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    重庆时时彩五星号码: 一种水溶性的绿色有机高分子发光材料的制备工艺.pdf

    关 键 词:
    一种 水溶性 绿色 有机 高分子 发光 材料 制备 工艺
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110116989.9

    申请日:

    2011.05.10

    公开号:

    CN102250351A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08G 73/06申请日:20110510|||公开
    IPC分类号: C08G73/06; C09K11/06 主分类号: C08G73/06
    申请人: 陕西科技大学
    发明人: 杜经武; 张昭; 魏晓宏; 王小芳; 宋蕊; 卜宇; 王兰; 姚宝晶
    地址: 710021 陕西省西安市未央区大学园
    优先权:
    专利代理机构: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110116989.9

    授权公告号:

    102250351B||||||

    法律状态公告日:

    2013.05.15|||2012.01.04|||2011.11.23

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    一种水溶性的绿色有机高分子发光料的制备工艺,本发明在3-羧基聚吡咯侧链上导入了水溶性的羧基,聚合物具有良好的成膜性、水溶性和稳定性,降低了其在加工中有机溶剂带来的污染,并且有效的降低了其生产成本。1,5-二溴-3-羧基吡咯与乙醇反应,生成溴代吡咯羧酸酯,然后在催化剂的作用下聚合,聚合物在强碱作用下水解,即可制得水溶性的红色有机发光材料。一般的有机发光高分子化合物为油溶性的化合物,如聚吡咯系列的化合物,由于在加工中要用到强极性的有机溶剂如三氯甲烷,四氢呋喃等,污染严重,有一定的环境负荷。限制了它的实际应用。

    权利要求书

    1.一种水溶性的绿色有机高分子发光材料的制备工艺,其特征在于:
    1)单体的制备:将1摩尔的1,5-二溴-3-羧基吡咯与1-1.2摩尔的二氯
    亚砜混合回流2小时,再加入1-1.2摩尔的精制后的乙醇、甲醇或丙醇回流,
    反应开始后1小时加入2-5ml的吡啶,继续反应4-6小时,反应完毕后,加
    入30-100ml的乙醚,用水反复洗涤除去乙醇、甲醇或丙醇,吡啶盐及二氯
    亚砜,然后再加入5-10克的无水氯化钙、无水硫酸钾或无水硫酸镁,干燥
    24-36小时;过滤除去氯化钙、硫酸钾或硫酸镁后,蒸馏除去乙醚,低温
    冷冻干燥48小时得到纯净的单体;
    2)聚合:取0.1-0.5mol的步骤1)制备的单体溶于10-30ml无水无氧
    的二甲亚砜中,然后再加入0.001-0.05mol的高氯酸铁催化剂中,在氩气
    ?;は禄亓?96小时,反应停止后,用盐酸和甲醇洗涤除去单体及催化剂,
    将产物低温冷冻干燥得聚合物;
    3)水解:取0.1mol聚合物加入到10-20ml四氢呋喃中,然后再加入
    0.1-0.5ml的氢氧化钠或氢氧化钾,在氩气?;せ亓?00小时得水溶性的绿
    色有机高分子发光材料3-羧基聚吡咯。
    2.根据权利要求1所述的水溶性的红色有机高分子发光材料的制备工
    艺,其特征在于:所述的乙醇、甲醇或丙醇的精制过程为:取1000ml的乙
    醇、甲醇或丙醇向其中加入5-10克镁粉和1-2克的碘回流48-36小时,蒸馏
    得到精制的乙醇、甲醇或丙醇。

    说明书

    一种水溶性的绿色有机高分子发光材料的制备工艺

    技术领域

    本发明为一种水溶性的绿色发光材料的制备工艺,具体涉及一种水溶
    性的绿色有机高分子发光料的制备工艺。

    背景技术

    有机高分子发光料是未来发光材料及显示材料的发展趋势。聚吡咯具
    有很多的优点,例如:良好的成膜性,热稳定性和高的发光效率,比较低
    的激发电压。所以聚吡咯系列的化合物有得到了广泛的实际应用。由于聚
    吡咯在极性有机溶剂(三氯甲烷,二氯甲烷和四氢呋喃)中具有良好的溶
    解性和成膜性,但是其弊端显而易见,就是环境污染大,提高了生产成本。

    发明内容

    本发明的目的在于解决了上述领域内的现有问题,提供了成本低廉的
    水溶性的绿色有机高分子发光材料的制备工艺。

    为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:

    1)单体的制备:将1摩尔的1,5-二溴-3-羧基吡咯与1-1.2摩尔的二氯
    亚砜混合回流2小时,再加入1-1.2摩尔的精制后的乙醇、甲醇或丙醇回流,
    反应开始后1小时加入2-5ml的吡啶,继续反应4-6小时,反应完毕后,加
    入30-100ml的乙醚,用水反复洗涤除去乙醇、甲醇或丙醇,吡啶盐及二氯
    亚砜,然后再加入5-10克的无水氯化钙、无水硫酸钾或无水硫酸镁,干燥
    24-36小时;过滤除去氯化钙、硫酸钾或硫酸镁后,蒸馏除去乙醚,低温
    冷冻干燥48小时得到纯净的单体;

    2)聚合:取0.1-0.5mol的步骤1)制备的单体溶于10-30ml无水无氧
    的二甲亚砜中,然后再加入0.001-0.05mol的高氯酸铁催化剂中,在氩气
    ?;は禄亓?96小时,反应停止后,用盐酸和甲醇洗涤除去单体及催化剂,
    将产物低温冷冻干燥得聚合物;

    3)水解:取0.1mol聚合物加入到10-20ml四氢呋喃中,然后再加入
    0.1-0.5ml的氢氧化钠或氢氧化钾,在氩气?;せ亓?00小时得水溶性的绿
    色有机高分子发光材料3-羧基聚吡咯。

    所述的乙醇、甲醇或丙醇的精制过程为:取1000ml的乙醇、甲醇或丙
    醇向其中加入5-10克镁粉和1-2克的碘回流48-36小时,蒸馏得到精制的乙
    醇、甲醇或丙醇。

    本发明在3-羧基聚吡咯侧链上导入了水溶性的羧基,聚合物具有良好
    的成膜性、水溶性和稳定性,降低了其在加工中有机溶剂带来的污染,并
    且有效的降低了其生产成本。

    1,5-二溴-3-羧基吡咯与乙醇反应,生成溴代吡咯羧酸酯,然后在催
    化剂的作用下聚合,聚合物在强碱作用下水解,即可制得水溶性的红色有
    机发光材料。

    附图说明

    图1是本发明制备的水溶性的绿色有机高分子发光材料的发光图,其
    中横坐标为吸光强度,纵坐标为波长。

    具体实施方式

    实施例1:

    1)单体的制备:取1摩尔的1,5-二溴-3-羧基吡咯与1摩尔的二氯亚砜
    混合回流2小时,再加入1摩尔精制后的乙醇回流,反应开始后1小时加入
    2ml的吡啶,继续反应4小时,反应完毕后,加入30ml的乙醚,用水反复洗
    涤除去乙醇,吡啶盐及二氯亚砜,然后再加入5克的无水氯化钙,干燥24、
    小时;过滤除去氯化钙后,蒸馏除去乙醚,低温冷冻干燥48小时得到纯净
    的单体;

    所述的乙醇的精制过程为:取1000ml的乙醇向其中加入5克镁粉和1克
    的碘回流36、48、38、40、45、42小时,蒸馏得到精制的乙醇。

    2)聚合:取0.1mol的步骤1)制备的单体溶于10ml无水无氧的二甲亚
    砜中,然后再加入0.001mol的高氯酸铁催化剂,在氩气?;は禄亓?96小
    时,反应停止后,用盐酸和甲醇洗涤除去单体及催化剂,将产物低温冷冻
    干燥得聚合物;

    3)水解:取0.1mol聚合物加入到10ml四氢呋喃中,然后再加入0.1ml
    的氢氧化钠,在氩气?;せ亓?00小时得水溶性的绿色有机高分子发光材
    料。

    实施例2:

    1)单体的制备:取1摩尔的1,5-二溴-3-羧基吡咯与1.1摩尔的二氯亚
    砜混合回流2小时,再加入1.1摩尔精制后的甲醇回流,反应开始后1小时
    加入3.5ml的吡啶,继续反应5小时,反应完毕后,加入60ml的乙醚,用水
    反复洗涤除去甲醇,吡啶盐及二氯亚砜,然后再加入7克的无水硫酸钾,
    干燥36小时;过滤除去硫酸钾后,蒸馏除去乙醚,低温冷冻干燥48小时得
    到纯净的单体;

    所述的甲醇的精制过程为:取1000ml的甲醇向其中加入7克镁粉和1.5
    克的碘回流48小时,蒸馏得到精制的甲醇。

    2)聚合:取0.3mol的步骤1)制备的单体溶于20ml无水无氧的二甲亚
    砜中,然后再加入0.01mol的高氯酸铁催化剂,在氩气?;は禄亓?96小时,
    反应停止后,用盐酸和甲醇洗涤除去单体及催化剂,将产物低温冷冻干燥
    得聚合物;

    3)水解:取0.1mol聚合物加入到15ml四氢呋喃中,然后再加入0.3ml
    的氢氧化钾,在氩气?;せ亓?00小时得水溶性的绿色有机高分子发光材
    料。

    实施例3:

    1)单体的制备:取1摩尔的1,5-二溴-3-羧基吡咯与1.2摩尔的二氯亚
    砜混合回流2小时,再加入1.2摩尔精制后的丙醇回流,反应开始后1小时
    加入5ml的吡啶,继续反应4.5小时,反应完毕后,加入100ml的乙醚,用
    水反复洗涤除去丙醇,吡啶盐及二氯亚砜,然后再加入10克的无水硫酸镁,
    干燥28小时;过滤除去硫酸镁后,蒸馏除去乙醚,低温冷冻干燥48小时得
    到纯净的单体;

    所述的丙醇的精制过程为:取1000ml的丙醇向其中加入10克镁粉和2
    克的碘回流38小时,蒸馏得到精制的丙醇。

    2)聚合:取0.5mol的步骤1)制备的单体溶于30ml无水无氧的二甲亚
    砜中,然后再加入0.05mol的高氯酸铁催化剂,在氩气?;は禄亓?96小时,
    反应停止后,用盐酸和甲醇洗涤除去单体及催化剂,将产物低温冷冻干燥
    得聚合物;

    3)水解:取0.1mol聚合物加入到20ml四氢呋喃中,然后再加入0.5ml
    的氢氧化钠,在氩气?;せ亓?00小时得水溶性的绿色有机高分子发光材
    料。

    实施例4:

    1)单体的制备:取1摩尔的1,5-二溴-3-羧基吡咯与1.15摩尔的二氯
    亚砜混合回流2小时,再加入1.15摩尔精制后的乙醇回流,反应开始后1小
    时加入4ml的吡啶,继续反应4.5小时,反应完毕后,加入80ml的乙醚,用
    水反复洗涤除去乙醇,吡啶盐及二氯亚砜,然后再加入9克的无水硫酸镁,
    干燥30小时;过滤除去硫酸镁后,蒸馏除去乙醚,低温冷冻干燥48小时得
    到纯净的单体;

    所述的乙醇的精制过程为:取1000ml的乙醇向其中加8克镁粉和1.8克
    的碘回流40小时,蒸馏得到精制的乙醇。

    2)聚合:取0.2mol的步骤1)制备的单体溶于15ml无水无氧的二甲亚
    砜中,然后再加入0.005mol的高氯酸铁催化剂,在氩气?;は禄亓?96小
    时,反应停止后,用盐酸和甲醇洗涤除去单体及催化剂,将产物低温冷冻
    干燥得聚合物;

    3)水解:取0.1mol聚合物加入到12ml四氢呋喃中,然后再加入0.15ml
    的氢氧化钾,在氩气?;せ亓?00小时得水溶性的绿色有机高分子发光材
    料。

    实施例5:

    1)单体的制备:取1摩尔的1,5-二溴-3-羧基吡咯与1.05摩尔的二氯
    亚砜混合回流2小时,再加1.05摩尔精制后的甲醇回流,反应开始后1小时
    加入3ml的吡啶,继续反应5.5小时,反应完毕后,加入45ml的乙醚,用水
    反复洗涤除去甲醇,吡啶盐及二氯亚砜,然后再加入6克的无水氯化钙,
    干燥32小时;过滤除去氯化钙后,蒸馏除去乙醚,低温冷冻干燥48小时得
    到纯净的单体;

    所述的甲醇的精制过程为:取1000ml的甲醇向其中加入6克镁粉和1.3
    克的碘回流36、48、38、40、45、42小时,蒸馏得到精制的甲醇。

    2)聚合:取0.4mol的步骤1)制备的单体溶于25ml无水无氧的二甲亚
    砜中,然后再加入0.02mol的高氯酸铁催化剂,在氩气?;は禄亓?96小时,
    反应停止后,用盐酸和甲醇洗涤除去单体及催化剂,将产物低温冷冻干燥
    得聚合物;

    3)水解:取0.1mol聚合物加入到18ml四氢呋喃中,然后再加入0.45ml
    的氢氧化钾,在氩气?;せ亓?00小时得水溶性的绿色有机高分子发光材
    料。

    实施例6:

    1)单体的制备:取1摩尔的1,5-二溴-3-羧基吡咯与1.2摩尔的二氯亚
    砜混合回流2小时,再加入1.2摩尔精制后的丙醇回流,反应开始后1小时
    加入4.5ml的吡啶,继续反应6小时,反应完毕后,加入90ml的乙醚,用水
    反复洗涤除去丙醇,吡啶盐及二氯亚砜,然后再加入8克的无水硫酸钾,
    干燥26小时;过滤除去硫酸钾后,蒸馏除去乙醚,低温冷冻干燥48小时得
    到纯净的单体;

    所述的丙醇的精制过程为:取1000ml的丙醇向其中加入9克镁粉和1.6
    克的碘回流42小时,蒸馏得到精制的丙醇。

    2)聚合:取0.1mol的步骤1)制备的单体溶于10ml无水无氧的二甲亚
    砜中,然后再加入0.04mol的高氯酸铁催化剂,在氩气?;は禄亓?96小时,
    反应停止后,用盐酸和甲醇洗涤除去单体及催化剂,将产物低温冷冻干燥
    得聚合物;

    3)水解:取0.1mol聚合物加入到16ml四氢呋喃中,然后再加入0.4ml
    的氢氧化钠,在氩气?;せ亓?00小时得水溶性的绿色有机高分子发光材
    料。

    从图1中可以看出,合成的发光材料,其发射波长为660nm左右,其波
    长范围刚好在绿色光范围之内,表明其为一种绿色发光材料。

    关于本文
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