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    关 键 词:
    一种 处理 卷烟 焦油 测试 方法
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    摘要
    申请专利号:

    CN201110083484.7

    申请日:

    2011.04.02

    公开号:

    CN102253132A

    公开日:

    2011.11.23

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情: 授权|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02申请日:20110402|||公开
    IPC分类号: G01N30/02; G01N30/06 主分类号: G01N30/02
    申请人: 山东中烟工业有限责任公司
    发明人: 赵曰利
    地址: 250100 山东省济南市历城区东外环路431号
    优先权:
    专利代理机构: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王立晓
    PDF完整版下载: PDF下载
    法律状态
    申请(专利)号:

    CN201110083484.7

    授权公告号:

    102253132B||||||

    法律状态公告日:

    2012.11.07|||2012.01.04|||2011.11.23

    法律状态类型:

    授权|||实质审查的生效|||公开

    摘要

    本发明涉及一种多处理卷烟焦油量的测试方法,包括步骤在空间和时间上分布的三因子二区组抽吸方案,卷烟的抽吸及气相色谱分析,还包括显著性检验和抽吸方案的重复。本发明在每个孔道上都安排了相同处理数的卷烟,在孔道区组上都是平衡的,由于孔道的不同而引起的变异会同样地影响到每种处理的卷烟,从而可扣除孔道区组因素的影响,在每次抽吸中每种处理的卷烟的数量都是相同的,抽吸次数表示了时间上的区组,即在时间区组上是平衡的,从而可扣除时间区组因素的影响,测试结果更合理和准确。

    权利要求书

    1.一种多处理卷烟焦油量的测试方法,其特征是,包括如下步骤:
    (1)抽吸方案的制定:
    根据烟卷处理方法的种数得到处理数,处理数等于种数;设吸烟机孔道数为
    c,处理数为p,p≥3,c/p=b…d,即c除以p向下取整数为b,抽吸孔道数n=bp;
    抽吸孔道分成p组排列每组b个,每组b个孔道先后进行p次抽吸,每次抽吸
    卷烟的处理方法都不同;在第1次抽吸时,1~b孔道设置第1种处理的卷烟,
    b+1~2b孔道设置第2种处理的卷烟,2b+1~3b孔道设置第3种处理的卷烟,
    如此类推最后一组b个孔道设置第p种处理的卷烟;在第i次抽吸时,第一组b
    个孔道设置第i种处理的卷烟,紧接后面的b个孔道设置第i+1种处理的卷烟,
    再后的b个孔道设置第i+2种处理的卷烟,如此设置完第p种处理的卷烟,再在
    随后的一组b个孔道设置第1种处理的卷烟,再随后的b个孔道设置第2种处
    理的卷烟,一直到第i-1种处理卷烟设置完毕;
    (2)抽吸实验及色谱分析:
    按照制定的抽吸方案及GB/T?19609进行卷烟抽吸实验,卷烟抽吸完毕,取
    出所有的滤片分别进行萃取振荡,按照YC/T?156和YC/T?157用气相色谱仪测
    得总粒相物中烟碱和水分,最后求每孔道测得的焦油量。
    2.根据权利要求1所述的多处理卷烟焦油量的测试方法,其特征是,在测
    得焦油含量的步骤后,还包括步骤:
    (a)根据卷烟焦油量判断卷烟焦油量差异性是否显著;
    (b)根据卷烟焦油量差异性求得检验功效,确定重复抽吸方案的次数进行
    重复抽吸。
    3.根据权利要求2所述的多处理卷烟焦油量的测试方法,其特征是,步骤
    (a)判断卷烟焦油量差异性是否显著的过程为:设抽吸次数为m,当抽吸方案
    不重复时m=p,当抽吸方案有a次重复时m=ap,处理数为p,抽吸方案中的抽吸
    孔道数为n,令第i次抽吸第k孔道第j种处理的卷烟测得的焦油量为yijk,
    用SS表示离差平方和,SST为总离差平方和,SS时间为时间区组离差平方和,
    SS处理为处理离差平方和,SS孔道为孔道区组离差平方和,SSE为误差平方和,SST=SS
    时间+SS处理+SS孔道+SSE,
    y i . . = Σ j = 1 p Σ k = 1 n y ijk , ]]> y . j . = Σ i = 1 m Σ k = 1 n y ijk , ]]> y . . k = Σ i = 1 m Σ j = 1 p y ijk , ]]> y . . . = Σ i = 1 m Σ j = 1 p Σ k = 1 n y ijk ]]>,N=mn:

    SSE=SST-SS时间-SS处理-SS孔道,
    用f表示自由度,fT为总自由度,f处理为处理自由度,f时间为时间自由度,f
    孔道为孔道自由度,fE为误差自由度,则fT=N-1=mn-1,f处理=p-1,f时间=m-1,f
    孔道=n-1,fE=fT-f时间-f处理-f孔道=mn-m-n-p+2,
    F=(SS处理/f处理)/(SSE/fE),P=FDIST(F,f处理,fE),
    判定:当P≤0.05时,多种处理的卷烟焦油量差异性显著;当0.05<P≤0.10
    时,多种处理的卷烟焦油量差异性较显著;当0.10<P≤0.20时,多种处理的
    卷烟焦油量差异性尚显著;当P>0.20时,多种处理的卷烟焦油量差异性不显
    著。
    4.根据权利要求2所述的多处理卷烟焦油量的测试方法,其特征是,步骤
    (b)确定重复抽吸方案的次数的过程包括:
    ①多种处理的卷烟焦油量无显著性差异时,而被判为具有显著性差异的概率
    称为犯第一类错误的概率,记为α;多种处理的卷烟焦油量具有显著性差异时,
    而被判为不具有显著性差异的概率称为犯第二类错误的概率,记为β;检验功
    效为1-β;
    ②令φ=(F-F/P)0.5,在确定α=0.05、φ、f处理、fE的值后,可通过查附图求
    得β值,即可求得检验功效;
    ③当1-β≥0.90时,具有好的检验功效;当0.80≤1-β<0.90时,具有较
    好的检验功效;当0.60≤1-β<0.80时,具有尚好的检验功效;当1-β<0.60
    时,检验功效差;
    ④计算合适的重复次数
    设抽吸方案重复a次,a分别取1、2、3…,则φa=φ1×a0.5、f处理=p-1、
    fE=apn-ap-n-p+2,在α=0.05时查附图求得a取不同值时的检验功效,在检验
    功效符合判定要求时取最小的a,根据a值重复进行卷烟抽吸测得焦油量。

    说明书

    一种多处理卷烟焦油量的测试方法

    技术领域

    本发明涉及多种处理的卷烟焦油量的测试方法,特别是用多孔道吸烟机抽
    吸多种处理的卷烟进行焦油量测试比对分析方法。

    背景技术

    卷烟燃烧时会产生烟气(抽烟时,通过过滤嘴抽入口中的气溶胶即为烟气),
    卷烟烟气是由气相物质和粒相物质(也常称为总粒相物)两部分组成的;其中
    人们把在室温下能通过剑桥滤片(一种玻璃纤维滤片)的烟气部分称为气相物
    质;被截留下来的烟气部分称为粒相物质,粒相物质中含有水分、烟碱和焦油。
    焦油即为扣除水分和烟碱后的总粒相物。

    卷烟焦油作为特定的名词,是指卷烟烟丝中的有机物在缺氧条件下不完全
    燃烧产生的由多种烃类氧化物、硫化物和氮化物等组成的多种复杂化合物。专
    家普遍认为,卷烟烟气的有害成分主要集中在焦油中,焦油中的稠环芳烃、酚
    类、亚硝胺具有致癌活性,降低焦油含量能够降低卷烟的危害性。对于烟草行
    业而言,减害降焦是行业要承担的社会责任,也是履行《烟草控制框架公约》
    的需要,大力推进减害降焦工作,开发“风味独特、危害性低”的卷烟产品,
    满足卷烟消费者安全、环保等多项需求,是中式卷烟发展的重中之重。

    影响卷烟焦油量的因素较多,如原料、卷烟工艺方法、卷制材料等(皆可
    称为处理),卷烟的重新设计改进、各种参数的变化,会对卷烟的焦油量产生一
    定的影响,为此测试比对分析不同处理的卷烟焦油量,对控制卷烟焦油有重要
    意义。

    常规的卷烟焦油测试是在规定的条件下(主要有温度、湿度、风速、抽吸容
    量、抽吸时间、抽吸间隔)用吸烟机抽吸卷烟,测得总粒相物,再用气相色谱
    仪测得其中的水分和烟碱,总粒相物量减去水分量、烟碱量即为焦油含量。常
    用的吸烟机有单孔道吸烟机和多孔道吸烟机,多孔道吸烟机中最常见的有10孔
    道吸烟机和20孔道吸烟机。以20孔道吸烟机为例说明常规卷烟焦油测试方法,
    20孔道吸烟机有20个横向并排孔道,前10个孔道与后10个孔道分别抽吸不同
    处理(或不同牌号)的卷烟,在规定的抽吸条件下20个孔道同时抽吸卷烟,用
    剑桥滤片过滤其中的总粒相物,分别称量计算20个滤片过滤的总粒相物量,分
    别求得两种不同处理的卷烟总粒相物平均值;从前10个滤片中选取总粒相物量
    最接近其(前10个滤片)总粒相物平均值的两个滤片,然后用气相色谱仪测量
    其中的水分和烟碱,计算求得两个滤片过滤下来的水分平均值和烟碱平均值,
    用此两个滤片的水分平均值和烟碱平均值代替前10个总粒相物中所含水分平均
    值和烟碱平均值,前10个总粒相物平均值减上面两个滤片过滤的水分平均值和
    烟碱平均值,得此种卷烟的焦油量;后10个孔道抽吸测试卷烟的焦油量及计算
    同上。以上为常规卷烟焦油测试,可进行不同处理的卷烟焦油量比对。

    影响卷烟焦油测试的因素可分为两个区组:一是孔道区组,大量实验表明在
    规定的条件下(虽为规定条件,但在规定范围内会有一定的变化)多孔道同时
    进行同种卷烟焦油测试,不同的孔道分别测得的总粒相物、烟碱、水分及最后
    的焦油量有较大的差异,这主要是由吸烟机的每个抽吸孔道的抽吸容量、环境
    气流速度以及其它一些因素不完全一致,导致抽吸的不完全相同;二是时间区
    组,同一孔道在规定的条件下在不同的时间所测得的总粒相物、烟碱、水分及
    最后的焦油量有较大的差异,这主要是由随时间变化的大气温度、大气湿度、
    气流速度以及其它随时间变化的因素,对卷烟的燃烧产生一定影响,从而影响
    卷烟焦油的测试。

    在常规卷烟焦油测试分析中,会产生由于孔道区组因素(或称为孔道因子)
    而引起的变异,且不是所有孔道的烟碱和水分都进行气相色谱分析;在不同时
    间抽吸测试卷烟焦油量,会引入时间区组因素(或称为时间因子)而引起的变
    异;对于多种处理(大于等于3种处理)的卷烟进行焦油量测试比对分析,采
    用三因子二区组平衡设计从而消除孔道区组和时间区组对卷烟焦油量测试比对
    分析的影响。

    发明内容

    本发明的目的是为了提供一种多处理卷烟焦油量的测试方法,该种方法使
    用三因子二区组平衡设计,能扣除吸烟机孔道和时间两个区组上的变异,操作
    简单,误差小。

    为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

    一种多处理卷烟焦油量的测试方法,包括如下步骤:

    (1)抽吸方案的制定

    设吸烟机孔道数为c,卷烟处理数为p(≥3),c/p=b…d(即c除以p向下取
    整数为b),设n=bp。

    在第1次抽吸时,1~b孔道设置第1种处理的卷烟,b+1~2b孔道设置第2
    种处理的卷烟,2b+1~3b孔道设置第3种处理的卷烟,如此最后b个孔道设置
    第p种处理的卷烟;在第2次卷烟抽吸时,前b个孔道设置第2种处理的卷烟,
    紧接后面的b个孔道设置第3种处理的卷烟,再后的b个孔道设置第4种处理
    的卷烟,如此设置完最后一种处理(即为第p种处理)的卷烟,最后b个孔道
    设置第1种处理的卷烟;在第i次卷烟抽吸时,前b个孔道设置第i种处理的卷
    烟,紧接后面的b个孔道设置第i+1种处理的卷烟,再后的b个孔道设置第i+2
    种处理的卷烟,如此设置完最后一种处理(即为第p种处理)的卷烟,再在随
    后的b个孔道设置第1种处理的卷烟,再随后的b个孔道设置第2种处理的卷
    烟,一直到第i-1种处理的卷烟设置完毕。

    前b个孔道设置卷烟的处理数等于抽吸次数,随后的b个孔道设置的卷烟处
    理数为前b个孔道设置的处理数加1,再随后的b个孔道设置卷烟处理数再加1,
    直到第p种处理的卷烟设置完,再随其后的b个孔道设置第1种处理的卷烟,
    再随其后的b个孔道设置第2种处理的卷烟,直到把最后b个孔道设置完;总
    的抽吸次数等于处理数。

    可参阅表1和图1~图7。

    表1卷烟抽吸方案通用设置

    ??孔道序号
    ??1
    ??2
    ?...
    ??b-1
    ??b
    ??b+1
    ??b+2
    ?...
    ??2b-1
    ??2b
    ...
    ??(p-1)b+1
    ??(p-1)b+2
    ?...
    ??n-1
    ??n=pb
    ??第1次抽吸
    ??1
    ??1
    ??1
    ??1
    ??1
    ??2
    ??2
    ??2
    ??2
    ??2
    ...
    ??p
    ??p
    ??p
    ??p
    ??p
    ??第2次抽吸
    ??2
    ??2
    ??2
    ??2
    ??2
    ??3
    ??3
    ??3
    ??3
    ??3
    ...
    ??1
    ??1
    ??1
    ??1
    ??1
    ??第3次抽吸
    ??3
    ??3
    ??3
    ??3
    ??3
    ??4
    ??4
    ??4
    ??4
    ??4
    ...
    ??2
    ??2
    ??2
    ??2
    ??2
    ??第…次抽吸
    ??...
    ??...
    ??...
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    ??...
    ??...
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    ...
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    ??...
    ??...
    ??...
    ??第p次抽吸
    ??p
    ??p
    ??p
    ??p
    ??p
    ??1
    ??1
    ??1
    ??1
    ??1
    ...
    ??p-1
    ??p-1
    ??p-1
    ??p-1
    ??p-1

    在共计p次的抽吸中每一孔道都抽吸了p种处理的卷烟,如第2孔道抽吸
    的卷烟处理数为1、2…p,第2b孔道抽吸的卷烟处理数为2、3…p、1,第n-1
    孔道抽吸的卷烟处理数为p、1、2…p-1,均为p种处理的卷烟。

    在每个孔道上都安排了相同处理数的卷烟,即为在孔道区组上都是平衡的,
    由于孔道的不同而引起的变异会同样地影响到每种处理的卷烟,从而可扣除孔
    道区组因素的影响。

    在每次抽吸中每种处理的卷烟都安排了b个,抽吸次数表示了时间上的区
    组,即在时间区组上是平衡的,从而可扣除时间区组因素的影响。

    (2)卷烟的抽吸及气相色谱分析

    按照制定的抽吸方案及GB/T?19609进行卷烟抽吸实验,吸烟机的每个孔道
    抽吸的烟支数是由滤片所能承受的总粒相物的量和单支卷烟的总粒相物的量决
    定,不能抽吸过多的卷烟,否则滤片可能穿透。卷烟抽吸完毕,取出所有的滤
    片分别进行萃取振荡,按照YC/T?156和YC/T?157用气相色谱仪测得总粒相物
    中烟碱和水分,最后求每孔道测得的焦油量。

    为了得到更准确的数据,多处理卷烟焦油量的测试方法包括上述步骤(1)
    和(2)外,还包括下列步骤(a)和(b):

    (a)显著性检验

    在此三因子二区组平衡设计中,共有三个因子分别为处理因子、时间因子、
    孔道因子,两个区组分别为时间区组、孔道区组,处理因子在两个区组中均为
    平衡设计,两个区组因子是我们不期望的、有不利影响因素的因子。

    设抽吸次数为m(当抽吸方案不重复时m=p,当抽吸方案有a次重复时m=ap),
    处理数为p,抽吸方案中的抽吸孔道数为n,令第i次抽吸第k孔道第j种处理
    的卷烟测得的焦油量为yijk。

    用SS表示离差平方和,SST为总离差平方和,SS时间为时间区组离差平方和,
    SS处理为处理离差平方和,SS孔道为孔道区组离差平方和,SSE为误差平方和,SST=SS
    时间+SS处理+SS孔道+SSE。

    y i . . = Σ j = 1 p Σ k = 1 n y ijk , ]]> y . j . = Σ i = 1 m Σ k = 1 n y ijk , ]]> y . . k = Σ i = 1 m Σ j = 1 p y ijk , ]]> y . . . = Σ i = 1 m Σ j = 1 p Σ k = 1 n y ijk , ]]>N=mn:


    SSE=SST-SS时间-SS处理-SS孔道。

    用f表示自由度,fT为总自由度,f处理为处理自由度,f时间为时间自由度,f
    孔道为孔道自由度,fE为误差自由度,则fT=N-1=mn-1,f处理=p-1,f时间=m-1,f
    孔道=n-1,fE=fT-f时间-f处理-f孔道=mn-m-n-p+2。

    F=(SS处理/f处理)/(SSE/fE),P=FDIST(F,f处理,fE)。

    判定:当P≤0.05时,多种处理的卷烟焦油量差异性显著;当0.05<P≤0.10
    时,多种处理的卷烟焦油量差异性较显著;当0.10<P≤0.20时,多种处理的
    卷烟焦油量差异性尚显著;当P>0.20时,多种处理的卷烟焦油量差异性不显
    著。

    (b)抽吸方案重复次数的确定

    ①多种处理的卷烟焦油量无显著性差异时,而被判为具有显著性(含显著、
    较显著、尚显著三种状态)差异的概率称为犯第一类错误的概率,记为α;多
    种处理的卷烟焦油量具有显著性(含显著、较显著、尚显著三种状态)差异时,
    而被判为不具有显著性差异的概率称为犯第二类错误的概率,记为β;检验功
    效为1-β,检验功效的好坏与α、β和抽吸方案的重复次数有关。

    ②令φ=(F-F/P)0.5,在确定α=0.05、φ、f处理、fE的值后,可通过查附图求
    得β值,即可求得检验功效。

    ③依据选定的抽吸方案进行卷烟焦油测试,得不同抽吸次数不同孔道不同处
    理的卷烟焦油量,然后求得φ、f处理、fE,在α=0.05时查附图求得检验功效。

    检验功效如符合判定要求,即可停止卷烟的抽吸,如检验功效要求较高,计
    算合适的重复次数。

    判定:当1-β≥0.90时,具有好的检验功效;当0.80≤1-β<0.90时,
    具有较好的检验功效;当0.60≤1-β<0.80时,具有尚好的检验功效;当1-
    β<0.60时,检验功效差。

    ④计算合适的重复次数

    设抽吸方案重复a次,a分别取1、2、3…,则φa=φ1×a0.5、f处理=p-1、
    fE=apn-ap-n-p+2,在α=0.05时查附图求得a取不同值时的检验功效,在检验
    功效符合判定要求时取最小的a。

    ⑤如检验功效不符合判定要求,需继续进行卷烟抽吸测得焦油量。

    可以每测试完一个抽样方案的焦油量,就进行显著性检验和检验功效判定
    (按②中步骤计算);亦可测试完a次抽吸方案的焦油量,再进行显著性检验和
    检验功效判定(按②中步骤计算)。

    如测试完a次抽吸方案的焦油量,检验功效不符合判定要求,继续重复抽吸
    方案,每做完一个抽吸方案的焦油测定,就进行显著性检验和检验功效判定(按
    ②中步骤计算),直到检验功效符合判定要求。

    本发明的有益效果是:

    抽吸方案采用三因子二区组设计,从而可扣除孔道区组和时间区组两个方
    向上的变异;测试每一孔道的水分和烟碱,从而使最终的测试结果更加准确;
    测得每一孔道的焦油量,从而使误差具有较大的自由度,检验功效值也较大;
    给出了显著性检验的计算方法及判定,从而使具有显著性差异的样品被判为不
    具有显著性差异的概率较??;给出了检验功效的计算方法、判定及抽吸方案重
    复次数的确定,从而使没有显著性差异的样品被判为具有显著性差异的概率较
    小。

    附图说明

    图1为10孔道吸烟机3处理抽吸方案;

    图2为10孔道吸烟机4处理抽吸方案;

    图3为10孔道吸烟机5处理抽吸方案;

    图4为20孔道吸烟机3处理抽吸方案;

    图5为20孔道吸烟机4处理抽吸方案;

    图6为20孔道吸烟机5处理抽吸方案;

    图7为20孔道吸烟机6处理抽吸方案。

    图8为3处理功效图;

    图9为4处理功效图;

    图10为5处理功效图;

    图11为6处理功效图。

    图12为常规测试结果线性拟合图,横坐标为降焦剂加入量,纵坐标为测得
    的焦油量。

    图13为抽吸方案测试结果线性拟合图,横坐标为降焦剂加入量,纵坐标为
    测得的焦油量。

    具体实施方式

    图1~图7为常用到的抽吸方案实例,进行卷烟抽吸时可直接查图,各图中
    第1行数字表示孔道序号,其余格子中的数字表示卷烟的处理数,第1列为抽
    吸次数。图8~图11为常用到的几种功效图,横坐标为φ值,纵坐标为β值,
    各图中左边紧挨着的多条曲线为α=0.05的功效曲线,由处理数而选定图8~图
    11中的一个,再由α=0.05、φ值、FE值,查得β值,1-β值即为功效值。

    实施例1:

    20孔道吸烟机3处理抽吸方案制定

    吸烟机孔道数为20,卷烟处理数为3,20除以3等于6余2,向下取整数为
    6,3×6=18,只取前18个孔道进行抽吸方案的制定。在每次抽吸中3种处理的
    卷烟,每种处理的卷烟占6个孔道。

    在第1次抽吸时1~6孔道设置第1种处理的卷烟,7~12孔道设置第2种处
    理的卷烟,13~18孔道设置第3种处理的卷烟;在第2次抽吸时,1~6孔道设
    置第2种处理的卷烟(前b个孔道设置卷烟的处理数等于抽吸次数),7~12孔
    道设置第3种处理的卷烟(随后的b个孔道设置的卷烟处理数为前b个孔道设
    置的处理数加1),13~18孔道设置第1种处理的卷烟(在第p种处理的卷烟设
    置完,随其后的b个孔道设置第1种处理的卷烟);在第3次抽吸时,1~6孔道
    设置第3种处理的卷烟(前b个孔道设置卷烟的处理数等于抽吸次数),7~12
    孔道设置第1种处理的卷烟(在第p种处理的卷烟设置完,随其后的b个孔道
    设置第1种处理的卷烟),13~18孔道设置第2种处理的卷烟(随后的b个孔道
    设置的卷烟处理数为前b个孔道设置的处理数加1)。

    具体设置参看图4。

    实施例2:

    用10孔道吸烟机对3种处理的卷烟进行焦油测试比对分析

    ①选定抽吸方案及卷烟抽吸

    有3种经过不同工艺处理的卷烟,按图1的方案进行卷烟抽吸,在每次抽吸
    中每个孔道连续抽吸4支同种处理的卷烟(每4支的卷烟共用一个滤片过滤);
    在每次抽吸中每种处理的卷烟占3个孔道,每种处理的卷烟抽吸12支;共用到
    9个孔道,每次抽吸实验共抽吸36支卷烟。按选定的方案抽吸完毕得各不同抽
    吸次数不同孔道不同处理的卷烟总粒相物,测定不同抽吸次数不同孔道不同处
    理卷烟的烟碱和水分,计算得不同抽吸次数不同孔道不同处理卷烟的焦油量,
    见表2。

    表2?3处理9孔道焦油量(mg/4支)


    注:有__下划线为第1种处理卷烟的焦油量,有下划线为第2种处理卷烟的焦油量,有.......下
    划线为第3种处理卷烟的焦油量。

    ②抽吸方案无重复的显著性检验

    同一抽吸次数的焦油量之和,即为每次抽吸各孔道焦油量之和,也就是每
    一横行相加,

    y1..=48.92+47.60+49.29+46.70+47.31+49.36+47.92+50.55+49.93=437.58,

    y2..=438.38,y3..=435.51。

    同一孔道的焦油量之和,即为每孔道3次抽吸焦油量之和,也就是每一列
    相加,

    y..1=48.92+48.16+48.00=145.08,y..2=47.60+48.52+49.85=145.97,

    每一孔道共3次抽吸的焦油量之和列于表最后一行。

    同一处理卷烟焦油量之和,

    y.1.=48.92+47.60+49.29+48.92+47.83+49.65+47.03+51.62+52.71=443.57,

    y.2.=46.70+47.31+49.36+48.16+48.52+48.87+49.34+44.56+45.23=428.05,

    y.3.=47.92+50.55+49.93+49.29+49.39+47.75+48.00+49.85+47.17=439.85。

    不同抽吸次数不同孔道不同处理的卷烟焦油量之和y...=1311.47。

    时间离差平方和

    SS时间=(437.582+438.382+435.512)/9-1311.472/(3×9)=0.487,

    孔道离差平方和

    SS孔道=(145.082+145.972+…+144.812)/3-1311.472/(3×9)=13.417,

    处理离差平方和

    SS处理=[3/(3×9)](443.572+428.052+439.852)-1311.472/(3×9)=14.591,

    总的离差平方和平

    SST=(48.922+47.602+…+44.562+45.232)-1311.472/(3×9)=78.009,

    误差平方和SSE=78.009-0.487-13.417-14.591=49.514。

    处理的自由度f处理=3-1=2,误差自由度fE=3×9-3-9-3+2=14。

    F=(14.591/2)/(49.514/14)=2.06,P=FDIST(2.06,2,14)=0.164

    注:求P值,在EXCEL空白单元格内输入“=FDIST(2.06,2,14)”,回车,
    即得0.164。

    由于0.10<P=0.164≤0.20,因此3种不同工艺处理的卷烟焦油量差异性尚
    显著。

    ③抽吸方案无重复的检验功效

    φ=(2.06-2.06/3)0.5=1.17,α=0.05、φ=1.17、f处理=3、fE=14查附图8得
    β>0.5,则检验功效小于0.5,检验功效差,需进行抽吸方案的重复。

    ④计算合适的重复次数

    有2次重复时,φ2=1.17×20.5=1.65,fE=2×3×9-2×3-9-3+2=38;在α
    =0.05、φ=1.65、f处理=3、fE=38查附图8得β=0.32,则检验功效为1-0.32=0.68。

    有3次重复时,φ3=1.17×30.5=2.03,fE=3×3×9-3×3-9-3+2=62;在α
    =0.05、φ=2.03、f处理=3、fE=62查附图8得β=0.14,则检验功效为1-0.14=0.86。

    有4次重复时,φ4=1.17×40.5=2.34,fE=4×3×9-4×3-9-3+2=86;在α
    =0.05、φ=2.34、f处理=3、fE=86查附图8得β=0.04,则检验功效为1-0.04=0.96。

    要求具有较好的检验功效,应使0.80≤1-β<0.90,因此抽吸方案应重复
    3次。

    ⑤抽吸方案重复

    按①要求进行第2次抽吸方案的重复,得不同抽吸次数不同孔道不同处理
    的卷烟焦油量,见表3。

    表3第2次重复抽吸方案(mg/4支)


    把表2与表3合并一同计算,求P值及检验功效,二表合并见表4。

    表4?6次抽吸焦油量(mg/4支)


    同一抽吸次数的焦油量之和见表4最后一列,各孔道焦油量之和见表4最
    后一行,不同抽吸次数不同孔道不同处理的卷烟焦油量之和y...=2617.97。

    同一处理的卷烟焦油量之和,y.1.=885.85,y.2.=855.03,y.3.=877.09。

    时间离差平方和SS时间=74.047,孔道离差平方和SS孔道=14.078,处理离差
    平方和SS处理=28.023,总的离差平方和SST=218.197,误差平方和SSE=102.049。

    处理的自由度f处理=2,误差自由度fE=6×9-6-9-3+2=38。

    F=5.22,P=0.010,3种不同工艺处理的卷烟焦油量具有显著性差异。

    φ=(5.22-5.22/3)0.5=1.87,在α=0.05、φ=1.87、f处理=3、fE=38查附图8
    得β=0.18,则检验功效为0.82,达到要求(具有较好的检验功效,0.80≤1-
    β<0.90),无需再进行第3次抽吸方案的重复。

    结论:3种不同工艺处理的卷烟焦油量在较好的检验功效(0.82)下具有显
    著性差异(P=0.010)。

    ⑥与常规测试比较

    按常规测试分析方法进行3种处理卷烟焦油测试,在第1~4次抽吸中抽吸
    第1种处理的卷烟,在第5~8次抽吸中抽吸第2种处理的卷烟,在第9~12次
    抽吸中抽吸第3种处理的卷烟,在每次抽吸中1~10孔道抽吸同种处理的卷烟,
    在每次抽吸过程中连续抽吸4支卷烟,测得焦油量见表5。

    表5?3种处理的卷烟常规测试焦油量(mg/4支)


    对3种处理的卷烟焦油量作单因子方差分析,得F=3.65、P=0.069、f处理=3、
    fE=9。

    φ=(3.65-3.65/3)0.5=1.56,在α=0.05、φ=1.56、f处理=3、fE=9查附图8得β=0.50,
    则检验功效为0.50。

    常规测试分析方法进行12次抽吸,检验功效为0.50,P=0.069;重复2次抽
    吸方案共6次抽吸,检验功效为0.82,P=0.010;按本发明的抽吸方案进行卷烟
    焦油测试比对分析,能去除时间和孔道两个区组方向上的变异;由此可见在卷
    烟焦油测试比对分析时,本发明的方法优于常规测试分析方法。

    实施例3:

    用20孔道吸烟机对5种处理的卷烟进行焦油测试比对分析

    为研究卷烟降焦剂的效用,往同种卷烟中加入不同量的降焦剂,加入量分
    别为1个计量单位、2个计量单位、3个计量单位、4个计量单位、5个计量单
    位,把新制得的卷烟称为第1种处理的卷烟、第2种处理的卷烟、第3种处理
    的卷烟、第4种处理的卷烟、第5种处理的卷烟。按图6方案进行卷烟抽吸,
    在每次抽吸中每个孔道连续抽吸4支同种处理的卷烟,抽吸完毕得各不同抽吸
    次数不同孔道不同处理的卷烟总粒相物,测定不同抽吸次数不同孔道不同处理
    卷烟的烟碱和水分,得不同抽吸次数不同孔道不同处理的卷烟焦油量,见表6。

    表6?5处理20孔道焦油量(mg/4支)




    同一抽吸次数的焦油量之和见表最后一列,同一孔道焦油量之和见表最后
    一行,不同抽吸次数不同孔道不同处理的卷烟焦油量之和y...=4807.57。

    同一处理的卷烟的焦油量之和,y.1.=980.74,y.2.=969.57,y.3.=961.66,y.4.=
    952.64,y.5.=942.96。

    5种不同处理卷烟焦油量均值(mg/4支),

    时间离差平方和SS时间=14.247,孔道离差平方和SS孔道=107.434,处理离差
    平方和SS处理=42.878,总的离差平方和SST=440.464,误差平方和SSE=275.906。

    处理的自由度f处理=4,误差自由度fE=5×20-5-20-5+2=72,

    F=2.80,P=0.032,5种添加不同量降焦剂处理的卷烟焦油量具有显著性差
    异。

    φ=(2.80-2.80/5)0.5=1.50,在α=0.05、φ=1.50、f处理=5、fE=72查附图10
    得β=0.25,则检验功效为0.75,具有尚好的检验功效,不再进行抽吸方案的重
    复。

    与常规测试分析方法比较:

    用20孔道吸烟机,按常规测试分析方法进行5种处理的卷烟焦油测试,在
    第1次抽吸中抽吸第1种处理的卷烟,在第2次抽吸中抽吸第2种处理的卷烟,
    在第3次抽吸中抽吸第3种处理的卷烟,在第4次抽吸中抽吸第4种处理的卷
    烟,在第5次抽吸中抽吸第5种处理的卷烟,在每次抽吸中1~20孔道抽吸同
    种处理的卷烟,在每次抽吸过程中连续抽吸4支卷烟,测得第1~第5种处理的
    卷烟焦油量(mg/4支)分别为49.225、48.280、48.095、47.895、46.690。

    以添加的降焦剂量作自变量,以常规方式测得的焦油量作因变量,两组数
    据1、2、3、4、5与49.225、48.280、48.095、47.895、46.690对应做线性拟合,
    得相关系数为-0.94840,拟合线图见图12。

    以添加的降焦剂量作自变量,以按抽吸方案测得的焦油量作因变量,两组
    数据1、2、3、4、5与49.037、48.479、48.083、47.632、47.148对应做线性拟
    合,得相关系数为-0.99876,拟合线图见图13。

    相同的抽吸次数拟合线图13的拟合性好于图12的拟合性,按抽吸方案测
    得的焦油量的相关系数绝对值大于常规测试分析测得焦油量的相关系数绝对
    值,由此可见在进行多处理卷烟焦油测试比对分析时,抽吸方案方式要优于常
    规方式。

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