再加入4000g葵二酸和脱盐水160g的混合溶
    液、120mL脱盐水、300g苯甲酸、2g热稳定剂、2gTiO2(即消光
    剂)、2g着色剂。

    用高纯度氮气置换釜内空气三次,然后开启搅拌并用2h时间升
    温至250℃,在250℃下保压2h。然后放空(注意缓慢排气)釜内压
    力至常压排水,釜内压力到常压之后,关闭阀门并升温至260℃,待
    温度升至260℃开始抽真空,保持釜内压力为-0.03MPa。抽真空时间
    为达到相对粘度2.1~2.4为准。

    实施例8

    一种聚酰胺组合物及其制备方法:

    聚合在加热的高压釜中进行,该高压釜具有搅拌装置和挥发性
    副产物的排除装置。

    将5000g十二内酰胺在80℃下熔融,再加入1g异氰酸乙酯,
    30分钟后再加入50g氨基羧酸低聚物、180mL脱盐水、300g己二
    酸、3g阻燃剂、3g成核剂、4g抗氧剂。

    用高纯度氮气置换釜内空气三次,然后开启搅拌并用2h时间升
    温至250℃,在250℃下保压2h。然后放空(注意缓慢排气)釜内压
    力至常压排水,釜内压力到常压之后,关闭阀门并升温至260℃,待
    温度升至260℃开始抽真空,保持釜内压力为-0.03MPa。抽真空时间
    为达到相对粘度2.1~2.4为准。

    实验例

    将实施例1~6提供的聚酰胺组合物聚合反应时间、相对粘度、
    熔融指数和力学性能等特征汇总于表1。

    表1聚酰胺组合物性能评价


    从表1可知,尽管本申请提供的实施例的各项性能指数各有浮
    动,但反应时间,拉伸强度,熔融指数等各项参数均优于现有技术。
    具体应用中可根据实际需要以及对具体技术参数项目的偏重进行选
    取。

    尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,
    在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和
    修改。因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的
    所有这些变化和修改。

    关 键 词:
    一种 聚酰胺 组合 及其 制备 方法
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